PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PAPEL CICLO 2015 PROTOCOLO

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1 PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PAPEL CICLO 05 PROTOCOLO CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda /

2 SUMÁRIO INTRODUÇÃO... PÚBLICO ALVO... 3 ENSAIOS OFERECIDOS... 4 INSCRIÇÃO NO PROGRAMA ITENS DE ENSAIO Preparação Aálse e evo dos resultados ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS Para esaos com meos de 5 partcpates Para esaos com úmero de partcpates etre 5 e Para esaos com úmero de partcpates acma de Determação da méda de coseso Costrução do dagrama de Youde CONFIDENCIALIDADE APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DO PROGRAMA CRONOGRAMA De atvdades De cobraça BIBLIOGRAFIA... CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda /

3 PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PAPEL - CICLO 05 PROTOCOLO INTRODUÇÃO Os laboratóros costtuem os prcpas ambetes de prátca da metrologa e espera-se deles a emssão de resultados com qualdade assegurada. Para tal, ecesstam de um sstema da qualdade que garata a emssão de resultados metrologcamete cofáves e de uma comprovação extera de sua profcêca. A partcpação em Programas Iterlaboratoras (PIs) é modo dcado a orma ISO/IEC: 705 para a comprovação extera da profcêca de um laboratóro. Esses PIs cosstem a medção de um ou mas parâmetros, realzada de modo depedete por um grupo de laboratóros, em amostras de um materal. Sua aplcação requer um coordeador, também deomado provedor, e laboratóros partcpates. Etre as fuções do coordeador, estão: elaborar struções, ecamhar as amostras (tes de esao) para aálse e tratar os resultados obtdos pelos laboratóros partcpates. A fução prcpal do partcpate é segur as struções do coordeador. As etapas prcpas de um PI são as apresetadas a Fgura. Fgura - Etapas prcpas de um PI. O IPT detém uma larga experêca a coordeação de PIs, datado de 977 o prmero programa oferecdo referete a esaos em papel. CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda /

4 A resposável pelo gerecameto do PI para Esaos em Papel é a pesqusadora Mara Luza Otero D Almeda, do Laboratóro de Papel e Celulose, que, jutamete com sua equpe, oferece um programa que permte aos laboratóros partcpates verfcar seu desempeho em relação a um cojuto de laboratóros e detfcar a atureza de evetuas desvos de seus resultados, assm como problemas com calbração de equpametos e treameto de seus téccos. O PI para Esaos em Papel é aual, possu três rodadas e egloba papel para mprmr (ofsete e cuchê), papel para embalagem e cartão. PÚBLICO ALVO Laboratóros que executam esaos em papel e cartão, sejam eles de dústras, de empresas prvadas, de assocações, de sttutos de pesqusa ou de uversdades. 3 ENSAIOS OFERECIDOS Esao PAPEL PARA IMPRIMIR OFSETE Norma ISO ou TAPPI Norma Braslera Correlata o Umdade TAPPI T4:om- - o Gramatura ISO 536:0 ABNT NBR NM ISO 536:000 versão corrgda 00 o Espessura ISO 534:0 ABNT NBR NM ISO 534:006 o Permeâca ao ar, Gurley ISO :03 ABNT NBR NM ISO :006 o Permeâca ao ar, Bedtse ISO :03 ABNT NBR 455:00 o Aspereza, Bedtse ISO 879-:03 ABNT NBR NM ISO 879-:00 o Lsura, Bekk ISO 567:995 - o Resstêca superfcal - cera Deso TAPPI T459 om-3 ABNT NBR NM 55:00 o Absorção de tta K & N - ABNT NBR 754:009 o Alvura ISO ISO 470-:009 ABNT NBR NM ISO 470:00 errata :006 o Opacdade dfusa ISO 47:008 ABNT NBR NM ISO 47:00 errata :006 cotua... CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda /

5 Esao Norma ISO ou TAPPI... cotuação Norma Braslera Correlata o Resstêca ao arrebetameto (papel para mpressão) ISO ABNT NBR NM ISO 758:007 o Resstêca à tração, alogameto e eerga absorvda a tração método da velocdade costate de alogameto (0 mm/m) ISO 94-:008 ABNT NBR NM ISO 94-:0 o Resstêca da lgação terfbras (Scott Bod) TAPPI T 569 om-4 ABNT NBR 4658:00 o Resstêca ao rasgo, Elmedorf ISO 974:0 ABNT NBR NM ISO 974:00 o ph do extrato aquoso obtdo a fro ISO 6588-:0 ABNT NBR NM ISO 6588-:007 o Teor de cza a 55ºC ISO 76:00 ABNT NBR 3999:003 CUCHÊ o Brlho especular a 75º ISO 854-:009 PAPEL PARA EMBALAGEM o Resstêca ao arrebetameto (papel para embalagem) o Resstêca à compressão (esmagameto do ael) o Resstêca ao esmagameto após ser odulado em laboratóro (Cocora) o Capacdade de absorção de água, Cobb ISO 535:04 CARTÃO ABNT NBR NM ISO 854- :00 ISO 759:04 ABNT NBR NM ISO 759:007 ISO 9:0 ABNT NBR ISO 9:0 ISO 763:0 ABNT NBR ISO 763:0 ABNT NBR NM ISO 535:999 versão corrgda 0 o Rgdez Taber ISO 493-:0 ABNT NBR NM ISO 493:00 ABNT = Assocação Braslera de Normas Téccas. ISO = Iteratoal Orgazato for Stadardzato. NBR = Norma Braslera. TAPPI = Techcal Assocato of Pulp ad Paper Idustry. 4 INSCRIÇÃO NO PROGRAMA O laboratóro teressado em partcpar do Programa Iterlaboratoral deve preecher a fcha de scrção que acompaha a carta covte, também dspoível em ( CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 3/

6 5 ITENS DE ENSAIO 5. Preparação Em cada rodada, o laboratóro recebe para cada esao em que está scrto um par de amostras (Amostra A e Amostra B). Cada amostra é costtuída por um úmero defdo de tes de esao, sedo que todos eles devem ser aalsados pelo laboratóro. O IPT garate que todas as amostras recebdas pelos partcpates têm a mesma varabldade, pos elas são ecamhadas apeas após verfcação da homogeedade. Para a determação da homogeedade de cada lote de amostra, respectvamete A e B, são extraídos, aleatoramete, dez amostras do lote e todos os tes de esao de cada amostra coletada são aalsados em relação a um parâmetro prevamete estpulado. Os resultados obtdos são tratados por Aálse de Varâca (ANOVA), que dca se o lote é ou ão homogêeo. Os parâmetros estpulados para aálse de verfcação de homogeedade dos lotes de amostras são os dcados a segur: papel para mprmr: o ofsete: resstêca ao arrebetameto e gramatura; o cuchê: brlho especular a 75 papel para embalagem: resstêca à compressão (esmagameto do ael); cartão: rgdez Taber; O teste de establdade das amostras ão é ecessáro, porque elas são estáves o período que cotempla seu evo e recebmeto dos resultados (em toro de trta das). 5. Aálse e evo dos resultados Os partcpates aalsam as amostras recebdas segudo oretações descrtas em um Maual de Istruções evado a eles pelo IPT. Os resultados obtdos a aálse são evados ao IPT do modo dcado esse mesmo maual. CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 4/

7 É de resposabldade do partcpate a veracdade dos resultados dos esaos. 6 ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS 6. Para esaos com meos de 5 partcpates Neste caso, os resultados recebdos são apresetados em tabelas ou gráfcos, uma vez que tratametos estatístcos com poucos dados apresetam baxa cofabldade. Também são apresetados em tabelas ou gráfcos os resultados dos esaos para os quas ão cabe tratameto estatístco. 6. Para esaos com úmero de partcpates etre 5 e 9 Para cada laboratóro e em cada esao é calculado o z-score robusto. A partr dos resultados obtdos por ele para as Amostras A e B, são calculadas a soma padrozada (S), utlzada o cálculo do z-score etre laboratóros (ZB = z-score extero), e a dfereça padrozada (D), utlzada o cálculo do z-score detro do laboratóro (ZW = z-score tero) pelas fórmulas abaxo: A B S e D B A/ A B/ Se a med (A) < med (B) Se a med (A) med (B) Ode A= resultado obtdo pelo laboratóro para a amostra A B= resultado obtdo pelo laboratóro para a amostra B med(a) = medaa do cojuto de resultados dos laboratóros partcpates, para a Amostra A med(b) = medaa do cojuto de resultados dos laboratóros partcpates, para a Amostra B CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 5/

8 A partr dos valores da soma padrozada de cada laboratóro calcula-se a medaa e o tervalo terquartílco ormalzado (IQN) de todas as S s, ou seja, md(s), IQN(S). Do mesmo modo, a partr dos valores da dfereça padrozada de cada laboratóro, obtém-se md(d) e IQN(D). O IQN é o tervalo terquartílco multplcado por uma costate. A partr dos valores de S, md(s) e IQN(S), calcula-se o z-score etre laboratóros (ZB), que permte ao laboratóro verfcar a sua stuação em relação ao cojuto de laboratóros partcpates, por meo da fórmula: S md( S) ZB IQN( S) A partr dos valores de D, md(d) e IQN(D), calcula-se o z-score detro do laboratóro (ZW), que permte a ele verfcar a sua stuação tera, por meo da fórmula: D md( D) ZW IQN( D) O desempeho de cada laboratóro em relação ao cojuto de partcpates, em um dado esao, é dado pelo valor de ZB e o seu desempeho tero é dado pelo ZW. A terpretação dos valores de z-score robusto, tato etre laboratóros como detro do laboratóro é: z desempeho satsfatóro; <z< 3 desempeho questoável; z 3 desempeho satsfatóro. 6.3 Para esaos com úmero de partcpates acma de 0 No caso de dez ou mas partcpates, verfca-se a preseça de valores absurdamete dscrepates o cojuto de resultados, por meo da costrução de gráfcos de quarts. São cosderados absurdamete dscrepates do cojuto os CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 6/

9 valores cujas dstâcas ao prmero ou tercero quarts são maores do que,96 vezes o tervalo terquartílco. A costrução do gráfco de quarts é efetuada por meo da equação segute: Q p frac( W) X t( W ) frac( W) Xt( W ) em que: X é a sequêca ordeada dos resultados da amostra cujos quarts serão calculados, ou seja, A ou B; W p 0,5, ode é o úmero de laboratóros e p assume os valores de 0,5 para o quartl feror e 0,75 para o quartl superor; t(w) correspode à parte tera de W; frac(w) correspode à parte fracoára de W. Retrados os valores absurdamete dscrepates evetualmete presetes, aplca-se Teste de Lllefors para verfcar se o cojuto de resultados cosste em uma dstrbução ormal. Caso a dstrbução ão seja ormal ou o úmero de valores remaescetes seja meor que dez, a ferrameta estatístca deve ser o z-score robusto (tem 6.). Caso cotráro o procedmeto a ser segudo está descrto os tes 6.3. e Determação da méda de coseso Para cada esao, a partr do cojuto de dados dspoíves é costruído um Gráfco de Quarts para elmação dos valores dscrepates, ou seja, cujas dstâcas ao prmero ou tercero quarts são maores do que uma vez o tervalo terquartílco. A partr dos dados remaescetes, obtêm-se as médas de coseso, respectvamete para as amostras A e B, e costró-se um dagrama para detfcação de laboratóros com desvos sstemátcos e aleatóros em relação ao valor de referêca (méda de coseso). CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 7/

10 CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 8/ 6.3. Costrução do Dagrama de Youde A costrução do dagrama é feta a partr do gráfco de Youde, que para cada esao é obtdo usado como parâmetro as médas de coseso das amostras A e B. Esse gráfco cosste em um círculo, cujo rao é calculado a partr da varabldade total da medção, dada pelo valor do desvo-padrão ( T ). Utlzado a otação X e Y para os valores assocados a cada par de amostras A e B, respectvamete, e para o total de laboratóros, os passos do cálculo de T são apresetados a segur. Y X Y X Soma de quadrados. Y X Y X Soma de quadrados. Y X Y X Soma de quadrados. 3 3 Soma de quadrados Soma de quadrados Soma de quadrados T O rao do círculo de Youde é obtdo por meo da segute expressão: T k RaoYoude em que k é uma costate de valor,448 para um grau de cofaça de 95%. O cetro do círculo de Youde é dtado pelos valores da méda de coseso. A partr do círculo de Youde, são defdas regões correspodetes a desvos aleatóros e sstemátcos, permtdo, deste modo, a costrução do dagrama.

11 As escalas dos exos X e Y correspodem às faxas de resultados referetes à amostra A e amostra B, respectvamete. O par de valores assocado a um determado laboratóro defe a sua posção o dagrama. Desta forma, cada poto localzado o dagrama é represetatvo de um laboratóro partcpate. No relatóro, os desvos dos laboratóros serão detfcados pela regão em que se ecotram o dagrama, regões estas que estão assocadas à ocorrêca de desvos aleatóros e/ou sstemátcos. O dagrama é persoalzado e permte a cada partcpate vsualzar de medato sua stuação. 7 CONFIDENCIALIDADE É garatdo sglo absoluto ao partcpate, que é detfcado por um códgo cohecdo apeas por ele e pelo IPT. Nos documetos emtdos pelo IPT costam somete os códgos dos laboratóros e uca formações que possam detfcar a orgem desses laboratóros. 8 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DO PROGRAMA Ao fal de cada rodada, o partcpate recebe um relatóro persoalzado, ode pode vsualzar seu poscoameto em relação ao cojuto de laboratóros partcpates. O relatóro traz os cometáros ecessáros para um melhor etedmeto dos resultados obtdos. Ao fal de todas as rodadas do PI, o partcpate recebe um documeto que resume seu desempeho o PI. CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 9/

12 9 CRONOGRAMA 9. De atvdade PRIMEIRA RODADA Evo das amostras ETAPA MARÇO ABRIL MAIO Realzação dos esaos pelo partcpate e evo dos resultados ao IPT Elaboração do Relatóro da rodada pelo IPT e evo aos partcpates SEGUNDA RODADA Evo das amostras ETAPA JUNHO JULHO AGOSTO Realzação dos esaos pelo partcpate e evo dos resultados ao IPT Elaboração do Relatóro da rodada pelo IPT e evo aos partcpates TERCEIRA RODADA Evo das amostras ETAPA SETEMBRO OUTUBRO NOVEMBRO Realzação dos esaos pelo partcpate e evo dos resultados ao IPT Elaboração do Relatóro da rodada pelo IPT e evo aos partcpates Evo do resumo de desempeho e da declaração de partcpação 9. De cobraça Cobraça Meses Mar Abr Ma Ju Jul Ago Set Out Nov Prmera parcela ou parcela úca Seguda parcela Tercera parcela Nota: A cobraça será efetuada por meo de boleto bacáro. CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 0/

13 0 BIBLIOGRAFIA ) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 705 Requstos geras para competêca de laboratóros de esao e calbração. Ro de Jaero: ABNT, 005. ) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 7043 Avalação de coformdade: Requstos geras para esaos de profcêca. Ro de Jaero: ABNT, 0. 3) EURACHEM. Selecto, use ad terpretato of profcecy testg (PT) schemes by laboratores Eurachem profcecy testg group. Uted Kgdom, Eurachem, 000. Ed 0. 4) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 358 Statstcal methods for use profcecy testg by terlaboratory comparsos. Geeva, Suíça: ISO, 005. CT-Floresta - LPC - FOI/005 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda /