Validação dos Métodos de Calibração nos Laboratórios Nacionais de Metrologia a

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1 Vldção dos Métodos de Clbrção nos Lbortóros Ncons de Metrolog Sumáro EDURD FILIPE E-ml: Insttuto Português d Quldde, Ru ntóno Gão,, 89-5 Cprc, Portugl Os Lbortóros Ncons de Metrolog (LNMs), topo do sstem nconl de medção mednte clbrção ssegurm rstrebldde o Sstem Internconl de Unddes (SI). Pr cumprr os requstos d norm NPEN ISO/IEC 705 de 000, nomedmente o ponto 5.4.5, estes lbortóros devem vldr os métodos não normlzdos e os métodos crdos/desenvolvdos pelo lbortóro pr dssemnção ds unddes. Como consequênc os LNMs devem descrever n su documentção d Quldde o modo como efectum vldção dos seus métodos. É descrto um procedmento de vldção pr os métodos de clbrção e presentdo um exemplo de vldção dos resultdos de um comprção de dus céluls de pontos fxos termométrcos, plcndo nálse d vrânc os resultdos obtdos, num plnemento de experêncs herrquzdo que permte nferr esttístcmente sobre os resultdos que pertencem à mesm populção esttístc e clculr s componentes de ncertez-pdrão vlds pelo método po. Introdução O cordo de Reconhecmento Mútuo (MR) [] fo ssndo em 4 de Outubro de 999 pelos píses sgntáros d Convenção do Metro com o objectvo de: estbelecer o gru de equvlênc dos pdrões metrológcos ncons mntdos pelos LNMs; provdencr o reconhecmento mútuo dos certfcdos de clbrção e medção emtdos pelos LNMs e fornecer os governos e outrs entddes um bse tecncmente sóld, pr outros cordos ms brngentes, relcondos com o comérco nternconl e s ctvddes de regulmentção. Pr tngr estes objectvos, os LNMs devem prtcpr em Comprções nterncons de pdrões desgnds por Comprções-chve e Comprções suplementres b e mplementr té 004, um Sstem d Quldde e de demonstrção de competênc. s cpcddes de medção e de clbrção dos LNMs reconhecds constrão de um bse de ddos gerd pelo IPM que estrá fnlzd té o fnl do corrente no.os píses do chmdo mundo desenvolvdo possuem um nfr-estrutur metrológc suportd por pdrões prmáros rstredos drectmente às unddes SI [] ou por pdrões secundáros rstredos outros lbortóros ncons. Um LNM tem como objectvos: desenvolver, mnter e dssemnr os pdrões ncons de medd proprdos às necessddes ncons; clbrção dos pdrões de referênc dos lbortóros credtdos e de outrs entddes e orgnzção d cde herrquzd dos pdrões de referênc ds entddes metrológcs do pís. O gru de equvlênc obtdo prtr dos resultdos ds comprções nterncons de pdrões conferrá reconhecmento à Rstrebldde Nconl ssegurd pelo LNM. Pr que o Comuncção presentr no º Encontro d Socedde Portugues de Metrolog, SPMet Vldção de Métodos e de Softwre no IPQ, Cprc, 0 de Novembro de 004. b Clssfcção ds comprções nterncons de pdrões; est clssfcção é defnd pelos Comtés Consultvos do CIPM (Comté Internconl dos Pesos e Medds)

2 Lbortóro sej conferd est rstrebldde é essencl tmbém que o LNM demonstre su competênc trvés d mplementção de um Sstem d Quldde. EUROME c que consttu, no âmbto do MR, Orgnzção Regonl de Metrolog Europe (RMO), escolheu norm NPEN ISO/IEC 705 de 000 [] Requstos Gers de Competênc pr Lbortóros de Enso e Clbrção, como norm utlzr n demonstrção de competênc exgd pelo MR, que, pesr de dfícl plcbldde ns ctvddes de nvestgção é plcável às ctvddes de dssemnção, por clbrção ou por medção, ds unddes. Pr cumprr os requstos dest norm os LNMs devem: defnr os objectvos d quldde; grntr que os ensos, certfcção dos mters de referênc e s clbrções são executdos segundo os procedmentos técncos, os requstos dos clentes e com o uso ds bos prátcs lbortors; executr vldção dos métodos e dos resultdos; ssegurr, pel revsão pel Drecção do Lbortóro, relzção dos objectvos do plno de ctvddes; vlr performnce dos processos prtr nomedmente dos reltóros de udtors, dos nquértos de stsfção de clentes; ssegurr que nformção decorrente ds reclmções, ds cções correctvs e preventvs e dos trblhos dos grupos de melhor são mplementdos. Neste rtgo, será efectud um breve bordgem o conceto de vldção e o cumprmento do ponto d norm. É descrto um procedmento de vldção pr os métodos de clbrção e presentdo um exemplo de vldção dos resultdos de um comprção de dus céluls de pontos fxos termométrcos, plcndo o Plnemento de Experencs, técnc esttístc que permte fzer nferêncs sobre os resultdos, nomedmente de comprção de métodos e de medções em condções de repetbldde/reproducbldde.. Concetos e Prncípos Gers norm NP EN ISO 9000: 000 [4] defne "vldção" como confrmção, trvés de evdênc objectv, de que form stsfetos os requstos pr um utlzção ou plcção específcs d ". norm NP EN ISO IEC 705, no ponto 5.4.5, refere que devem ser vlddos os métodos nternos, os métodos não-normlzdos ou normlzdos usdos for do seu âmbto e sus extensões ou modfcções. N vldção do método será nd consderd su ptdão pr stsfzer os requstos defndos e demonstrd su cpcdde técnc. Este requsto não constv d norm nteror (NP EN 4500) pelo que o modo de bordr o processo de vldção está ser vldo pelos lbortóros. No cso dos métodos normlzdos os lbortóros devem consderá-los vlddos n su gm de utlzção e ptos pr serem utlzdos [5]. No processo de vldção é fet vlção do método em termos d su representtvdde, repetbldde e e reprodutbldde f [6]. vldção dos métodos de enso e clbrção brnge tmbém de um modo gerl su ncertez. c EUROME Colborção Europe nos Pdrões de Medção. d ISO 9000:000 nclu n defnção s seguntes nots: Not : O termo vlddo é utlzdo pr desgnr o estdo correspondente e Not : s condções de utlzção podem ser res ou smulds. e [VIM.6] - Repetbldde dos resultdos (de um medção): proxmção entre os resultdos de medções sucessvs d mesm mensurnd efectuds ns mesms condções de medção. NOS:. Ests condções são chmds condções de repetbldde.. s condções de repetbldde ncluem:- mesmo procedmento de medção;- mesmo observdor;- mesmo nstrumento de medção, usdo ns mesms condções;- mesmo locl;- repetção num curto ntervlo de tempo.. repetbldde pode exprmr-se quntttvmente em termos ds crcterístcs d dspersão dos resultdos.

3 Pr desenvolver um método representtvo, é necessáro conhecmento e prátc de utlzção dos resultdos. Pr todos os csos, devem ser vlds tods s grndezs de nfluênc relevntes que podem fectr os resultdos ds clbrções e ensos quer sejm de orgem nstrumentl, mbentl, técnc ou humn.. Procedmentos pr Vldção de Métodos O modo como é efectudo o processo de vldção depende essenclmente se o método utlzr é nterno: novo ou utlzdo por outros lbortóros, se o método é de referênc e em todos os csos onde form efectuds modfcções desses métodos. Os métodos vlddos devem tmbém corresponder às necessddes expresss pelo clente (gm, ncertez etc.). Os procedmentos técncos de clbrção e enso devem nclur descrção d vldção do respectvo método e tmbém devem descrever vldção dos resultdos obtdos ns clbrções e ensos. Os estudos relzr pr vldção e referr nos procedmentos técncos, são de segud descrtos e clssfcdos pel su bordgem. Est clssfcção é referd no Reltóro d EUROL [5] por bordgem centífc ou comprtv (ver Fg. ). N prmer bordgem, bordgem centífc, vlção d representtvdde, repetbldde e reprodutbldde do método é efectud trvés d nformção centífc e técnc publcd ou pel nvestgção efectud no lbortóro; pel bse centífc do método; pel modelção e smulção; pelos estudos de nterferêncs e fontes de erro; pel optmzção ds condções opertórs e/ou robustez do método; pelo estudo dos prâmetros crcterístcos do método (por exemplo: cmpo de plcção, exctdão, repetbldde, reprodutbldde, ncertez, etc.). bordgem comprtv Pessol qulfcdo Método vlddo ou de referênc Comprções nterlbortors Vldção Investgção Smulção e modelzção Robustez do método e optmzção Ltertur centífc e técnc bordgem centífc Fgur - Processo de Vldção. Dgrm Cus-Efeto N bordgem comprtv, reprodutbldde do método é vld comprndo os seus resultdos os obtdos por outros métodos já vlddos. O processo é vlddo se os resultdos obtdos pertencerem o ntervlo d ncertez d comprção. s comprções podem ser efectuds com métodos normlzdos; métodos de referênc; pdrões nterncons ou f [VIM.7] - Reprodutbldde dos resultdos (de um medção) proxmção entre os resultdos ds medções d mesm mensurnd efectud com lterção ds condções de medção. NOS:. Um nformção váld de reprodutbldde exge à especfcção ds condções lterds.. s condções lterds podem nclur:- prncípo de medção;- método de medção;- observdor;- nstrumento de medção;- pdrão de referênc;- locl;- condções de utlzção;- tempo.. reprodutbldde pode exprmr-se quntttvmente em termos ds crcterístcs d dspersão dos resultdos. 4. Os resultdos qu são usulmente entenddos como resultdos corrgdos.

4 mters de referênc certfcdos e/ou trvés de comprções nterlbortors com os LNMs dos outros píses. qulfcção e vlção d competênc dos recursos humnos que efectum s medções deve constr nos documentos d quldde e referd nos procedmentos técncos. Fnlmente vldção será obtd trvés do uso combndo dos procedmentos cm descrtos.. Vldção de Resultdos. Concetos Gers O Plnemento de experêncs é um técnc esttístc utlzd n melhor e optmzção de um processo (ver Fg. ). É um método esttístco ctvo que permte o expermentdor progrmr trtmentos e medções de modo optmzr su efcênc [7]. Este método permte trvés d vrção ds entrds e observndo vrção correspondente ns síds fzer nferênc, trvés d rejeção d hpótese nul (H 0 ) sobre qus s síds esttstcmente dferentes, pr um nível de sgnfcânc α tmbém conhecdo por rsco do produtor g. De modo nverso, pode ser utlzdo pr testr homogenedde de um mostr h, pr o mesmo nível de sgnfcânc, dentfcr qus os resultdos que podem ser consderdos outlers, o modo de os trtr em termos de SPC e qul ncertez ssocd à mostr. O procedmento é bem conhecd nálse d vrânc (NOV). Entrd Fctores controláves d entrd Processo Fctores não controláves d entrd Síd Y Fgur - Modelo gerl de um processo [7] nálse d vrânc é defnd [8] como técnc que consste n seprção d vrção totl de um vrável de respost em componentes sgnfctvos, ssocdos fontes específcs de vrção. Neste rtgo é descrt técnc NOV pr um plnemento herrquzdo (ou nnhdo j ) em três níves. O processo pr estmr os componentes de vrânc ssocdos cd fctor e um exemplo de plcção são descrtos pr vlção de componentes de ncertez-pdrão pelo método tpo k [9] n comprção de dus céluls do ponto trplo d águ.. Exemplo de plcção do Plnemento de Experêncs Pr relzr Escl Internconl de empertur de 990 (EI90), os Lbortóros Ncons de empertur possuem normlmente ms do que um célul pr cd ponto fxo de defnção d escl l. O lbortóro pode consderr um ds céluls como su célul de referênc e o seu vlor de referênc, recebendo outr(s) o ppel de pdrão(ões) de trblho ou consderr como vlor de referênc méd dos vlores ds céluls. Em qulquer dos csos, g Probbldde do erro tpo I ou probbldde de rejetr hpótese nul e est ser verdder. h Neste cso, mostr é o conjunto ds medções. SPC Sttstcl Process Control - Controlo Esttístco de Processo. j Nested desgn k vlção de po d ncertez-pdrão é o método de vlção d ncertez pel nálse esttístc de séres de observções. l escl de tempertur em vgor, EI90, estbelece vlores de tempertur estdos reprodutíves de equlbro térmco - pontos fxos termométrcos - e defne qus os termómetros utlzr n nterpolção entre esses vlores.

5 s céluls devem ser regulrmente comprds e efectudo o cálculo d ncertez dests comprções. Stução smlr exste qundo este lbortóro compr o seu vlor de referênc com o vlor de um pdrão vjnte durnte um comprção nterlbortorl. Pr obter s dferençs entre s céluls são normlmente utlzdos dos ou três termómetros. s medções de repetbldde são efectuds drmente no ptmr de equlíbro térmco e experênc é repetd em ds subsequentes. odo este procedmento (run) poderá ser repetdo lgum tempo depos. O cálculo d ncertez deverá ter em cont ests fontes de vrbldde função do tempo (t ), repetbldde curto-przo, repetbldde d--d ou médo-przo e vrção letór longo-przo dos resultdos [9]. Estes componentes de ncertez po são vldos pel nálse esttístc dos ddos obtdos n experênc utlzndo o plnemento herrquzdo de experêncs, modelo componentes de vrânc ou de efetos letóros. Nest experênc os fctores são os termómetros utlzdos, s medções fets em ds subsequentes e s efectuds em cd run. Estes fctores são consderdos mostrs letórs d populção que queremos estudr... O Plnemento Herrquzdo. Modelo Gerl O plnemento herrquzdo é defndo [8, 0] como o plnemento de experêncs no qul cd nível de um ddo fctor prece só num nível de um outro fctor. em como objectvo deduzr os vlores dos componentes de vrânc dos fctores envolvdos que não podem ser meddos drectmente. Os fctores (ver Fg. ) estão herrquzdos como num árvore e qulquer cmnho do tronco os rmos extremos encontrrá o mesmo número de nós. Neste plnemento cd nível é nlsdo com o modelo de componentes de vrânc ou de efetos letóros encxdo no nível subsequente. M = = D = R = Medções Fctor ermómetro Fctor D Fctor Run Observdor Fgur. Plnemento de experêncs herrquzdo Consdere-se, em prmero lugr, um só fctor. Neste modelo [7, ], qulquer observção letór representd por y j, represent j ésm observção tomd no nível- do fctor. O modelo mtemátco que descreve o conjunto de ddos é: y = M + ε = µ + τ + ε ( =,,..., e j,,..., n) () j j j = onde M é o vlor esperdo do grupo de observções do nível-, µ méd globl, τ um vrável letór que corresponde o efeto do nvel- do fctor e ε j o componente letóro do erro ssocdo à j ésm observção do nível-. Pr testr s hpóteses, ssume-se que os erros e os efetos dos níves do fctor seguem um dstrbução norml e ndependentemente dstrbuíd, respectvmente com méd gul zero e vrânc σ ou ε j ~ N (0, σ ) e méd gul zero e vrânc σ τ ou τ ~ N (0, σ τ ). vrânc de cd observção é compost pel som dos componentes d vrânc de cordo com:

6 σ τ + y = σ σ () O teste é unlterl e s hpóteses são: H 0 : στ = 0 () H : στ > 0 Isto é, se hpótese nul for verdder, todos os efetos dos níves do fctor são gus zero e cd observção é compost pel méd globl ms o erro letóro ε j ~ N (0, σ ). som de qudrdos totl (SS ) dos desvos ds observções y j em relção à méd globl y, medd d vrbldde totl dos ddos, pode ser express por: = j= SS n j = SS + Fctor = n [ + j y )] n = j= + SS = j= ( y Erro j y ) = n n ( y + = = j= j y ) + (4) Como o produto cruzdo é gul zero [], SS pode ser express em dus prcels, som dos qudrdos dos desvos ds méds de cd nível do fctor e méd globl (SS Fctor ), um medd ds dferenç entre os grupos de níves e som dos qudrdos dos desvos ds observções dentro de cd grupo de nível do fctor d méd do grupo (SS Erro ), devd o erro letóro. Dvdndo cd som dos qudrdos pelos respectvos grus de lberdde, obtemos s correspondentes méds de qudrdos m (): Fctor n = n = j= = j y ) Erro = = σ ( n ) méd de qudrdos entre os grupos ( Fctor ) é um estmdor não envesdo d vrânc σ, se H 0 for verdder, ou sobrestm σ (ver Eq. 7) se est for fls. méd de qudrdos dentro do grupo ( Erro ) é sempre um estmdor não envesdo d vrânc σ. Pr testr hpótese, utlzmos esttístc: Fctor F0 = ~ F (6) α,, ( n ) Onde F n é dstrbução mostrl Fsher-Snedcor com e (n -) grus de lberdde. Erro (5) m Ou desvo qudrátco médo. n Dstrbução mostrl F : Se dus vráves letórs ndependentes com dstrbução do Qu-qudrdo χ u e χ v com u e v grus de lberdde, o seu rto dstrbu-se como F-Snedcor com os grus de lberdde u do numerdor e v do denomndor.

7 Se F 0 > F α, -, (n-), rejetmos hpótese nul e conclu-se que vrânc σ τ é sgnfctvmente dferente de zero, pr um nível de sgnfcânc α. O vlor esperdo do Fctor é [] pr mostrs de gul dmensão: n E pelo que o componente d vrânc do fctor é obtdo por: ( Fctor ) = E ( y = σ + nσ τ = (7) E( Fctor σ = (8) n ) σ τ Consdere-se gor o plnemento herrquzdo d Fg.. O modelo mtemátco é: yrdtm = µ + Ρ + + Τ + ε (9) r d t onde y rdtm é (rdtm) ésm observção, µ méd globl, Ρ r o efeto letóro dos níves do fctor R, d o efeto letóro dos níves D, Τ t o efeto letóro dos níves e ε rtdm componente letór do erro. É ssumdo que os erros e os efetos dos níves são norms e ndependentemente dstrbuídos com méd gul zero e vrânc σ ou ε j ~ N (0, σ ) e com méds gus zero e vrâncs σ r, σ d e σ t. vrânc de qulquer observção é compost pel som dos componentes d vrânc e o número totl de medções, N, é obtd pelo produto ds dmensões dos fctores (N=R D M ). Podemos expressr vrbldde totl dos ddos [, 4] por: r d t m r rd r rdt rd r r d r d t r d t m or SS = SS R rdtm + SS D R DM + + SS = DR. M. + SS E y ) + rdtm M. y ) + ssm, vrbldde totl dos ddos é decompost pel som dos qudrdos dos desvos correspondentes o fctor R (SS R ), ou o efeto do fctor R (run), ms som dos qudrdos dos desvos do fctor D (d) pr o mesmo R (SS D R ), ms som dos qudrdos do fctor (termómetro) pr o mesmo D e o mesmo R (SS DR ) e fnlmente SS E, vrção resdul. Dvdndo pelos respectvos grus de lberdde, obtemos s méds de qudrdos dos fctores herrquzdos, os qus são estmdores d vrânc σ, se não exstr vrbldde sgnfctv devd os fctores. Os estmdores dos componentes de vrânc são obtdos gulndo s méds de qudrdos os seus vlores esperdos e resolvendo s correspondentes equções: E( E( E( E( R E SS R ) = E = σ + Mσ + Mσ D + DMσ R SS D R ) = E = σ + Mσ + Mσ D R( D ) SS D R ) = E = σ + Mσ DR RD( ) D R SS E ) = E = σ ( ) RD M R rdtm y rdt ) (0) ()

8 .. Comprção de Dus Céluls pr o Ponto rplo d Águ num Plnemento Herrquzdo com rês Fctores N comprção ds dus céluls pr o ponto trplo d águ (t = 0,0 ºC), J e HS, utlzou-se dos termómetros pdrão de resstênc de pltn de 5 ohm (SPRs) e. Depos d preprção dos mntos de gelo, s céluls form mntds num bnho termorreguldo um tempertur de 0,007 ºC. Este bnho pode mnter té qutro céluls no ponto trplo d águ durnte várs semns. preprção fo efectud de cordo com o procedmento do lbortóro, 48 hors ntes do níco ds medções, de modo permtr estblzção ds céluls. Form efectuds ses medções dárs ds dferençs entre s céluls com os dos SPRs e este conjunto de medções fo repetdo durnte três ds consecutvos. Dus semns ms trde, s céluls form novmente preprds. Um run completo fo repetdo (Run ). Fgur Célul do ponto trplo d águ. - Vpor de águ; - Águ n fse líqud; C - "Mnto" de gelo em torno do poço D - "Poço" pr ntroduzr o termómetro (SPR). Nest experênc herrquzd, consderrm-se os efetos correspondentes os runs (Fctor-R) com dos níves (R = ), os efetos correspondentes os ds (Fctor-D) com três níves (D = ) pr o mesmo run, os efetos dos termómetros (Fctor-) com dos níves ( = ) pr o mesmo d e pr o mesmo run e vrção entre medções (M = ) pr o mesmo termómetro, o mesmo d e o mesmo run ou vrção resdul. Consdere-se os ddos d bel : bel : Resultdos ds medções do plnemento herrquzdo de experêncs três níves. Medções- Dferençs t (mk) Run Run D D D D D D SPRs Medções 0,08 0,0 0,08 0, -0,07-0,08 0,0 0,04 0,05 0,06 0,04 0,04-0,04 0,0-0,05 0,09 0,0 0,04 0,00 0,00 0,0 0, 0,04 0,0-0,04 0,05-0,04 0,00-0,05 0,04 0,05 0,07 0,00 0,00 0,0 0,00 0,0 0,0 0,00 (mk) -0,0 M edções dárs SPRs sequênc ds medções -0,0 Fgur 4: Representção esquemátc ds dferençs de tempertur observds. nálse de vrânc é normlmente representd num tbel bel NOV, que ndc s som dos qudrdos, s méds de qudrdos, os vlores esperdos ds méds de qudrdos e esttístc F 0 clculd trvés dos rtos ds méds de qudrdos dos fctores subsequentes envolvdos.

9 Dest tbel NOV (ver bel ), obtverm-se vlores pr F 0 que serão comprdos com dstrbução F pr α = 5% e e 4 grus de lberdde, F 0,05,, 4 = 7,7086 pr o efeto do run, 4 e 6 grus de lberdde F 0,05, 4, 6 = 4,57 pr o efeto dos ds e 6 e 4 grus de lberdde F 0,05, 6, 4 =,508 pr o efeto dos termómetros. bel : bel de nálse de vrânc, pr o exemplo d comprção de dus céluls do ponto trplo d águ num plnemento herrquzdo de experêncs com três fctores. Fonte de vrção Som dos qudrdos Grus de lberdde Meds de qudrdos Runs 0,000 0,000,60 σ + σ + 6σ D + 8σ R Ds 0, ,006 0,9 σ + σ + 6σ D ermómetros 0,07 6 0,009,68 σ + σ Medções 0, ,00 σ otl 0, Verfc-se que todos os vlores F 0 são nferores os vlores F e hpótese nul nunc é rejetd. Consequentemente, tods s méds de qudrdos são estmdores d vrânc, os resultdos pertencem à mesm populção esttístc e poderemos consderá-los vlddos. Se hpótese nul fosse rejetd, deverm ser nvestgdos os resultdos ds medções com plcção, nomedmente, de técncs esttístcs de detecção de outlers [5]. prtr dos vlores esperdos, podem-se estmr os componentes d vrânc dos dferentes fctores. lguns utores [7,, 4] só determnm os componentes de vrânc no cso d rejeção d hpótese nul. Outros [0, ] clculm estes componentes ndependentemente d vldção dos resultdos, consderndo os componentes d vrânc como nformção relevnte d experênc. Igulndo s méds de qudrdos os vlores esperdos, estmm-se então os componentes de ncertez-pdrão vldos pelo método po (ver bel ), que reflectem os componentes de vrânc letóros devdos os efetos dos fctores. bel : lnço de ncertez pr os componentes vldos pelo método po F 0 Vlor esperdo ds méds de qudrdos Componentes d ncertezpdrão vldos pelo método tpo Vrânc (mk) Desvo-pdrão (mk) Runs 0,0000 0,005 Ds (vrânc negtv proxmr zero)* 0 0 ermómetros 0,0007 0,0 Medções 0,004 0,048 otl 0,0054 0,050 (*) É frequente neste modelo e nos csos em que o efeto do fctor é pouco sgnfctvo obter vlores negtvos no cálculo d vrânc. Nestes csos proxm-se zero o vlor d vrânc respectv. [6]

10 4. Observções Fns - Conclusões Fo descrt um bordgem prátc, pr responder o ponto d norm NPEN ISO/CEI 705 escolhd pel RMO - EUROME pr os Sstems d Quldde dos Lbortóros Ncons de Metrolog. Fo tmbém referdo o que dever ser ncluído n documentção d Quldde pr vldção dos métodos e dos resultdos. Fo descrto o plnemento de experêncs herrquzdo como um técnc pr vldr os resultdos de um comprção, dentfcr e vlr os componentes de ncertez-pdrão po dos efetos letóros função do tempo (t ). Um plcção deste plnemento fo utlzd pr descrever nálse dos componentes de vrânc num plnemento herrquzdo de três fctores pr um comprção relzd com ensos replcdos curto, médo e longo termo, fclmente clculdos num folh de cálculo tpo Excel. Referêncs blográfcs CIPM - Mutul Recognton of Ntonl Mesurement Stndrds nd of Clbrton nd Mesurement Certfctes ssued by Ntonl Metrology Insttutes, ureu Interntonl des Pods et Mesures, st ed., 999. CIPM - he Interntonl System of Unts. ureu Interntonl des Pods et Mesures, st ed., Sèvres, 998. ISO IEC - Requstos Gers de Competênc pr Lbortóros de Enso e Clbrção. Versão Portugues (IPQ 00) d ISO IEC 705:000. Interntonl Orgnzton for Stndrdzton, Interntonl Electrotechncl Commttee, Genève, ISO - Sstems de gestão d quldde: Fundmentos e vocbuláro. Versão Portugues (IPQ 00) d ISO 9000:000. Interntonl Orgnzton for Stndrdzton, ISO 9000:000, Genève, EUROL - Vldton of est Methods. Generl Prncples nd Concepts. EUROL Internl Report EL545/96, russels, IPM et l Vocbuláro Internconl de Metrolog. Versão Portugues (IPQ 996) do Interntonl vocbulry of bsc nd generl terms n metrology (VIM). Interntonl Orgnzton for Stndrdzton, Genève,99. ISN Montgomery, D. Introducton to Sttstcl Qulty Control. Sngpore: John Wley & Sons, nd ed., 996. ISN X, pp ISO 54-, Sttstcs Vocbulry nd Symbols Prt : Desgn of Experments, nd ed., Genève, Interntonl Orgnzton for Stndrdzton, 999, pp. (.6) nd 40-4 (.4). 9 IPM et l Gude to the Expresson of Uncertnty n Mesurement (GUM), nd ed., Interntonl Orgnzton for Stndrdzton, Genève, 995, pp, ISO/CD/S 749 Mesurement uncertnty for metrologcl pplctons Smple replcton nd nested experments Genève, Interntonl Orgnzton for Stndrdzton, Reference number of workng document: ISO/C 69/SC 6 N 487, Gumrães R. C., Cbrl J. S., Esttístc, st ed., mdor: Mc-Grw Hll de Portugl, 999, ISN , pp Murter,., Probblddes e Esttístc. Volume II, nd ed., mdor, Mc-Grw Hll de Portugl, 990, ISN , pp

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