PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PASTA CELULÓSICA CICLO 2014 PROTOCOLO

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1 PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PASTA CELULÓSICA CICLO 014 PROTOCOLO CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda

2 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO... 1 PÚBLICO ALVO... 3 ENSAIOS OFERECIDOS... 4 INSCRIÇÃO NO PROGRAMA ITENS DE ENSAIO Preparação Aálse Evo dos resultados ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS Vscosdade dâmca, vscosdade tríseca, úmero Kappa, valor de reteção de água, resstêca à dreagem SR, formação de folhas Quado há meos de 5 partcpates Quado há partcpates etre 5 e Quado há 10 ou mas partcpates Determação da méda de coseso Costrução do dagrama Esao o refador PFI CONFIDENCIALIDADE APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DO PROGRAMA CRONOGRAMA De atvdades De cobraça BIBLIOGRAFIA CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda

3 PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PASTA CELULÓSICA - CICLO 014 PROTOCOLO 1 INTRODUÇÃO Os laboratóros costtuem os prcpas ambetes de prátca da metrologa e espera-se deles a emssão de resultados com qualdade assegurada. Para tal, ecesstam de um sstema da qualdade que garata a emssão de resultados metrologcamete cofáves e de uma comprovação extera de sua profcêca. A partcpação em Programas Iterlaboratoras (PIs) é modo dcado a orma ISO/IEC: 1705 para a comprovação extera da profcêca de um laboratóro. Esses PIs cosstem a medção de um ou mas parâmetros, realzada de modo depedete por um grupo de laboratóros, em amostras de um materal. Sua aplcação requer um coordeador, também deomado provedor, e laboratóros partcpates. Etre as fuções do coordeador, estão: elaborar struções, ecamhar as amostras (tes de esao) para aálse e tratar os resultados obtdos pelos laboratóros partcpates. A fução prcpal do partcpate é segur as struções do coordeador. As etapas prcpas de um PI são as apresetadas a Fgura 1. Fgura 1 - Etapas prcpas de um PI. O IPT detém uma larga experêca a coordeação de PIs, datado de 1977 o prmero programa oferecdo referete a esaos em papel. CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 1/11

4 A resposável pelo gerecameto do PI para Esaos em Pasta Celulósca é a pesqusadora Mara Luza Otero D Almeda, do Laboratóro de Papel e Celulose, que jutamete com sua equpe oferece um programa que permte aos laboratóros partcpates verfcar seu desempeho em relação a um cojuto de laboratóros e detfcar a atureza de evetuas desvos de seus resultados, assm como problemas com calbração de equpametos e treameto de seus téccos. O PI para Esaos em Pasta Celulósca é aual e cosste em três rodadas para os esaos de vscosdade dâmca, vscosdade tríseca, úmero Kappa, valor de reteção de água (WRV), resstêca à dreagem, Schopper Regler e estmatva de sujera (ptas e estlhas), e de duas rodadas para os esaos de avalação da refação PFI e avalação da formação de folhas. Mas detalhes sobre o Programa, cosultar os tes a segur. PÚBLICO ALVO Este PI tem como foco pasta celulósca braqueada e ão braqueada de fbra curta, podedo partcpar dele qualquer laboratóro que execute esaos este materal, seja ele de dústra, de empresas prvadas, de assocações, de sttutos de pesqusa ou de uversdades. 3 ENSAIOS OFERECIDOS Esao Norma ISO ou TAPPI Norma Braslera Correlata Nº de Rodadas Avalação da refação PFI ISO 564-:011 ABNT NBR ISO 564-:01 Avalação do processo de formação de folhas ISO 569-1:005 ABNT NBR 569-1:006 Vscosdade dâmca TAPPI T30 om-13 ABNT NBR 7730:1998 versão corrgda: Vscosdade Itríseca ISO 5351:010 ABNT NBR ISO 5351:01 3 Número Kappa ISO 30:004 ABNT NBR ISO 30:005 3 Valor de reteção de água (WRV) ISO 3714:007 ABNT NBR ISO 3714:008 3 Resstêca à dreagem, Schopper Regler ISO 567-1:1999 ABNT NBR 14031:004 3 Estmatva de sujera (ptas e estlhas)¹ Nota 1: Coforme Maual do Programa ABNT = Assocação Braslera de Normas Téccas. ISO = Iteratoal Orgazato for Stadardzato. CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda /11

5 NBR = Norma Braslera. TAPPI = Techcal Assocato of Pulp ad Paper Idustry. 4 INSCRIÇÃO NO PROGRAMA O laboratóro teressado em partcpar deste PI deve preecher a fcha de scrção que acompaha o covte para partcpação. 5 ITENS DE ENSAIO 5.1 Preparação Para cada esao do PI, o laboratóro scrto recebe duas amostras, deomadas, respectvamete, de Amostra A e Amostra B. Estas amostras são preparadas a partr de pastas celulóscas comercas de eucalpto, obtdas pelo processo sulfato, sedo ão braqueadas (úmero Kappa) e braqueadas (todos os outros esaos oferecdos). Para cada tpo de pasta, braqueada e ão braqueada, duas amostras procedetes de fabrcates dferetes são empregadas para a cofecção dos tes de esao, resultado em um par de tes de esao para cada parâmetro oferecdo. O cojuto de amostras A e de amostras B é preparado de modo a garatr suas homogeedades, que é verfcada selecoado de modo aleatóro udades de cada cojuto e elas efetuado esaos de vscosdade e de resstêca à dreagem, o caso de pastas braqueadas, e de úmero Kappa, o caso de pastas ão braqueadas. Nos resultados obtdos, aplca-se o método estatístco de Aálse de Varâca (ANOVA). As amostras são dstrbuídas aos partcpates apeas quado a ANOVA dcar que o lote é homogêeo. O teste de establdade ão é ecessáro, porque as amostras são estáves o período que cotempla seu evo e recebmeto dos resultados (em toro de sesseta das). CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 3/11

6 5. Aálse Em cada rodada, o partcpate recebe: Um par de amostras para o esao de vscosdade dâmca, de vscosdade tríseca, valor de reteção de água (WRV), de resstêca à dreagem SR, e de úmero Kappa. O partcpate esaa estas amostras e ecamha o resultado ao IPT. Um par de amostras para o esao de avalação da refação PFI e costró para cada amostra uma curva de refação com quatro potos e, para cada poto, determa a resstêca à dreagem e forma sete folhas, que são evadas ao IPT, ode são codcoadas e os segutes parâmetros determados: gramatura, ídce de tração e ídce de rasgo. Um par de amostras para o esao de avalação do processo de formação de folhas, sedo que para cada amostra são formadas 14 folhas. Dessas, fca com sete e ecamha sete para o IPT. Tato o partcpate como o IPT realzam as folhas formadas os segutes esaos: gramatura, espessura, permeâca ao ar, opacdade, resstêca à tração, ao rasgo e ao arrebetameto. As amostras são aalsadas de acordo com oretações descrtas em um Maual de Istruções, evado pelo IPT aos partcpates a prmera rodada do PI. 5.3 Evo dos resultados Os partcpates evam os resultados obtdos ao IPT da forma como oretada o Maual de Istruções. É de resposabldade do partcpate a veracdade dos resultados dos esaos. CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 4/11

7 6 ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS 6.1 Vscosdade dâmca, vscosdade tríseca, úmero Kappa, valor de reteção de água (WRV), resstêca à dreagem, Schopper-Regler, avalação do processo de formação de folhas Quado há meos de 5 partcpates Os resultados são apresetados em forma de tabela e cometados Quado há etre 5 e 9 partcpates fórmula: ode: A ferrameta estatístca empregada é o z-score robusto. Este é calculado pela Z= ídce z; X= resultado do laboratóro; Xˆ = medaa; Z = s = tervalo terquartílco ormalzado. Na estatístca clássca, cosdera-se como Xˆ a méda e s o desvo padrão. No etato, devdo ao úmero baxo de partcpates, a méda ão deve ser cosderada como a melhor estmatva do valor verdadero. Por sso, utlza-se a medaa como valor de Xˆ, e o tervalo terquartílco ormalzado (IQN) como estmatva do desvo padrão. A partr dos resultados das amostras A e B, são calculadas a soma padrozada (S), utlzada o cálculo do z-score etre laboratóros (ZB = z-score extero), e a dfereça padrozada (D), utlzada o cálculo do z-score detro do laboratóro (ZW = z-score tero) para o par de resultados: ( x Xˆ ) ( A + B) S = e D = ( B A) / ( A B) / Se a med (A)<med (B) Caso cotráro CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 5/11

8 A soma padrozada de cada laboratóro é calculada e, a partr destes valores, calculam-se a medaa e o IQN de todas as S s, ou seja, md(s), IQN(S). A dfereça padrozada de cada laboratóro também é calculada, obtedo-se md(d) e IQN(D). A partr dos valores de S, md(s) e IQN(S), calcula-se o z-score etre laboratóros (ZB), que permte ao laboratóro verfcar a sua stuação em relação ao cojuto de laboratóros partcpates, por meo da fórmula: S md( S) ZB = IQN( S) E, a partr dos valores de D, md(d) e IQN(D), calcula-se o z-score detro do laboratóro (ZW), que permte a ele verfcar a sua stuação tera, por meo da fórmula: D md( D) ZW = IQN( D) O desempeho de cada laboratóro em relação ao cojuto de partcpates, em um dado esao, é dado pelo valor de ZB e o seu desempeho tero é dado pelo ZW. Deve-se ressaltar que o modo de terpretação dos valores de ZB e ZW dfere. Por esta técca, cada partcpate verfca se teve desempeho satsfatóro, questoável ou satsfatóro Quado há 10 ou mas partcpates Para cada esao, a partr do cojuto de dados dspoíves, são elmados os valores dscrepates e, a partr dos dados remaescetes, obtêm-se as médas de coseso, respectvamete, para as amostras A e B, a partr das quas se costró um dagrama que permte detfcar tpos de desvos cometdos pelos laboratóros. CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 6/11

9 Determação da méda de coseso Para a determação da méda de coseso, são elmados os resultados dscrepates, tato para a amostra A como para a amostra B, por meo da costrução dos gráfcos de quarts. Para costrução do gráfco de quarts, as respectvas medaas dos cojutos de resultados das amostras A e B são calculadas, e a partr destas são obtdos os tervalos terquartílcos. Os valores cujas dstâcas ao prmero ou tercero quartl são maores que uma vez o tervalo terquartílco serão cosderados dscrepates e ão serão utlzados para o cálculo da méda de coseso. Tedo: X = sequêca ordeada dos resultados da amostra cujos quarts serão calculados, ou seja A ou B. W =.p + 0,5, ode é o úmero de laboratóros e p assume os valores de 0,5 para o prmero quartl e 0,75 para o tercero quartl. t(w) como correspodete à parte tera de W. frac(w) como correspodete à parte fracoára de W. A equação dos quarts utlzada é a segute: Q p = [1- frac(w)]. X t(w) + frac(w). X t(w) Costrução do dagrama A costrução do dagrama é feta a partr do gráfco de Youde. Para cada esao, o gráfco de Youde é obtdo usado como parâmetro as médas de coseso das amostras A e B. Bascamete, esse gráfco cosste em um círculo, cujo rao é calculado a partr da varabldade total da medção, dada pelo valor do desvo padrão (s T ). CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 7/11

10 Utlzado a otação X e Y para os valores assocados a cada par de amostras A e B, respectvamete, e para o total de laboratóros, os passos do cálculo de s T são apresetados a segur. ( X Y ) ( X + Y ) + = 1 = 1 Soma de quadrados 1=. Soma de quadrados = X = 1 + Y = 1 = 1 ( X Y ) +. Soma de quadrados 3 = = 1 ( X ) + ( Y ) = 1 = 1 ( X Y ) +. T = Soma de quadrados 3 Soma de quadrados 1 1 Soma de quadrados O rao do círculo de Youde é obtdo por meo da segute expressão: RaoYoude = k em que k é uma costate de valor,448 para um grau de cofaça de 95%. O cetro do círculo de Youde é dtado pelos valores da méda de coseso. A partr do círculo de Youde, são defdas regões correspodetes a desvos aleatóros e sstemátcos, permtdo, deste modo, a costrução do dagrama. A escala do exo X correspode à faxa de resultados referetes à amostra A e a do exo Y, de forma aáloga, correspode à faxa de resultados da amostra B. O par de valores assocado a um determado laboratóro defe a sua posção o dagrama. Desta forma, cada poto localzado o dagrama é represetatvo de um laboratóro partcpate. T CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 8/11

11 No relatóro, os desvos dos laboratóros serão detfcados pela regão em que se ecotram o dagrama, regões estas que estão assocadas à ocorrêca de desvos aleatóros e/ou sstemátcos. O dagrama, por ser persoalzado, permte a cada partcpate vsualzar de medato sua stuação. 6. Avalação da refação PFI Os resultados obtdos para os ídces de tração e rasgo são colocados em gráfco em relação à resstêca à dreagem Schopper-Regler e os valores dessas propredades para 38 SR terpolado, usado a equação correspodete a cada gráfco. 7 CONFIDENCIALIDADE É garatdo sglo absoluto ao partcpate, que é detfcado por um códgo de cohecmeto apeas dele e do IPT. Nos documetos emtdos pelo IPT, ão costarão os omes dos laboratóros, mas apeas seus respectvos códgos. 8 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DO PROGRAMA Ao fal de cada rodada, o partcpate receberá um relatóro persoalzado, ode poderá vsualzar seu poscoameto em relação ao cojuto de laboratóros partcpates. O relatóro trará os cometáros ecessáros para um melhor etedmeto dos resultados obtdos. Ao fal de todas as rodadas do PI, o partcpate receberá um documeto que resume seu desempeho o PI. CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 9/11

12 9 CRONOGRAMA 9.1 De atvdade PRIMEIRA RODADA Evo das amostras ETAPA MARÇO ABRIL MAIO Realzação dos esaos pelo partcpate e evo dos resultados ao IPT Elaboração do Relatóro da rodada pelo IPT e evo aos partcpates SEGUNDA RODADA Evo das amostras ETAPA JUNHO JULHO AGOSTO Realzação dos esaos pelo partcpate e evo dos resultados ao IPT Elaboração do Relatóro da rodada pelo IPT e evo aos partcpates TERCEIRA RODADA Evo das amostras ETAPA SETEMBRO OUTUBRO NOVEMBRO Realzação dos esaos pelo partcpate e evo dos resultados ao IPT Elaboração do Relatóro da rodada pelo IPT e evo aos partcpates Evo do resumo de desempeho e da declaração de partcpação 9. De cobraça Cobraça Meses Mar Abr Ma Ju Jul Ago Set Out Nov Prmera parcela ou parcela úca Seguda parcela Tercera parcela Nota: A cobraça será efetuada por meo de boleto bacáro. CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 10/11

13 10 BIBLIOGRAFIA 1) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 1705:005: Requstos geras para competêca de laboratóros de esao e calbração. Ro de Jaero: ABNT, 005. ) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 17043: Avalação de coformdade: Requstos geras para esaos de profcêca. Ro de Jaero: ABNT, ) EURACHEM. Selecto, use ad terpretato of profcecy testg (PT) schemes by laboratores Eurachem profcecy testg group. Uted Kgdom, Eurachem, 000. Ed 01. 4) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 1358:005: Statstcal methods for use profcecy testg by terlaboratory comparsos. Geeva, Suíça: ISO, 005. CT-Floresta - LPC - FOI/006 11/10/013 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 11/11