PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PAPEL CICLO 2013 PROTOCOLO

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1 PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PAPEL CICLO 013 PROTOCOLO CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/1/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda

2 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO... 1 PÚBLICO ALVO... 3 ENSAIOS OFERECIDOS... 4 INSCRIÇÃO NO PROGRAMA ITENS DE ENSAIO Preparação Análse Envo dos resultados ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS Para ensaos com menos de 5 partcpantes Para ensaos com número de partcpantes entre 5 e Quando há entre 5 e 9 partcpantes Quando há 10 ou mas partcpantes Determnação da méda de consenso Construção do dagrama CONFIDENCIALIDADE APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DO PROGRAMA CRONOGRAMA De atvdades De cobrança BIBLIOGRAFIA CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/11/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda

3 PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PAPEL - CICLO 013 PROTOCOLO 1 INTRODUÇÃO Os laboratóros consttuem os prncpas ambentes de prátca da metrologa e espera-se deles a emssão de resultados com qualdade assegurada. Para tal, necesstam de um sstema da qualdade que garanta a emssão de resultados metrologcamente confáves e de uma comprovação externa de sua profcênca. A partcpação em Programas Interlaboratoras (PIs) é modo ndcado na norma ISO/IEC: 1705 para a comprovação externa da profcênca de um laboratóro. Esses PIs consstem na medção de um ou mas parâmetros, realzada de modo ndependente por um grupo de laboratóros, em amostras de um materal. Sua aplcação requer um coordenador, também denomnado provedor, e laboratóros partcpantes. Entre as funções do coordenador, estão: elaborar nstruções, encamnhar as amostras (tens de ensao) para análse e tratar os resultados obtdos pelos laboratóros partcpantes. A função prncpal do partcpante é segur as nstruções do coordenador. As etapas prncpas de um PI são as apresentadas na Fgura 1. Fgura 1 - Etapas prncpas de um PI. O IPT detém uma larga experênca na coordenação de PIs, datando de 1977 o prmero programa oferecdo referente a ensaos em papel. CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/11/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 1/11

4 A responsável pelo gerencamento do PI para Ensaos em Papel é a pesqusadora Mara Luza Otero D Almeda, do Laboratóro de Papel e Celulose, que, juntamente com sua equpe, oferece um programa que permte aos laboratóros partcpantes verfcar seu desempenho em relação a um conjunto de laboratóros e dentfcar a natureza de eventuas desvos de seus resultados, assm como problemas com calbração de equpamentos e trenamento de seus técncos. O PI para Ensaos em Papel é anual e consste de três rodadas. Mas detalhes sobre o Programa, consultar os tens a segur. PÚBLICO ALVO Este PI tem como foco papel para mpressão e embalagem, podendo partcpar dele qualquer laboratóro que execute ensaos neste materal, seja ele de ndústra, de empresas prvadas, de assocações, de nsttutos de pesqusa ou de unversdades. 3 ENSAIOS OFERECIDOS Ensao PAPEL PARA IMPRESSÃO Norma ISO ou TAPPI Norma Braslera Correlata o Umdade TAPPI T41:om-11 - o Gramatura ISO 536:01 ABNT NBR NM ISO 536:000 versão corrgda 00 o Espessura ISO 534:011 ABNT NBR NM ISO 534:006 o Permeânca e resstênca ao ar (faxa méda), ABNT NBR NM ISO ISO :003 método de Gurley 5:006 o Permeânca ao ar, método Bendtsen ISO :199 ABNT NBR 1455:00 o Aspereza, método de Bendtsen ISO 8791-:1990 ABNT NBR NM ISO 8791-:001 o Lsura Bekk ISO 567: o Resstênca superfcal-cera Dennson TAPPI T459 om-03 ABNT NBR NM 55:001 o Absorção Superfcal de tnta K & N - ABNT NBR 7154:009 o Fator de reflectânca dfusa no azul, alvura ABNT NBR NM ISO 470:001 ISO 470:1999 ISO errata em 006 o Opacdade (dfusa - fundo de papel) ISO 471:008 ABNT NBR NM ISO 471:001 o Brlho especular a 75º com radação ABNT NBR NM ISO 854- ISO 854-1:009 convergente, método TAPPI 1:00 o Resstênca ao arrebentamento (mpressão) ISO ABNT NBR NM ISO 758:007 o Resstênca à tração, alongamento e energa absorvda na tração método da velocdade constante de alongamento (0 mm/mn) ISO 194-:008 ABNT NBR NM ISO 194-:01 CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/11/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda /11

5 Ensao Norma ISO ou TAPPI Norma Braslera Correlata o Resstênca à tração na dreção Z (Scott bond) ISO 15754:009 ABNT NBR ISO 15754:010 o Resstênca ao rasgo, método Elmendorf ISO 1974:1990 ABNT NBR NM ISO 1974:001 o Resstênca à flexão (equpamento Taber) ISO 493-:011 ABNT NBR NM ISO 493:001 o ph do extrato aquoso a fro ISO :01 ABNT NBR NM ISO :007 o Cnza ISO 176:001 ABNT NBR 13999:003 PAPEL PARA EMBALAGEM o Resstênca ao arrebentamento - embalagem ISO 759:001 ABNT NBR NM ISO 759:007 o Resstênca à compressão - método de esmagamento de anel ISO 119:00 ABNT NBR ISO 119:00 o Capacdade de absorção de água (Cobb) ISO 535:1991 o Resstênca ao esmagamento após ondulado em laboratóro, Concora ABNT = Assocação Braslera de Normas Técncas. ISO = Internatonal Organzaton for Standardzaton. NBR = Norma Braslera. TAPPI = Techncal Assocaton of Pulp and Paper Industry. ABNT NBR NM ISO 535:1999 versão corrgda 011 ISO 763:011 ABNT NBR ISO 763:01 4 INSCRIÇÃO NO PROGRAMA O laboratóro nteressado em partcpar deste PI deve preencher a fcha de nscrção que acompanha o convte para partcpação. 5 ITENS DE ENSAIO 5.1 Preparação Para cada ensao do PI, o laboratóro nscrto recebe duas amostras, denomnadas, respectvamente, de Amostra A e Amostra B. O partcpante realza o ensao em cada amostra e encamnha ao IPT os resultados obtdos e suas respectvas médas. Na confecção das amostras, são empregados papés comercas para mprmr, para embalagem e um cartão revestdo. CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/11/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 3/11

6 As amostras envadas aos partcpantes são testadas quanto à sua homogenedade. Para tal, de cada lote preparado são amostradas de forma aleatóra undades, sendo os ensaos seleconados para testar a homogenedade os seguntes: papés para mprmr: resstênca ao arrebentamento; papés para embalagem: resstênca ao arrebentamento; cartão revestdo: rgdez. O método estatístco empregado para determnação da homogenedade é o de Análse de Varânca (ANOVA), e apenas quando este ndca que o lote é homogêneo as amostras são envadas aos partcpantes. O teste de establdade não é necessáro, porque as amostras são estáves no período que contempla seu envo e recebmento dos resultados (em torno de trnta das). 5. Análse Os partcpantes analsam as amostras de acordo com orentações descrtas em um Manual de Instruções, envado pelo IPT aos partcpantes na prmera rodada do PI. 5.3 Envo dos resultados Os partcpantes envam os resultados obtdos ao IPT da forma como orentada no Manual de Instruções. É de responsabldade do partcpante a veracdade dos resultados dos ensaos. 6 ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS 6.1 Para ensaos com menos de 5 partcpantes Os resultados são apresentados em forma de tabela e comentados. CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/11/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 4/11

7 6. Para ensaos com número de partcpantes entre 5 e Quando há entre 5 e 9 partcpantes A ferramenta estatístca empregada é o z-score robusto. Este é calculado pela fórmula: onde: Z = índce z; X = resultado do laboratóro; Xˆ = medana; Z = ( x Xˆ ) σ = ntervalo nterquartílco normalzado. Na estatístca clássca, consdera-se como Xˆ a méda e σ o desvo padrão. No entanto, devdo ao número baxo de partcpantes, a méda não deve ser consderada como a melhor estmatva do valor verdadero. Por sso, utlza-se a medana como valor de Xˆ, e o ntervalo nterquartílco normalzado (IQN) como estmatva do desvo padrão. A partr dos resultados das amostras A e B, são calculadas a soma padronzada (S), utlzada no cálculo do z-score entre laboratóros (ZB = z-score externo), e a dferença padronzada (D), utlzada no cálculo do z-score dentro do laboratóro (ZW = z-score nterno) para o par de resultados: σ ( A + B) S = e D = ( B A) / ( A B) / Se a med (A)<med (B) Caso contráro A soma padronzada de cada laboratóro é calculada e, a partr destes valores, calculam-se a medana e o IQN de todas as S s, ou seja, md(s), IQN(S). A dferença padronzada de cada laboratóro também é calculada, obtendo-se md(d) e IQN(D). CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/11/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 5/11

8 A partr dos valores de S, md(s) e IQN(S), calcula-se o z-score entre laboratóros (ZB), que permte ao laboratóro verfcar a sua stuação em relação ao conjunto de laboratóros partcpantes, por meo da fórmula: S md( S) ZB = IQN( S) E, a partr dos valores de D, md(d) e IQN(D), calcula-se o z-score dentro do laboratóro (ZW), que permte a ele verfcar a sua stuação nterna, por meo da fórmula: D md( D) ZW = IQN( D) O desempenho de cada laboratóro em relação ao conjunto de partcpantes, em um dado ensao, é dado pelo valor de ZB e o seu desempenho nterno é dado pelo ZW. Deve-se ressaltar que o modo de nterpretação dos valores de ZB e ZW dfere. Por esta técnca, cada partcpante verfca se teve desempenho satsfatóro, questonável ou nsatsfatóro. 6.3 Quando há 10 ou mas partcpantes Para cada ensao, a partr do conjunto de dados dsponíves, são elmnados os valores dscrepantes e, a partr dos dados remanescentes, obtêm-se as médas de consenso, respectvamente, para as amostras A e B, a partr das quas se constró um dagrama que permte dentfcar tpos de desvos cometdos pelos laboratóros. CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/11/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 6/11

9 6.3.1 Determnação da méda de consenso Para a determnação da méda de consenso, são elmnados os resultados dscrepantes, tanto para a amostra A como para a amostra B, por meo da construção dos gráfcos de quarts. Para construção do gráfco de quarts, as respectvas medanas dos conjuntos de resultados das amostras A e B são calculadas, e a partr destas são obtdos os ntervalos nterquartílcos. Os valores cujas dstâncas ao prmero ou tercero quartl são maores que uma vez o ntervalo nterquartílco serão consderados dscrepantes e não serão utlzados para o cálculo da méda de consenso. Tendo: X = sequênca ordenada dos resultados da amostra cujos quarts serão calculados, ou seja A ou B. W = n.p + 0,5, onde n é o número de laboratóros e p assume os valores de 0,5 para o prmero quartl e 0,75 para o tercero quartl. nt(w) como correspondente à parte ntera de W. frac(w) como correspondente à parte fraconára de W. A equação dos quarts utlzada é a segunte: Q p = [1- frac(w)]. X nt(w) + frac(w). X nt(w) Construção do dagrama A construção do dagrama é feta a partr do gráfco de Youden. Para cada ensao, o gráfco de Youden é obtdo usando como parâmetro as médas de consenso das amostras A e B. Bascamente, esse gráfco consste em um círculo, cujo rao é calculado a partr da varabldade total da medção, dada pelo valor do desvo padrão (σ T ). CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/11/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 7/11

10 Utlzando a notação X e Y para os valores assocados a cada par de amostras A e B, respectvamente, e n para o total de laboratóros, os passos do cálculo de σ T são apresentados a segur. + = 1 Soma de quadrados 1= n n + = 1 ( X Y ) ( X Y ). n Soma de quadrados = n X = 1 n + Y = 1 n n + = 1 ( X Y ). n Soma de quadrados 3 = n = 1 n ( X ) + ( Y ) = 1 n + = 1 ( X Y ). n σ T = Soma de quadrados 3 Soma de quadrados 1 Soma de quadrados n 1 O rao do círculo de Youden é obtdo por meo da segunte expressão: RaoYouden = k σ T em que k é uma constante de valor,448 para um grau de confança de 95%. O centro do círculo de Youden é dtado pelos valores da méda de consenso. A partr do círculo de Youden, são defndas regões correspondentes a desvos aleatóros e sstemátcos, permtndo, deste modo, a construção do dagrama. A escala do exo X corresponde à faxa de resultados referentes à amostra A e a do exo Y, de forma análoga, corresponde à faxa de resultados da amostra B. O par de valores assocado a um determnado laboratóro defne a sua posção no dagrama. CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/11/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 8/11

11 Desta forma, cada ponto localzado no dagrama é representatvo de um laboratóro partcpante. No relatóro, os desvos dos laboratóros serão dentfcados pela regão em que se encontram no dagrama, regões estas que estão assocadas à ocorrênca de desvos aleatóros e/ou sstemátcos. O dagrama, por ser personalzado, permte a cada partcpante vsualzar de medato sua stuação. 7 CONFIDENCIALIDADE É garantdo sglo absoluto ao partcpante, que é dentfcado por um códgo de conhecmento apenas dele e do IPT. Nos documentos emtdos pelo IPT, não constarão os nomes dos laboratóros, mas apenas seus respectvos códgos. 8 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DO PROGRAMA Ao fnal de cada rodada, o partcpante receberá um relatóro personalzado, onde poderá vsualzar seu posconamento em relação ao conjunto de laboratóros partcpantes. O relatóro trará os comentáros necessáros para um melhor entendmento dos resultados obtdos. Ao fnal de todas as rodadas do PI, o partcpante receberá um documento que resume seu desempenho no PI. CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/11/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 9/11

12 9 CRONOGRAMA 9.1 De atvdade PRIMEIRA RODADA Envo das amostras ETAPA MARÇO ABRIL MAIO Realzação dos ensaos pelo partcpante e envo dos resultados ao IPT Elaboração do Relatóro da rodada pelo IPT e envo aos partcpantes SEGUNDA RODADA Envo das amostras ETAPA JUNHO JULHO AGOSTO Realzação dos ensaos pelo partcpante e envo dos resultados ao IPT Elaboração do Relatóro da rodada pelo IPT e envo aos partcpantes TERCEIRA RODADA Envo das amostras ETAPA SETEMBRO OUTUBRO NOVEMBRO Realzação dos ensaos pelo partcpante e envo dos resultados ao IPT Elaboração do Relatóro da rodada pelo IPT e envo aos partcpantes Envo do resumo de desempenho e da declaração de partcpação 9. De cobrança Cobrança Meses Mar Abr Ma Jun Jul Ago Set Out Nov Prmera parcela ou parcela únca Segunda parcela Tercera parcela Nota: A cobrança será efetuada por meo de boleto bancáro. CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/11/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 10/11

13 10 BIBLIOGRAFIA 1) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 1705:005: Requstos geras para competênca de laboratóros de ensao e calbração. Ro de Janero: ABNT, 005. ) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC Gua 43-1: Ensaos de profcênca por comparações nterlaboratoras - Parte : Desenvolvmento e operação de programas de ensaos de profcênca. Ro de Janero: ABNT, ) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 17043: Avalação de conformdade: Requstos geras para ensaos de profcênca. Ro de Janero: ABNT, ) EURACHEM. Selecton, use and nterpretaton of profcency testng (PT) schemes by laboratores Eurachem profcency testng group. Unted Kngdom, Eurachem, 000. Ed 01. 5) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 1358:005: Statstcal methods for use n profcency testng by nterlaboratory comparsons. Geneva, Suíça: ISO, 005. CT-Floresta - LPC - FOI/005 7/11/01 Aprovado: Mara Luza Otero D'Almeda 11/11