CLORAÇÃO DE ESCÕRIAS ESTANfFERAS POBRES (1) Francisco Augusto Sousa Ferreira (2) Osvaldo Galvão Caldas da Cunha (3) RESUMO

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1 j /~ f ~ - J i,j i f [ j, i: :j \ :1 [ -~ /.. :( -;!:.~ "i,"" v -~ CLORAÇÃO DE ESCÕRAS ESTANfFERAS POBRES (1) Fancisco Augusto Sousa Feeia (2) Osvado Gavão Cadas da Cunha (3) RESUMO A pesente contibuição técnica desceve a coação de uma escóia contando ceca de 2% de Sn, com o intuito de avaia as possibiidades do pocesso paa ecupeação de estanho outos eementos, pincipamente o tântao e o niõbio. Difeentes esutados decoentes das ateações de agumas vaiáveis, tais como tempeatua e tipos de agente eduto são compaados e discutidos. e f 1 1) Tabaho técnico a se apesenta~o no V Enconto Naciona Tatamento de Minéios. de í 2) Engenheio QuÍmico, pesquisado do Gupo de Metagia Extativa, Divisão de Mateiais do nstituto de Pesquisas e Desenvovi menta do Cento Técnico Aeoespacia. 3) Engenheio QuÍmico, PhD, pesquisado do Gupo de Metaugia Ex tativa, Divisio de Mateiais do nstituto de Pesquisas e Desen vovimento do Cento Técnico Aeoespacia. : :- j n n

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3 1. NTRODUÇÃO,,i t! 1 \ [. t L, Neste tabaho sao apesentadas expeiências de eo açao de uma esc~ia visando i eeupeaçio do estanho, tintao e ni~bio c ontidos A apicação da coação em metaugia extativa e - bastante antiga, tendo sido usada pincipamente paa a ecupe~ ção de metais peciosos. Os ~xidos dos metàis são convetidos em coetos, com a utiização de edutoes que podem se~ s~idos(ca~ bono) ou gasosos (CO,H, etc). Os podutos da eação d~ 2 coação s ao os c o e tos me tãi c os, mon~xi do e di ~xi do de cabono. númeos tabahos tem sido pubicados sobe estudos envovendo coação de mateiais estanífeos e/ou tantaífe - os como iustam as efeências 1, 2, 3, 4, 5 e 6. As escóias de estanho aqui consideadas, sao pov~ nientes da edução da cassiteita, depois de uma segunda fusão quando o teo de estanho atinge ceca de 2%. Paa cada toneada de minéio eduzido sao poduz~ dos em tono de 200kg de escóia e, uma vez que jã existe conside ãve voume deste mateia acumuado, justifica-se penamente um esfoço paa apoveitamento dos eementos de vao econômico mais significativo. Um estudo econômico peimina(7)indicou se pequena a ucatividade do pocesso em questão. No entanto, dois fatoes impotantes podeão atea aquea concusão: o gande aumento (mais de 2,5 vezes) de peço veificado paa o Óxido de tântao e a possibiidade de coa seetivamente de modo a eduzi o consu mo de coo. Pocuou-se assim evanta dados expeimentais pemitissem uma avaiação mais pecisa das possibiidade do que pe_ cesso. 2. ASPECTOS TEÓRCOS ~ n As eaçoes geais de coação de Õxidos metãicos com e sem adição de eduto sao epesentados a segui a) MO + c1 2 ~) MO + c1 + C (CD) + MC1 + CO (1/2 co ) Estimativas da enegia ive -envovida na coação dos inúmeos eementos pesentes na escóia evam à concusão de.j ~ ~

4 ( --, ---- f :.. L L,.- que nenhum dos compostos oxidados podeia se coado sem um age~ te eduto. Po.outo ado, a temodinâmica paa coação em pesença.de eduto é favoáve em todos os casos. Assim sendo, tona-se inviáve a seetividade temodinâmica excesso de coo e eduto. admitindo-se Os Únicos eementos pesentes na sua foma caem quantidades significativas, são o estanho e pequena do feo. to é, sem eduto. um metái pate Estes podeiam cetamente se coados dietamente, is Consideave seetividade podeia se espeada at~ vés das difeenças na cinética das eações pincipamente ao se ~ eva em conta que gande pate da esco1a e const1tu1da po fase vítea de siicatos que se caacteiza po exibi baixa tividade. A gande voatiidade e as difeenças ente os tos de ebuição ou subimação dos coetos fomados (Tabea )po~ - - sibiitam a ecupeaçao e sepaaçao dos mesmos na maioia dos sos. Tabea uma ea poe_ c a Tempeatu~ de Fusão e Ebuição de Aguns Coetos, CLORETO PONTO DE FUSÃO o c PONTO DE EBULÇÃO o c Snc SnC FeC FeC SiC cac TiC NbC Tac ! J," -:---~--- - ZC1 4 Subima a 331

5 ~ 3. CARACTERZAÇÃO DA ESCÕRA >.[., A escóia utiizada nestas expeiências foi foneci da pea Mamoê Mineação e Metaugia Lt~a, como sendo típica. O mateia foi ecebido em pedaços de tamanhos bas tante vaiáveis, sendo submetido a cominuição po métodos convencio nais atê ganuometia infeio a 149~m. Duante estas opeaçoes, sepaou-se pate do estanho metáico ocuido o que epesenta ce ca de 50% do t~ta oiginamente c6ntido. Estudos mineaógicos da escóia (8,9) eveaam se esta, bastante heteogênea apesentando fases essenciamente vfteas e outas cistainas, com ocusões metáicas constituídas pincipamente po estanho, feo e agum tântao. Estes estudos concuíam pea extema dificudade de quaque pocesso de beneficiamento ffsiéo (exceto tavez p~ a pate metáica) ecomendando-se que o mateia fosse tatado como um todo em função de sua anaise química goba. A composição da escóia moida abaixo de 149~m cons ta na Tabea. Ente os eementos não anaisados,mas pesentes em pequenas quantidad~ se incuem magnésio, aumínio e tungstênio. Tabea, Anáise Química da Escóia Utiizada COHPOSTO TEOR (%) L j ~ 1.J Sno 2 3,71 C ao Si0 2 41,21 Ta o 2 5 1,91 Nb ,51 Ti0 2 9,00 zo 2 5,31 Fe 2 o 3 3,61 Tota 9 7 6

6 J: - 4. MfTODO EXPERMENTAL -. i 1. f Desciçio do Equi~amento :-- O equipamento equeido paa coaçio é tivamente simp~s ea consistindo de um eata e um condensado Paa a eaizaçio das expeiências usou-se um.. d o fono vetica de tempeatua max1ma e 1200 C e como ea to um tubo de Vyco abeto nas duas extemidades e povido de uma geha paa supota e eito sóido. O eata acopado na pate supeio a um condensado paa to dos podutos voáteis. Foam ainda utiizados duas bombas, uma ea esfiamen paa a agua de esfiamento do condensado e outa paa cicua~ ção da soda destinada a absove o excesso de coo. A Figua 1 apesenta um desenho esquemático do equipamento usado paa os testes de coaçio.. J L,, L_ ( 1 J 4.2. Pocedimento A escóia moida foi peotizada, empega~do-se açuca (sacaose) como agomeante. Nos casos em que houve adição de eduto este ea peviamente mistuado ã escóia antes de opeação de p~ otizaçio. Como eduto utiizou-se cavão vegeta, também moído abaixo de 149~m. As peotas eam a segui quebadas e cassifi cadas de modo a seeciona uma faixa ente 2830~m e 1410~m com a qua foam conduzidas as expeiências. O mateia ganuado ea coocado no eato, sobe a geha, passando-se uma coente de nitogênio at~ vés do eito duante o peíodo de aquecimento do fono. Uma vez atingida a tempeatua desejada iniciava-se a intodução do coo que ea mantido peo tempo ~ pefixado. Ao temino deste peíodo a coente de coo ea outa vez substituída po nitogênio ate que o eata fiasse. densado. es Os podutos voáteis eam ecohidos no con -.. O contoe anaítico ea feito atavés da a na ise do mateia intoduzido no eato e do esíduo após a coação. sóido

7 <.. ~., (,... BCO DE GAS é:- ~ CONDENSADOR A Q.UENTE SUPEROR c i f. P E LOTAS DE ESCÓRA --.-,"-:H ( ONDENSADOR A FRO AGUA. : ) t CLORO t COPO FGURA 1 Esquema do Equipamento ~~

8 ~ 5. DSCUSSÃO E RESULTADOS 5.1. Redu to. [ ~ Uma sêie de tês coações foi conduzida paa veifica a infuência da adição de eduto.nestas expeiências,como em todas as demais,o cacuo das exdo taçõe~ foi feito pea difeença ente as anaises mateia inicia e do esíduo apôs a coação. Os esutados constam da Tabea. Tabea Coação em difeentes condições edutoas -, _. REDUTOR % EXTRAÇÃO Sn Nb Ta Si, c o C(5g/100g esc ) C(30g/100g esc) C(45g/100g esc ) Tempeatua o c Tempo - 45 minutos Vazão de c1 2-0,94g/min J ; Como se obseva,o empego de um agente e duto aumenta apeciavemente a extação do estanho do niõbio e do tântao popocionando também uma gande eevação na coação do siício o que não e desejáve Quantidades cescentes de cavão não ateaam as exta ções veificadas. 5.2 Razão Coo: Escóia Na Tabea V, veem-se os esutados de uma séie de coações coo quantidades de coo cescentes. sto foi feito mantendo-se uma vazão de coo constante e vaiando o tempo de eação.

9 Tabea V C1oação com difeentes quantidades de coo [., ~ Tempo (min) Massa % EXTRA(;ÃO de c1 2 ( g) Sn Nb Ta Si , \ í Tempeatua o c Reduto: 15g cavao - veg/oog escóia Vazão c1 2-0,94g/ min., Como ê faci deduzi, maioes tempo,s (e quantidades de coo) n~ condições expeimentais utiizadas, edun dam em pequeno ou nenhum benefício, quanto à extação dos ee mentos em questao. ~, 5.3.Tempeatua Outa séie de coações foi conduzida a difeen tes tempeatuas com os esutados apesentados na Tabea V. j - í "!

10 Tabea V Coaçio a difeentes tempeatua~--.! Tempeatua % EXTRAÇÃO (o C) Sn Nb Ta Si : Vazão de c1 2-0,94g/min Reduto: 15g cavao veg/100~ escóia Tempo - 45 min -, (. E evidente que a eevação da tempeatua pemite aumenta consideavemente a extação dos eementos conti~ ~ dos na escóia,emboa isto se veifique também paa o siício. ("""\ c_j (., i 6. CONCLUSÕES Consideáve pate ( ;80%) do estanho contido na escóia pode se ecupeada atavés da coação sem o empego de eduto. Neste caso também é possíve extai pate do tao e do niõbio (; 30%). muito eduzido. O consumo de coo é, neste caso A tempeatua é a vaiáve mais impotante eevação da extação dos divesos eementos, o que é tin na pevisíve jã que a coação em pesença de eduto é imitada pea cinética das eaçoes - envovidas. Outos eementos pesentes na escóia sao também coadas em meno ou maio gau, mas os esutados nao incuidos aqui po seem de inteesse secundáio. foam Os coetos voatiizados nas divesas expeiências foam ecohidos e anaisados, tendo sido confimada pesença dos eementos de maio inteesse: estanho, tintao a e

11 f. L niõbio. O coeto de siício, sendo extemamente voati nao foi condensado, hidoisando-se ao contacto com a souçio de soda. Os esutados acançados justificam a continuaçao dos estudos deste pocesso, incusive pemitindo uma an~ ise econômica mais eaista que podeá eva em conta es eais de consumo de coo, tempeatua, tempo de e ecupeaçoes acançadas. vao - eaçao < -

12 --. BBLOGRAFA. ( S.L. May e G.T.Enge "Extaction of Tantaum and Coumbium fom oes and Concentates by Choination", USBM RJ 6635, 8p. (1965). 2. J.A.M. Rieuwenhuis 11 Recovey of tin by Choination in a f1uidi zed be", Advànces in Extactive Meta11ugy,Lándon.M.M. p.455 a 479 (1968). 3. A.W. Hendeson "Choination of oes and Concentates" JC\una of Hetas Vo N9 p.155 a 160 (1964) 4. A.W. Hendeson et a. "Choination of enxenite concentates ", ndustia and Engineeing Chemisty Vo1.50 n9 4 p (1958) 5. F.Rabashi.Mainsky, "Technica Niobium oxide fom pyochoe CM Buetin setembo p (1975). 6. R.S.Osen e F.E. Bock; "The Choination of Coumbite in a fuidized bed eacto ", Chemica1 Engineeing Symposium Seies Vo 66 n9 105 p (1970). 7. E.G.Câmaa et a. "Pepaação de uma anâ1ise peimina de cu~ tos no campo da metaugia extativa. São Jos~ dos Campos,CTA, 18p (1978) 8. E.R.Segnit, "Nineaogica Study of some Baziian tin smeting sags 11, Heboune, CSRO-Minea Reseach Laboatoies, Op (1978). 9. F.A.S.Feeia, 11 Pojeto Estanho - eatóio de pesquisa 11, São Jos~ dos Campos, PMR/CTA, 7p (1977)...,-- -~ -,