PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM CHAPAS DE PAPELÃO ONDULADO CICLO 2015 PROTOCOLO

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1 PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM CHAPAS DE PAPELÃO ONDULADO CICLO 05 PROTOCOLO CT-Floresta - LPC - FOI/004 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda /

2 SUMÁRIO INTRODUÇÃO... PÚBLICO ALVO... 3 ENSAIOS OFERECIDOS... 4 INSCRIÇÃO NO PROGRAMA ITENS DE ENSAIO Preparação Aálse e evo dos resultados ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS Para esaos com meos de 5 partcpates Para esaos com úmero de partcpates etre 5 e Para esaos com úmero de partcpates acma de Determação da méda de coseso Costrução do dagrama de Youde CONFIDENCIALIDADE APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DO PROGRAMA CRONOGRAMA De atvdade De cobraça BIBLIOGRAFIA... 0 CT-Floresta - LPC - FOI/004 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda /

3 PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM CHAPAS DE PAPELÃO ONDULADO - CICLO 05 PROTOCOLO INTRODUÇÃO Os laboratóros costtuem os prcpas ambetes de prátca da metrologa e espera-se deles a emssão de resultados com qualdade assegurada. Para tal, ecesstam de um sstema da qualdade que garata a emssão de resultados metrologcamete cofáves e de uma comprovação extera de sua profcêca. A partcpação em Programas Iterlaboratoras (PIs) é um modo dcado a orma ISO/IEC: 705 para a comprovação extera da profcêca de um laboratóro. Esses PIs cosstem a medção de um ou mas parâmetros, realzada de modo depedete por um grupo de laboratóros, em amostras de um materal. Sua aplcação requer um coordeador, também deomado provedor, e laboratóros partcpates. Etre as fuções do coordeador, estão: elaborar struções, ecamhar as amostras (tes de esao) para aálse e tratar os resultados obtdos pelos laboratóros partcpates. A fução prcpal do partcpate é segur as struções do coordeador. As etapas prcpas de um PI são as apresetadas a Fgura. Fgura - Etapas prcpas de um PI CT-Floresta - LPC - FOI/004 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda /0

4 O IPT detém uma larga experêca a coordeação de PIs, datado de 977 o prmero programa oferecdo referete a esaos em papel. A resposável pelo gerecameto do PI para Esaos em Chapas de Papelão Odulado é a pesqusadora Mara Luza Otero D Almeda, do Laboratóro de Papel e Celulose, que, jutamete com sua equpe, oferece um programa que permte aos laboratóros partcpates verfcar seu desempeho em relação a um cojuto de laboratóros e detfcar a atureza de evetuas desvos de seus resultados, assm como problemas com calbração de equpametos e treameto de seus téccos. O PI para Esaos em Chapas de Papelão Odulado é aual e cosste de três rodadas. PÚBLICO ALVO Laboratóros que executam esaos em papelão odulado, sejam eles de dústras, de empresas prvadas, de assocações, de sttutos de pesqusa ou de uversdades. 3 ENSAIOS OFERECIDOS Esao Norma ISO Norma Braslera Correlata Gramatura ISO 536:0 ABNT NBR NM ISO 536:000 Versão corrgda 00 Espessura ISO 3034:0 ABNT NBR ISO 3034:0 Resstêca ao arrebetameto ISO 759:00 ABNT NBR NM ISO 759:007 Resstêca ao esmagameto ISO 3035:0 ABNT NBR ISO 3035:0 Resstêca à compressão de colua - ABNT NBR 6737: 009 Capacdade de absorção de água, Cobb ISO 535:04 ABNT = Assocação Braslera de Normas Téccas. ISO = Iteratoal Orgazato for Stadardzato. NBR = Norma Braslera. ABNT NBR NM ISO 535:999 Versão corrgda 0 CT-Floresta - LPC - FOI/004 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda /0

5 4 INSCRIÇÃO NO PROGRAMA O laboratóro teressado em partcpar do Programa Iterlaboratoral deve preecher a fcha de scrção que acompaha a carta covte, também dspoível em ( 5 ITENS DE ENSAIO 5. Preparação Em cada rodada, o laboratóro recebe para cada esao em que está scrto um par de amostras (Amostra A e Amostra B). Cada amostra procede de um lote de chapa de papelão odulado e cosste de 0 espécmes de 0 cm x 0 cm. O IPT garate que todas as amostras recebdas pelos partcpates têm a mesma varabldade, pos elas são ecamhadas apeas após verfcação da homogeedade. Para a determação da homogeedade de cada lote de amostra, respectvamete A e B, são extraídos, aleatoramete, dez amostras do lote e todos os tes de esao de cada amostra coletada são aalsados em relação a um parâmetro prevamete estpulado. Os resultados obtdos são tratados por Aálse de Varâca (ANOVA), que dca se o lote é ou ão homogêeo. O parâmetro estpulado para aálse da verfcação de homogeedade dos lotes de amostras é o de resstêca ao esmagameto. O teste de establdade ão é ecessáro, porque as amostras são estáves o período que cotempla seu evo e recebmeto dos resultados (em toro de trta das). 5. Aálse e evo dos resultados Os partcpates aalsam as amostras recebdas segudo oretações descrtas em um Maual de Istruções evado a eles pelo IPT. Os resultados obtdos a aálse são evados ao IPT do modo dcado esse mesmo maual. É de resposabldade do partcpate a veracdade dos resultados dos esaos. CT-Floresta - LPC - FOI/004 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 3/0

6 6 ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS 6. Para esaos com meos de 5 partcpates Neste caso, os resultados recebdos são apresetados em tabelas ou gráfcos, uma vez que tratametos estatístcos com poucos dados apresetam baxa cofabldade. Também são apresetados em tabelas ou gráfcos os resultados dos esaos para os quas ão cabe tratameto estatístco. 6. Para esaos com úmero de partcpates etre 5 e 9 Para cada laboratóro e em cada esao é calculado o z-score robusto. A partr dos resultados obtdos por ele para as Amostras A e B, são calculadas a soma padrozada (S), utlzada o cálculo do z-score etre laboratóros (ZB = z-score extero), e a dfereça padrozada (D), utlzada o cálculo do z-score detro do laboratóro (ZW = z-score tero) pelas fórmulas abaxo: A B S e D B A/ A B/ Se a med (A) < med (B) Se a med (A) med (B) Ode A= resultado obtdo pelo laboratóro para a amostra A B= resultado obtdo pelo laboratóro para a amostra B med(a) = medaa do cojuto de resultados dos laboratóros partcpates, para a Amostra A med(b) = medaa do cojuto de resultados dos laboratóros partcpates, para a Amostra B A partr dos valores da soma padrozada de cada laboratóro calcula-se a medaa e o tervalo terquartílco ormalzado (IQN) de todas as S s, ou seja, md(s), CT-Floresta - LPC - FOI/004 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 4/0

7 IQN(S). Do mesmo modo, a partr dos valores da dfereça padrozada de cada laboratóro, obtém-se md(d) e IQN(D). O IQN é o tervalo terquartílco multplcado por uma costate. A partr dos valores de S, md(s) e IQN(S), calcula-se o z-score etre laboratóros (ZB), que permte ao laboratóro verfcar a sua stuação em relação ao cojuto de laboratóros partcpates, por meo da fórmula: S md( S) ZB IQN( S) A partr dos valores de D, md(d) e IQN(D), calcula-se o z-score detro do laboratóro (ZW), que permte a ele verfcar a sua stuação tera, por meo da fórmula: D md( D) ZW IQN( D) O desempeho de cada laboratóro em relação ao cojuto de partcpates, em um dado esao, é dado pelo valor de ZB e o seu desempeho tero é dado pelo ZW. A terpretação dos valores de z-score robusto, tato etre laboratóros como detro do laboratóro é: z desempeho satsfatóro; <z< 3 desempeho questoável; z 3 desempeho satsfatóro. 6.3 Para esaos com úmero de partcpates acma de 0 No caso de dez ou mas partcpates, verfca-se a preseça de valores absurdamete dscrepates o cojuto de resultados, por meo da costrução de gráfcos de quarts. São cosderados absurdamete dscrepates do cojuto os valores cujas dstâcas ao prmero ou tercero quarts são maores do que,96 vezes o tervalo terquartílco. CT-Floresta - LPC - FOI/004 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 5/0

8 A costrução do gráfco de quarts é efetuada por meo da equação segute: Q p frac( W) X t( W ) frac( W) Xt( W ) em que: X é a sequêca ordeada dos resultados da amostra cujos quarts serão calculados, ou seja, A ou B; W p 0,5, ode é o úmero de laboratóros e p assume os valores de 0,5 para o quartl feror e 0,75 para o quartl superor; t(w) correspode à parte tera de W; frac(w) correspode à parte fracoára de W. Retrados os valores absurdamete dscrepates evetualmete presetes, aplca-se Teste de Lllefors para verfcar se o cojuto de resultados cosste em uma dstrbução ormal. Caso a dstrbução ão seja ormal ou o úmero de valores remaescetes seja meor que dez, a ferrameta estatístca deve ser o z-score robusto (tem 6.). Caso cotráro o procedmeto a ser segudo está descrto os tes 6.3. e Determação da méda de coseso Para cada esao, a partr do cojuto de dados dspoíves é costruído um Gráfco de Quarts para elmação dos valores dscrepates, ou seja, cujas dstâcas ao prmero ou tercero quarts são maores do que uma vez o tervalo terquartílco. A partr dos dados remaescetes, obtêm-se as médas de coseso, respectvamete para as amostras A e B, e costró-se um dagrama para detfcação de laboratóros com desvos sstemátcos e aleatóros em relação ao valor de referêca (méda de coseso). CT-Floresta - LPC - FOI/004 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 6/0

9 CT-Floresta - LPC - FOI/004 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 7/ Costrução do Dagrama de Youde A costrução do dagrama é feta a partr do gráfco de Youde, que para cada esao é obtdo usado como parâmetro as médas de coseso das amostras A e B. Esse gráfco cosste em um círculo, cujo rao é calculado a partr da varabldade total da medção, dada pelo valor do desvo-padrão ( T ). Utlzado a otação X e Y para os valores assocados a cada par de amostras A e B, respectvamete, e para o total de laboratóros, os passos do cálculo de T são apresetados a segur. Y X Y X Soma de quadrados. Y X Y X Soma de quadrados. Y X Y X Soma de quadrados. 3 3 Soma de quadrados Soma de quadrados Soma de quadrados T O rao do círculo de Youde é obtdo por meo da segute expressão: T k RaoYoude em que k é uma costate de valor,448 para um grau de cofaça de 95%. O cetro do círculo de Youde é dtado pelos valores da méda de coseso. A partr do círculo de Youde, são defdas regões correspodetes a desvos aleatóros e sstemátcos, permtdo, deste modo, a costrução do dagrama.

10 As escalas dos exos X e Y correspodem às faxas de resultados referetes à amostra A e amostra B, respectvamete. O par de valores assocado a um determado laboratóro defe a sua posção o dagrama. Desta forma, cada poto localzado o dagrama é represetatvo de um laboratóro partcpate. No relatóro, os desvos dos laboratóros serão detfcados pela regão em que se ecotram o dagrama, regões estas que estão assocadas à ocorrêca de desvos aleatóros e/ou sstemátcos. O dagrama é persoalzado e permte a cada partcpate vsualzar de medato sua stuação. 7 CONFIDENCIALIDADE É garatdo sglo absoluto ao partcpate, que é detfcado por um códgo cohecdo apeas por ele e pelo IPT. Nos documetos emtdos pelo IPT costam somete os códgos dos laboratóros e uca formações que possam detfcar a orgem desses laboratóros. 8 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DO PROGRAMA Ao fal de cada rodada, o partcpate recebe um relatóro persoalzado, ode pode vsualzar seu poscoameto em relação ao cojuto de laboratóros partcpates. O relatóro traz os cometáros ecessáros para um melhor etedmeto dos resultados obtdos. Ao fal de todas as rodadas do PI, o partcpate recebe um documeto que resume seu desempeho o PI. CT-Floresta - LPC - FOI/004 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 8/0

11 9 CRONOGRAMA 9. De atvdade PRIMEIRA RODADA Evo das amostras ETAPA MARÇO ABRIL MAIO Realzação dos esaos pelo partcpate e evo dos resultados ao IPT Elaboração do Relatóro da rodada pelo IPT e evo aos partcpates SEGUNDA RODADA Evo das amostras ETAPA JUNHO JULHO AGOSTO Realzação dos esaos pelo partcpate e evo dos resultados ao IPT Elaboração do Relatóro da rodada pelo IPT e evo aos partcpates TERCEIRA RODADA Evo das amostras ETAPA SETEMBRO OUTUBRO NOVEMBRO Realzação dos esaos pelo partcpate e evo dos resultados ao IPT Elaboração do Relatóro da rodada pelo IPT e evo aos partcpates Evo do resumo de desempeho e da declaração de partcpação 9. De cobraça Cobraça Meses Mar Abr Ma Ju Jul Ago Set Out Nov Prmera parcela ou parcela úca Seguda parcela Tercera parcela Nota: A cobraça será efetuada por meo de boleto bacáro. CT-Floresta - LPC - FOI/004 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 9/0

12 0 BIBLIOGRAFIA ) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 705 Requstos geras para competêca de laboratóros de esao e calbração. Ro de Jaero: ABNT, 005. ) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 7043 Avalação de coformdade: Requstos geras para esaos de profcêca. Ro de Jaero: ABNT, 0. 3) EURACHEM. Selecto, use ad terpretato of profcecy testg (PT) schemes by laboratores Eurachem profcecy testg group. Uted Kgdom, Eurachem, 000. Ed 0. 4) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 358 Statstcal methods for use profcecy testg by terlaboratory comparsos. Geeva, Suíça: ISO, 005. CT-Floresta - LPC - FOI/004 6//04 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 0/0