MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 24, DE 14 DE JULHO DE 2009

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1 Stuação: Vgente Instrução Normatva Nº 4, DE 14 DE JULHO DE 009 Publcado no Dáro Ofcal da Unão de /07/009, Seção 1, Págna 7 Ementa: Defne os requstos e crtéros específcos para funconamento dos Laboratóros de Análses de Resíduos e Contamnantes em Almentos ntegrantes da Rede Naconal de Laboratóros Agropecuáros. Hstórco: Os textos legas dsponíves no ste são meramente nformatvos e destnados a consulta / pesqusa, sendo mprópra sua utlzação em ações judcas. MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 4, DE 14 DE JULHO DE 009 O SECRETÁRIO DE DEFESA AGROPECUÁRIA DO MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO, no uso da atrbução que lhe confere o ncso IV, do art. 103, da Portara nº 045, de de março de 007, tendo em vsta o dsposto no Decreto nº 5.741, de 30 de março de 006, e na Instrução Normatva nº 1, de 16 de janero de 007, e o que consta do Processo nº /008-76, resolve: Art. 1º Defnr os requstos e crtéros específcos para funconamento dos Laboratóros de Análses de Resíduos e Contamnantes em Almentos ntegrantes da Rede Naconal de Laboratóros Agropecuáros, na forma do Anexo I desta Instrução Normatva. Art. º Aprovar os seguntes anexos da presente Instrução Normatva: I - Anexo II: Gua para Valdação de Métodos Analítcos e Controle de Qualdade Interna das Análses de Montoramento do Plano Naconal de Controle de Resíduos e Contamnantes - PNCRC; II - Anexo III: Manual de Procedmentos do PNCRC para laboratóros - Área Anmal; III - Anexo IV: Fluxograma PNCRC; IV - Anexo V: Formuláro do Certfcado Ofcal de Análse - COA; V - Anexo VI: Formuláro do Relatóro de Tragem; VI - Anexo VII: Formuláro do Termo de Rejeção; e VII - Anexo VIII: Formuláro de Comuncação de Volação. Parágrafo únco. As versões mas atuas do Gua e do Manual prevstos nos ncsos I e II deste artgo fcarão dsponíves no síto eletrônco do MAPA, com atualzações peródcas a cada revsão.

2 Art. 3º Estabelecer que a rede de laboratóros de que trata esta Instrução Normatva tem por objetvo exclusvo atender às demandas orundas do Plano Naconal de Controle de Resíduos e Contamnantes - PNCRC, das áreas anmal e vegetal, bem como das demas análses de rotna orundas da fscalzação ou nspeção do Mnstéro da Agrcultura, Pecuára e Abastecmento (MAPA), referentes ao controle de resíduos e contamnantes em almentos. Art. 4º Conceder aos Laboratóros de Análses de Resíduos e Contamnantes em Almentos ntegrantes da Rede Naconal de Laboratóros Agropecuáros, para adequação às exgêncas da presente Instrução Normatva, os seguntes prazos: I - 4 (vnte e quatro) meses a contar da data de publcação da presente Instrução Normatva, para adequação às exgêncas e procedmentos do Gua para valdação de métodos analítcos e controle de qualdade nterna das análses objeto do Plano Naconal de Controle de Resíduos e Contamnantes - PNCRC; II - (dos) meses a contar da data de publcação da presente Instrução Normatva, para adequação às exgêncas e procedmentos do Manual de Procedmentos do PNCRC para laboratóros; e III - adequação medata a contar da data de publcação da presente Instrução Normatva para todas as demas exgêncas. Parágrafo únco. Fndos os prazos defndos pelos ncsos I, II e III deste artgo, os laboratóros que não se adequarem à presente Instrução Normatva estarão sujetos ao cancelamento de seu credencamento ou da autorzação de funconamento. Art. 5º Esta Instrução Normatva entra em vgor na data de sua publcação. INÁCIO AFONSO KROETZ ANEXO I - REQUISITOS E CRITÉRIOS ESPECÍFICOS PARA FUNCIONAMENTO DOS LABORATÓRIOS DE ANÁLISES DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES EM ALIMENTOS INTEGRANTES DA REDE NACIONAL DE LABORATÓRIOS AGROPECUÁRIOS ANEXO II - GUIA PARA VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS E CONTROLE DE QUALIDADE INTERNA DAS ANÁLISES DE MONITORAMENTO DO PLANO NACIONAL DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES - PNCRC ANIMAL ANEXO III - MANUAL DE PROCEDIMENTOS DO PLANO NACIONAL DE CONTROLE DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES PNCRC PARA LABORATÓRIOS - Área Anmal ANEXO IV - FLUXOGRAMA PNCRC ANEXO V - FORMULÁRIO DO CERTIFICADO OFICIAL DE ANÁLISE COA ANEXO VI - FORMULÁRIO DO RELATÓRIO DE TRIAGEM ANEXO VII - FORMULÁRIO DO TERMO DE REJEIÇÃO

3 ANEXO VIII - FORMULÁRIO DE COMUNICAÇÃO DE VIOLAÇÃO

4 ANEXO I REQUISITOS E CRITÉRIOS ESPECÍFICOS PARA FUNCIONAMENTO DOS LABORATÓRIOS DE ANÁLISES DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES EM ALIMENTOS INTEGRANTES DA REDE NACIONAL DE LABORATÓRIOS AGROPECUÁRIOS 1. Dos Objetvos 1.1. Estabelecer os requstos e crtéros específcos a serem atenddos para a organzação e funconamento dos Laboratóros de Análses de Resíduos e Contamnantes em Almentos, conforme as necessdades e prordades do Mnstéro da Agrcultura, Pecuára e Abastecmento (MAPA).. Do escopo dos laboratóros.1. O credencamento ou autorzação de funconamento serão conceddos por ensao específco, devendo fcar clara a relação de substâncas e matrzes ensaadas pelo laboratóro, as quas, juntamente com as técncas analítcas, lmtes e referêncas, comporão o escopo do laboratóro... O escopo do laboratóro se fundamentará no dsposto no art. 3º desta Instrução Normatva. 3. Dos requstos específcos para a organzação e funconamento e das obrgações dos laboratóros de análses de resíduos e contamnantes em almentos ntegrantes da Rede Naconal de Laboratóros Agropecuáros 3.1. Os laboratóros deverão estar prevamente acredtados pelo organsmo naconal de acredtação segundo a norma NBR ISO/IEC 1705, para todos os ensaos objeto do escopo referdo no tem deste Anexo. 3.. Os laboratóros deverão manter atualzados seus cadastros junto à Coordenação-Geral de Apoo Laboratoral da Secretara de Defesa Agropecuára (CGAL/SDA), devendo envar os documentos que lhes forem solctados a este respeto Os laboratóros somente poderão ncar as atvdades analítcas em atendmento às demandas do MAPA, após a concessão dos respectvos credencamentos ou autorzações de funconamento e publcação de seus escopos no síto eletrônco do MAPA Os laboratóros deverão apresentar prevamente resultados satsfatóros de sua partcpação em testes de profcênca e comparações nterlaboratoras organzados por provedores competentes, para os ensaos objeto do credencamento pleteado e conforme a dsponbldade de provedores Os laboratóros deverão partcpar de testes de profcênca e comparações nterlaboratoras organzados por provedores competentes, na frequênca mínma de 01 (uma) rodada a cada dos anos ou conforme a dsponbldade de provedores, para todos os ensaos objeto do escopo de atuação Os laboratóros deverão envar à CGAL, tão logo os recebam, os respectvos relatóros contendo os resultados de todos os testes de profcênca e comparações nterlaboratoras dos quas tenha partcpado Em caso de resultados nsatsfatóros, os laboratóros deverão envar à CGAL a respectva análse crítca contendo uma avalação da causa raz do problema bem como ações corretvas adotadas, se pertnentes A exstênca de dos resultados nsatsfatóros consecutvos mplcará a suspensão do credencamento ou da autorzação de funconamento, até que sejam apresentados novos resultados satsfatóros, sem prejuízo aos demas controles e verfcações efetuados pela CGAL.

5 3.5. Os laboratóros devem utlzar, em suas valdações e atvdades de rotna, o "Gua para valdação de métodos analítcos e controle de qualdade nterna das análses objeto do Plano Naconal de Controle de Resíduos e Contamnantes - PNCRC" e outras nstruções que verem a ser defndas pela CGAL em ato complementar a esta norma Os laboratóros devem obedecer, em suas atvdades, aos procedmentos descrtos no "Manual de Procedmentos do PNCRC para laboratóros" Havendo sstema nformatzado que permta o lançamento on-lne de dados e resultados pelos laboratóros, tal sstema deverá ser atualzado conforme as dsposções constantes do "Manual de Procedmentos do PNCRC para laboratóros" Os certfcados de análses deverão ser emtdos segundo o modelo e na forma prevsta no "Manual de Procedmentos do PNCRC para laboratóros" Os laboratóros deverão dsponblzar à CGAL e à Rede Naconal de Laboratóros Agropecuáros nformações sobre a exstênca de padrões analítcos e materas de referênca, devendo os mesmos fazerem parte do Sstema Naconal de Padrões para a Agrcultura - SINAP O descumprmento das determnações constantes desta norma será comuncado aos laboratóros por meo de notfcação formal da CGAL e, em havendo rencdênca, esta mplcará automátca solctação de suspensão do credencamento ou da autorzação de funconamento, até a completa regularzação do laboratóro.

6 ANEXO II GUIA PARA VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS E CONTROLE DE QUALIDADE INTERNA DAS ANÁLISES DE MONITORAMENTO DO PLANO NACIONAL DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES - PNCRC ANIMAL 1. Objetvo Este Gua fo elaborado com o objetvo de estabelecer procedmentos e parâmetros aplcáves aos laboratóros públcos e prvados, pertencentes à Rede Naconal de Laboratóros Agropecuáros, credencados para realzarem análses para o PNCRC - Anmal.. Responsabldade Os procedmentos e parâmetros descrtos neste documento devem ser segudos por todos os laboratóros pertencentes à Rede Naconal de Laboratóros Agropecuáros, credencados para análse de resíduos e contamnantes, partcpantes do Plano Naconal de Controle de Resíduos e Contamnantes (Anmal). Os laboratóros que pretendem solctar credencamento ou amplação de escopo, na área de resíduos e contamnantes, também devem atender ao presente Gua. 3. Referêncas 3.1. EC (European Commsson) Commsson Decson 00/657/EC of 1 august 00. Implemementng Councl Drectve 96/3/EC concernng performance of analytcal methods and the nterpretaton of results. Ofcal Journal of the European Communtes, 00, L 1/ INMETRO (Insttuto Naconal de Metrologa, Normalzação e Qualdade Industral) DOQ-CGCRE-008. Orentação sobre valdação de métodos de ensaos químcos. Ro de Janero: INMETRO, 007. Rev. 0.4p ISO (Internaconal Standards Organzaton). ISO/IEC General requrements for the competence of testng and calbraton laboratores. Geneva: ISO, p ISO (Internaconal Standards Organzaton). ISO Capablty of detecton - Part 1: Terms and defntons. Geneva: ISO, p ISO (Internaconal Standards Organzaton). ISO Capablty of detecton - Part : Methodology n the lnear calbraton case. Geneva: ISO, p Pure & Appl. Chem., Vol. 67, No. 4, pp , SOUZA, S.V.C.; Procedmento para valdação ntralaboratoral de métodos de ensao: delneamento e aplcabldade em análses de almento. Belo Horzonte: Faculdade de Farmáca da UFMG p. (Tese, Doutorado em Cênca de Almentos) THOMPSON, M.: ELLISON, S.L.R.; WOOD, R.: Harmonzed gudelnes for sngle laboratory valdaton of methods of analyss. Pure appl. Chem., Sglas, Defnções, Termos e Abrevações 4.1. Amostra Branca: Amostra senta da substânca a analsar. 4.. Avalação de Desempenho: Estudo documentado, aplcável ao método analítco normalzado, que objetva comprovar se o método normalzado opera adequadamente nas condções do laboratóro CAS - Chemcal Abstracts Servce CCα - Lmte de Decsão: é o lmte a partr do qual se pode conclur que uma amostra é não conforme com uma probabldade de erro α.

7 4.5. CCβ - Capacdade de Detecção: é o teor mas baxo que pode ser detectado, dentfcado e/ou quantfcado numa amostra com uma probabldade de erro β CQs - Controles de Qualdade: são amostras de matrzes bológcas fortfcadas com o analto, em três concentrações: baxa (0,5 vez o LMR ou LMDR), méda (1,0 vez o LMR ou LMDR) e alta (1,5 vezes o LMR ou LMDR). São usados para montorar o desempenho de análses boanalítco e para avalar a ntegrdade e valdade dos resultados CQI - Controle de Qualdade Interna: é uma das númeras meddas de um conjunto de ações que a químca analítca pode utlzar para assegurar que os dados produzdos no Laboratóro estão adequados à fnaldade proposta. Na prátca, a adequação ao propósto é determnada por uma comparação entre a exatdão obtda no laboratóro em um tempo determnado com o nível de exatdão requerdo. O CQI, portanto, nclu procedmentos prátcos de rotna que possbltam ao analsta acetar um resultado ou grupos de resultados como adequados ao propósto ou rejetar os resultados e repetr as análses. 4.8.Curva de Calbração Matrzada: é a curva de calbração/ resposta construída a partr da matrz branca fortfcada, extrato de matrz branca fortfcado ou de materal de referênca certfcado DCB - Denomnação Comum Braslera DCI - Denomnação Comum Internaconal Erro Alfa (α): Probabldade de a amostra analsada ser conforme apesar de se ter obtdo um resultado não conforme Erro Beta (β): Probabldade de a amostra analsada ser na realdade não conforme, apesar de se ter obtdo um resultado conforme IUPAC - Internatonal Unon of Pure and Appled Chemstry LMDR - Lmte Mínmo de Desempenho Requerdo: Teor mínmo de uma substânca quantfcável em uma amostra. Tem o objetvo de padronzar o desempenho analítco mínmo requerdo do método cuja substânca, sob análse, não possu lmte permtdo defndo. Nestes casos, CCα e CCβdevem ser menores que o LMDR. Obs.: Os valores do LMDR são estabelecdos pela CCRC - Coordenação de Controle de Resíduos e Contamnantes LMR - Lmte Máxmo de Resíduo: é a concentração máxma de resíduos admssível em determnada matrz. Os valores de LMR são estabelecdos pela CCRC - Coordenação de Controle de Resíduos e Contamnantes Matrz/Materal Branco - Matrz comprovadamente senta do analto sob pesqusa Método Normalzado: Método analítco valdado por um organsmo de normalzação, devdamente reconhecdo ou homologado pelo MAPA. Obs.: Os métodos descrtos na Farmacopéa Braslera são consderados métodos normalzados. Por analoga, o MAPA também reconhece como normalzados os métodos descrtos nas prncpas Farmacopéas do mundo MRC - Materal de Referênca Certfcado PNCRC - Plano Naconal de Controle de Resíduos e Contamnantes. 5. Substânca Químca de Referênca Preferencalmente, devem ser utlzadas substâncas químcas de referênca ofcalzadas pela Farmacopéa Braslera ou outras nsttuções nternaconalmente reconhecdas. A utlzação de padrões secundáros é permtda, desde que os padrões secundáros sejam devdamente certfcados.

8 As substâncas químcas de referênca devem ser armazenadas em local seco, sob ausênca de luz e de preferênca em baxas temperaturas vsando dmnur as taxas de degradação, sob condções controladas e montoradas Cadea de Custóda Os padrões analítcos devem possur cadea de custóda, para permtr total rastreabldade sobre seu uso, qualdade, procedênca e orgem. As seguntes nformações devem constar da cadea de custóda: Códgo de dentfcação (CAS), Identfcação da substânca (IUPAC, DCB/DCI, Nome comum), Procedênca, Orgem, Prazo de valdade, Pureza, Análses suplementares, Quantdade adqurda, Quantdades utlzadas, Destnação (por alíquota), Quantdade restante, Responsável pelas nformações. 6. Reagentes e Soluções As especfcações técncas dos reagentes analítcos devem ser compatíves com a fnaldade de seu uso, de forma a evtar a ocorrênca de contamnações e/ou nterações que venham a nterferr na qualdade dos resultados analítcos. orgnas, nas condções preconzadas pelo fabrcante. O laboratóro deve manter controle efetvo sobre o estoque dos reagentes Preparação, Uso e Armazenamento de Soluções O processo de preparação das soluções deve ser devdamente regstrado, dentfcando os componentes e as respectvas quantdades. As soluções devem ser devdamente rotuladas e datadas, acondconadas em recpentes adequados e hermetcamente fechados, para evtar perdas de solventes volátes e contamnações, e armazenadas a baxa temperatura. Soluções padrão estoque e de trabalho armazenadas devem ser comparadas com soluções recém-preparadas, para se averguar se há dferenças nas concentrações e, desta forma, estabelecer prazo de valdade de utlzação. O estabelecmento dos prazos de valdade deve fazer parte dos procedmentos de valdação do método analítco, caso o laboratóro opte em trabalhar com armazenamento de soluções. Neste caso, admte-se que a determnação do prazo de valdade seja conduzda de forma concorrente. 7. Valdação de Método Analítco A valdação metodológca é a garanta expermental documentada de que o método é adequado à fnaldade proposta, assegurando a confabldade dos resultados obtdos. Em se tratando de método normalzado, o laboratóro fca dspensado de realzar a valdação completa do método. Entretanto, um estudo de avalação de desempenho se faz necessáro, de forma a comprovar que o método normalzado opera adequadamente nas condções reas do laboratóro em questão. Para tanto, os parâmetros crítcos devem ser ensaados com o ntuto de demonstrar que o desempenho do método se assemelha ao desempenho orgnalmente observado. Caso seja realzada alteração no método normalzado, procedmentos ou equpamentos, a valdação deverá ser ntegralmente conduzda. Os parâmetros de valdação abaxo relaconados são aplcáves à análse de resíduos e contamnantes em matrzes bológcas. Para as substâncas permtdas, devem ser levados em consderação os LMRs estabelecdos como valores que o método deve estar apto a quantfcar. Quando não houver LMR ou LMDR defndo para as substâncas permtdas, deve ser tomado como referênca 10 PPB (µg/kg). Para as substâncas probdas, os laboratóros devem utlzar o LMDR- Lmte Mínmo de Desempenho Requerdo.

9 Quando não houver LMDR defndo para a substânca probda, o método deve estar apto a quantfcar a concentração mas baxa possível, uma vez que a substânca não deve estar presente na matrz. Neste caso, deve ser utlzado como referênca valor gual ou nferor a 5 PPB (µg/kg). Alterações nos procedmentos de valdação descrtos poderão ser necessáras. Nestes casos, as modfcações poderão ser realzadas, desde que devdamente justfcadas e dentro dos crtéros de acetação estabelecdos neste Gua. A segur, apresentam-se os procedmentos mínmos requerdos como evdênca objetva da valdação do método analítco Lneardade É a capacdade de o método demonstrar que os resultados obtdos são dretamente proporconas à concentração do analto na amostra, dentro de um ntervalo especfcado. Tendo em vsta que o objetvo prncpal das análses realzadas para o PNCRC é qualfcar e quantfcar possíves resíduos de drogas de uso veternáro e/ou contamnantes, a curva de calbração/resposta deve ser construída em torno do LMR ou do LMDR Procedmento de Determnação/Crtéros de acetação A curva de calbração/resposta deve ser obtda a partr de 5 níves de concentração, equdstantemente dstrbuídos (0,0-0,5-1,0-1,5 -,0 vezes o LMR/LMDR) Cada ponto da curva deve ser ensaado em pelo menos ses réplcas Três tpos de curvas de calbração/resposta devem ser elaborados:. Padrões de calbração em solução.. Matrz branca fortfcada com os padrões de calbração.. Extrato da matrz branca fortfcado com os padrões de calbração As replcatas de cada nível de concentração devem ser ndependentes ou repetções genuínas, e não somente repetções de letura As meddas devem ser fetas em ordem aleatóra, adotando-se os devdos cudados para evtar contamnação cruzada As curvas de calbração não devem ser forçadas a passar pela orgem Perfl sugerndo heteroscedastcdade sgnfca que os dados da calbração são melhores se tratados por regressão ponderada Os ntervalos de acetação dos parâmetros da curva, faxa lnear de trabalho, devem compreender os valores de LMR ou LMDR Na determnação dos demas parâmetros de valdação (repettvdade, reprodutbldade), assm como nas rotnas analítcas, os 5 pontos da curva resposta devem ser ensaados em pelo menos três réplcas cada A avalação da lneardade deve ser conduzda da segunte forma:. Cálculos da estmatva dos parâmetros da regressão, pelo método dos mínmos quadrados ordnáros: Modelo: Y = α + β + ε X em que: Y = varável dependente. α= nterseção. β= nclnação.

10 X = varável ndependente. ε = resíduos da regressão. Equação de Regressão Lnear Smples: y ˆ = a + bx em que: ŷ = varável dependente estmada pela equação de regressão. a = estmatva da nterseção. b = estmatva da nclnação x = concentração conhecda do analto. Estmatvas da Inclnação (b) ou Coefcente Angular, Interseção (a) ou Coefcente Lnear e Varâncas (s): b = S S xy xy a = y bx em que S xy = n ( x x)( y y) = x y x = 1 = 1 = 1 = 1 n n n y n S xx = n = 1 ( x x) = n n x = 1 = 1 x n y = n = 1 n y x n = = 1 Sendo: x = concentração conhecda do analto; y = resposta medda; n = número de pontos da curva de calbração. n x

11 s b = s S res xx s a n = 1 = sres ns x xx Resíduo da Regressão(e) e Varânca ( s res ) : e = y yˆ em que: ŷ = varável dependente estmada pela equação de regressão. n ( y ˆ y ) = 1 s res = n Coefcente de Determnação (R). R n = 1 = n = 1 ( y ( y yˆ ) yˆ ).Avalação dos perfs óbvos (desvo de lneardade, valores extremos e heteroscedastcdade) dos gráfcos: x-y das respostas versus a concentração do analto; resíduos da regressão versus a concentração do analto. ± t ( 1 α / ; n ) s res são ndcados como valores extremos..investgação e exclusão de valores extremos pelo método dos resíduos padronzados Jacknfe (Je), calculado para cada ponto da curva de calbração conforme a equação: J e em que: p = número de parâmetro do modelo. = r n p 1 n p r

12 r = e s e resíduos padronzados se h = s 1 h erro padrão do resíduo res 1 ( x x) n S xx = + ponto de alavanca J e Valores de maores que o valor de t crítco são consderados valores extremos e devem ser removdos, exceto quando a porcentagem de dados tratados for superor a,% do número orgnal de dado. Para cada exclusão, o método dos mínmos quadrados ordnáros deve ser reaplcado aos dados restantes. v. Adconalmente aos testes acma explctados, poderão ser requstados os testes das premssas para o uso aproprado do método dos mínmos quadrados ordnáros: normaldade (teste Ryan-Joner); homoscedastcdade (teste Brown- Forsythe); ndependênca (teste Durbn-Watson); sgnfcânca da regressão e do desvo da lneardade (teste F-ANOVA). 7. Seletvdade/Efeto Matrz Seletvdade é a capacdade do método de dscrmnação entre a substânca a analsar e substâncas análogas (sômeros, metabóltos, produtos de degradação, substâncas endógenas, componentes da matrz, entre outras). A verfcação da seletvdade do método deve ser realzada a partr da comparação entre os snas advndos do processamento da matrz, do extrato da matrz fortfcado e do analto. Para técncas cromatográfcas, parâmetros como resolução, retenção relatva (fator de separação), fator de capacdade (retenção), fator de smetra e número de pratos teórcos devem ser calculados. Toda e qualquer anomala deve ser crterosamente nvestgada de forma a saná-la ou mnmzá-la, avalando seu mpacto na efcênca do método. Efeto Matrz é um estudo de seletvdade que objetva averguar possíves nterferêncas causadas por elementos dversos que compõem a matrz amostral gerando, bascamente, fenômenos de dmnução ou amplação do snal de emssão Procedmento de determnação Analsar as 6 réplcas do extrato, das amostras da matrz, fortfcado em 5 níves de concentração: 0,0; 0,5; 1,0; 1,5 e,0 vezes o LMR/LMDR Analsar as 6 réplcas das amostras do analto em solução, em 5 níves de concentração: 0,0; 0,5; 1,0; 1,5 e,0 vezes o LMR/LMDR Após a análse, proceder à avalação dos resultados obtdos. 7.. Crtéros de Acetação da Seletvdade/Efeto Matrz: Utlzando os dados obtdos dos expermentos de análse dos extratos das amostras da matrz fortfcados e os dados obtdos das soluções padrão, aplcar o teste F (Snedecor), homogenedade de varâncas, para verfcar se as varâncas das amostras podem ser estatstcamente guas, calculando-se:

13 F calculado = 1 s s s 1 s são as varâncas de cada amostra, paralelas em cada nível de em que e concentração, com a maor varânca no numerador. Ao mesmo tempo, obtém-se o valor de F tabelado, com (n 1-1) graus de lberdade no numerador e (n - 1) graus de lberdade no denomnador. Adotar um nível de confança de 95%. I) Se F calculado for menor que o F tabelado, as varâncas podem ser consderadas guas, ou seja, a matrz não tem efeto mportante sobre a precsão do método na faxa de concentração em estudo. Neste caso, os desvos-padrão dos grupos de testes podem ser agrupados e a gualdade das médas dos dos conjuntos de amostras pode ser testada com a dstrbução t de Student, comparação de médas. Desse modo, calculam-se: a) x 1 e x = médas das respostas dos analtos em amostras com matrz e sem matrz, respectvamente, na mesma faxa de concentração. b) s1 e s = desvos-padrão da resposta desses mesmos analtos. c) O valor t calculado : t calculado = s x 1 x n1 n em que ( n1 1) s1 + ( n 1) ( n + n ) s = e n 1 e n são os tamanhos das amostras 1 e. 1 s O valor de t tabelado é obtdo a partr da tabela da dstrbução de Student para (n 1 + n - ) graus de lberdade e a confança desejada (95%). II) Se F calculado for maor que o F tabelado, as varâncas não podem ser consderadas estatstcamente guas. Verfca-se então o efeto de matrz com a dstrbução t de Student, usando a segunte equação: = t calculado s1 + n1 1 x Neste caso, para a obtenção do t tabelado, o número de graus de lberdade é gual a: x s n

14 v = s s 1 n1 n + s + n n s n + n Se o valor de t calculado for menor que o t tabelado, pode-se conclur que a matrz não afeta o ensao. Se o valor de t calculado for maor que o t tabelado, pode-se conclur que a matrz tem um efeto estatstcamente sgnfcante sobre o resultado. Para acetação da não exstênca de efeto matrz, não deve haver efeto matrz em nenhum expermento. Caso o resultado ndque a presença de efeto matrz, o analto deve ser novamente quantfcado, e os testes refetos, adotando-se uma das possbldades a segur: Usar soluções de calbração obtdas de materal de referênca certfcado; Usar soluções de calbração obtdas da matrz branca fortfcada ou extrato de matrz branca fortfcado com o analto. Promover mudanças no método (pré-tratamento, separação, detecção, entre outras) Recuperação Fração da quantdade total do analto presente na amostra, que é obtda após a fnalzação do processo de extração Procedmento de Determnação Analsar as 6 réplcas da matrz branca fortfcada com os padrões de calbração em 5 níves de concentração: 0,0; 0,5; 1,0; 1,5 e,0 vezes o LMR/LMDR. Calcular a concentração: C % Re cuperação = C em que C 1 = teor meddo e C = nível de fortfcação Calcular a recuperação méda e o coefcente de varação (CV) em cada nível de fortfcação Crtéros de Acetação da Recuperação A méda das recuperações em cada nível de fortfcação deve estar em uma faxa de 70 a 110%. Recuperações abaxo de 70% ou acma de 110% poderão ser acetas, desde que devdamente justfcadas A precsão, expressa pelo CV, deve ser 5%, de acordo com a tabela específca Exatdão É a concordânca entre o resultado de um ensao e o valor de referênca aceto convenconalmente como verdadero. A determnação da exatdão pode ser feta utlzando materal de referênca certfcado ou matrz branca fortfcada Procedmento de Determnação 1 100

15 A determnação da exatdão deve ser feta por ntermédo de ensaos de recuperação. Caso não haja MRC dsponível, a determnação deve ser feta por ntermédo da matrz branca fortfcada Crtéros de Acetação da Exatdão A exatdão do método deve estar compreendda nos ntervalos abaxo especfcados, de acordo com as respectvas concentrações. Para tanto, os dados obtdos com a matrz branca fortfcada devem ser corrgdos com a méda das recuperações em cada nível de fortfcação. Concentração (C) Intervalos (%) C 1 ppb -50 % a +0% 1 ppb < C < 10 ppb -30 % a +10 % C -0 % a +10 % (00/657/CE) 7.5. Precsão É a avalação da dspersão de resultados entre ensaos ndependentes, repetdos de uma mesma amostra, amostras semelhantes ou padrões, em condções defndas. As duas formas mas comuns de expressá-la são por meo da repettvdade e da reprodutvdade Repettvdade É a precsão ntracorrda, ou seja, é o grau de concordânca entre os resultados de medções sucessvas, efetuadas sob as mesmas condções de medção Reprodutbldade Intralaboratoral Também denomnada precsão ntermedára, refere-se à precsão avalada sobre a mesma amostra, amostras dêntcas ou padrões, utlzando o mesmo método, mesmo laboratóro, mas alterando algumas condções, tas como: analstas, equpamentos e condções ambentas, entre outras, se necessáro Procedmento de Determnação da Repettvdade Preparar e analsar um conjunto de amostras com matrzes dêntcas, fortfcadas com substâncas a analsar de modo a obter concentrações equvalentes, no mínmo, a: 1; 1,5 e vezes o LMDR ou a 0,5; 1 e 1,5 vezes o LMR. Para cada nível, a análse deve ser realzada em, pelo menos, ses réplcas por ponto Calcular a concentração detectada para cada amostra Calcular a concentração méda, o desvo padrão e o coefcente de varação (%) das amostras fortfcadas Repetr estes passos pelo menos mas duas vezes, com o mesmo analsta e nas mesmas condções Calcular a concentração méda global e os CV para as amostras fortfcadas Procedmento de Determnação da Reprodutbldade Intralaboratoral Preparar e analsar um conjunto de amostras com matrzes dêntcas, fortfcadas com substâncas a analsar de modo a obter concentrações equvalentes, no mínmo, a 1; 1,5 e vezes o LMDR ou a 0,5; 1 e 1,5 vezes o LMR. Para cada nível, a análse deve ser realzada em, pelo menos, ses réplcas por ponto Repetr estes passos pelo menos mas duas vezes, com operadores dferentes ou condções ambentas dferentes, por exemplo, lotes dferentes de reagentes, solventes, temperatura ambente dferente, nstrumentação dferente, entre outras necessáras Calcular a concentração detectada para cada amostra Calcular a concentração méda e os CVs para as amostras fortfcadas Crtéros de Acetação da Precsão

16 Em condções de repetbldade, o coefcente de varação ntralaboratoral deve tpcamente stuar-se entre a metade e dos terços do valor teórco calculado por ntermédo da equação de Horwtz: CV % = ( 1 0,5logC ) em que C é a concentração do analto expressa em forma de potênca de No caso de análses repetdas de uma amostra em condções de reprodutbldade ntralaboratoral, o coefcente de varação ntralaboratoral da méda não deve exceder os seguntes valores: Concentração (C) Coefcente de Varação (%) C < 10 ppb 5 10 ppb C 100 ppb ppb < C 1000 ppb 15 C> 100ppb Lmte de Decsão (CCα) e Capacdade de Detecção (CCβ) O método analítco deve ser caracterzado pelo lmte de decsão (CCα) e pelo lmte de detecção (CCβ). Para métodos de tragem, esses parâmetros serão calculados usando o mas ntenso snal (snal que permte detectar o analto). Para métodos confrmatóros, com LMR estabelecdos, esses parâmetros serão calculados usando snal menos ntenso (snal "crítco" que permta a dentfcação nequívoca do analto). O conceto de lmte de decsão e lmte de detecção fo ntroduzdo pela norma ISO com o objetvo de propor um método para determnar o lmte a partr do qual um sstema pode ser declarado dferente do seu estado básco. Na prátca, CCα e CCβ permtem caracterzar as duas prncpas fontes de varabldade de snas, ou seja, provenente do ruído (prncpalmente dependente da seletvdade do método) e da medda (prncpalmente dependente da repettvdade/reprodutbldade do método) Procedmento de Determnação do CCα Os cálculos do CCα devem ser realzados, preferencalmente, utlzando os procedmentos da curva de calbração matrzada, de acordo com a sére de normas ISO Lmte de Decsão (CCα) para Substâncas Permtdas (α= 5%) Usando os dados dos pontos da curva de calbração matrzada, fortfcados na concentração do LMR defndo, calcular: CCα = LMR + 1, 64 σ em que: σ: Desvo padrão da reprodutbldade ntralaboratoral Caso o laboratóro não quera calcular CCα a partr dos dados da curva matrzada, tem-se a opção de analsar pelo menos 0 materas em branco por matrz, na concentração do LMR, e calcular: CCα = LMR + 1, 64 σ

17 em que: σ: Desvo padrão da sére correspondente Lmte de Decsão (CCα) para Substâncas Probdas (α = 1%) Usando os dados da curva de calbração matrzada, fortfcada em torno e na concentração do LMDR defndo, calcular: CCα = +, 33 σ Y nt ercepto Onde: σ: Desvo padrão da reprodutbldade ntralaboratoral. Y: Concentração correspondente à ordenada na orgem Caso o laboratóro não quera calcular CCα a partr dos dados da curva matrzada, tem-se a opção de analsar pelo menos 0 materas em branco por matrz, de modo a calcular a razão snal/ruído no ntervalo de tempo em que se espera obter a substânca a analsar. O lmte de decsão será dado por: CC α = 3 S / R em que: S/R: Razão Snal/Ruído, no ntervalo de tempo em que se espera obter a substânca a analsar Procedmento de Determnação do CCβ Os cálculos do CCβ devem ser realzados, preferencalmente, utlzando os procedmentos da curva de calbração matrzada, de acordo com a sére de normas ISO Capacdade de Detecção (CCβ) para Substâncas Permtdas (β = 5%) Uma vez calculado CCα para as substâncas permtdas, CCβ é calculado por: CCβ = CCα + 1, 64 σ em que: σ: Desvo padrão da reprodutbldade ntralaboratoral De forma análoga, caso o laboratóro não quera utlzar os dados da curva matrzada, poderá utlzar o CCα calculado a partr de pelo menos 0 materas em branco por matrz, na concentração do LMR, desta forma CCβ será calculado por: CCβ = CCα + 1, 64 σ em que: σ: Desvo padrão da sére correspondente Capacdade de Detecção (CCβ) para Substâncas Probdas (β = 5%) Uma vez calculado CCα para as substâncas probdas, CCβ é calculado por: CCβ = CCα + 1, 64 σ

18 em que: σ: Desvo padrão da reprodutbldade ntralaboratoral do teor médo meddo no lmte de decsão De forma análoga, caso o laboratóro não quera utlzar os dados da curva matrzada, poderá utlzar o CCα calculado a partr de pelo menos 0 materas em branco por matrz, desta forma CCβ será calculado por: CCβ = CCα + 1, 64 σ em que: σ: Desvo padrão da reprodutbldade ntralaboratoral do teor médo meddo Crtéros de Acetação do CCα e CCβ. CCα e CCβ devem ser estabelecdos de acordo com os requstos de dentfcação ou de dentfcação e quantfcação tal como preconzado neste procedmento, bem como a outros requstos pertnentes aplcáves aos métodos analítcos. Salentamos que CCα e CCβ devem ser nferores ao desempenho mínmo requerdo, no caso de substâncas probdas. 8. Estudos de Establdade A establdade do analto deve ser determnada de modo a reproduzr as reas condções de armazenamento, manuseo e análse, levando-se em consderação a matrz bológca específca na qual o analto deve ser pesqusado. Os procedmentos apresentados neste tem objetvam, prncpalmente, as matrzes bológcas que necesstam de congelamento para evtar sua decomposção. Entretanto, poderão ser aplcados a dversas matrzes, no que couber. Recomenda-se a utlzação de amostra não fortfcada, com concentração do analto determnada. Na mpossbldade, amostra de matrz branca fortfcada poderá ser utlzada. As establdades dos padrões de calbração e nterno, em solução, também devem ser avaladas. Os dados devem ser apresentados grafcamente, de forma a facltar a avalação durante as audtoras Establdade do Analto na Matrz Bológca Deve-se tomar amostra da matrz branca fresca, refrgerada e homogenezada. O materal deve ser dvddo em alíquotas. Cada alíquota deve ser fortfcada com a substânca a ser analsada, preparada, de preferênca, quando possível, em solução aquosa Establdade de Longa Duração Tem o objetvo de avalar a establdade do analto durante o período de tempo em que amostras das matrzes bológcas permanecerão congeladas. O estudo de establdade de longa duração deve exceder o ntervalo de tempo compreenddo entre a coleta e a análse da amostra. O período de tempo mínmo para condução dos estudos de establdade de longa duração deve ser gual ou superor a 30 das, em temperaturas guas ou nferores a -0ºC, de acordo com a sensbldade térmca do analto. Para tanto: A temperatura utlzada no ensao deve reproduzr a recomendada para armazenamento das amostras.

19 As amostras devem ser analsadas em trplcatas, em duas concentrações: próxmas aos LMR ou LMDR e equvalentes a duas vezes o LMR ou LMDR Os resultados devem ser comparados com aqueles obtdos da análse das amostras recém-preparadas (tempo zero) Os ntervalos de tempo entre as análses devem ser equdstantes. Por exemplo: 0; 10; 0 e 30 das ou 0; 15 e 30 das Establdade Após Cclos de Congelamento e Descongelamento Tem o objetvo de avalar a establdade do analto durante o processo de congelamento e descongelamento da matrz bológca. Para tanto: A temperatura utlzada no ensao deve reproduzr a recomendada para armazenamento das amostras As amostras devem ser mantdas congeladas por 4 h e, então, submetdas ao descongelamento à temperatura ambente do laboratóro Quando completamente descongeladas, as amostras devem ser novamente congeladas por 4 h e, assm, sucessvamente, até contemplar os três cclos, quantfcando-se o analto nas amostras após o tercero e últmo cclo As amostras devem ser analsadas em trplcatas, em duas concentrações: próxmas aos LMR ou LMDR e equvalentes a duas vezes o LMR ou LMDR Os resultados devem ser comparados com aqueles obtdos da análse das amostras recém-preparadas. 8.. Establdade Pós-Processamento A establdade pós-processamento deve ser realzada sempre que o extrato não for analsado medatamente. O estudo deve ser realzado no extrato da amostra processada para letura, na temperatura na qual o teste for realzado ou na temperatura na qual o extrato for armazenado. O período de tempo estudado deve ser superor à duração da corrda analítca ou ao tempo máxmo prevsto de armazenamento e corrda analítca. Para tanto: As amostras devem ser analsadas em trplcatas, em duas concentrações: próxmas aos LMR ou LMDR e equvalentes a duas vezes o LMR ou LMDR Os resultados devem ser comparados com aqueles obtdos da análse medata dos extratos recém-obtdos Os ntervalos de tempo entre as análses devem ser equdstantes, sempre que vável Establdade das Soluções-Padrão A establdade das soluções-padrão deve começar a ser estabelecda, à temperatura ambente do laboratóro, após ses horas após a preparação. Admte-se ncar o estudo de establdade após um tempo maor de preparo desde que já se tenha nformações a respeto do respectvo analto no solvente em questão Se houver determnação para que as soluções sejam armazenadas sob refrgeração ou congelamento, a establdade também deve ser avalada sob estas condções As Soluções-padrão serão consderadas estáves até o prmero fenômeno de degradação observável. Recomenda-se comparar a solução armazenada com solução recém-preparada ou, se possível, o resultado da prmera letura com o resultado da últma letura Os ensaos devem ser conduzdos em trplcatas.

20 Recomenda-se comparar as médas, com os respectvos desvos padrões, para se verfcar a ocorrênca ou não de degradação. 9 Controle de Qualdade Interna das Análses Como a valdação não garante que o desempenho do método na rotna analítca do laboratóro permanecerá o mesmo perpetuamente, faz-se necessáro montorar as corrdas analítcas para se ter segurança de que os resultados contnuam váldos no decorrer do tempo, de acordo com o que fo estabelecdo durante a valdação. Com esse objetvo, controles de qualdade (CQs) devem ser ntercalados entre as amostras com concentrações desconhecdas. Cada corrda analítca deve ter a segunte composção: Branco; II. Curva de calbração, no mínmo 5 pontos; III. Amostras; IV. Controles de qualdade (CQs), ntercalados às amostras de concentração desconhecdas. Os resultados das amostras de CQs servrão de base para acetação ou rejeção da corrda analítca. Para tanto: 9.1 As amostras de CQ devem ser ncorporadas em ntervalos regulares, dependendo do número total de amostras da corrda, sempre em gual número de replcatas de cada concentração (baxa; méda; alta). 9.. A quantdade de CQs (em múltplo de três) a ser dstrbuída em cada corrda analítca não deve ser nferor a 5% do número de amostras com concentração desconhecda do analto No mínmo 67% (quatro de ses) das amostras de CQs podem apresentar uma varação de até 15% do seu valor nomnal, exceto os CQs de baxa concentração, que poderão apresentar varações de até 0% do seu valor nomnal Duas de ses amostras (33%) de CQs podem estar fora dos lmtes estabelecdos no tem anteror, mas não para a mesma concentração Os dados devem ser apresentados grafcamente (carta de controle). Esporadcamente, recomenda-se que amostras de verfcação de desempenho (nternal check samples) sejam rgorosamente elaboradas e dstrbuídas para serem analsadas junto com as amostras do programa. O objetvo é estabelecer um controle nterno e ndependente, ou seja, sem o conhecmento prévo dos analstas dretamente envolvdos nas análses de rotna do PNCRC. 10. Inclusão de Nova Matrz em Método Valdado No caso do método valdado, o laboratóro poderá solctar extensão de escopo (nclundo novas matrzes) realzando os seguntes estudos: Lneardade; Seletvdade/Efeto Matrz; Recuperação; Exatdão. Se, com a nova matrz, fcar constatado que o método contnua apresentando desempenho smlar ao apresentado com a matrz com a qual ele fo orgnalmente valdado, o laboratóro fca dspensado de realzar os estudos de Precsão (repettvdade e reprodutbldade). No caso de alteração sgnfcatva em algum dos valores dos parâmetros avalados, todos os demas parâmetros de valdação deverão ser determnados.

21 ANEXO III MANUAL DE PROCEDIMENTOS DO PLANO NACIONAL DE CONTROLE DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES PNCRC PARA LABORATÓRIOS - Área Anmal APRESENTAÇÃO A segurança dos almentos é um tema estratégco que envolve não só o crucal aspecto da saúde públca, mas também a compettvdade dos países exportadores no mercado nternaconal. Em especal, a garanta da qualdade e nocudade de produtos, prncpalmente no caso de almentos, depende em grande parte das atvdades laboratoras, as quas permtem a verfcação da conformdade destes em relação aos padrões estabelecdos. O laboratóro é, assm, um dos agentes responsáves pela garanta da segurança dos almentos, na medda em que atua como ente analítconferencal, covaldando as ações realzadas pelos órgãos de fscalzação e nspeção. Assm, cabe à Coordenação-Geral de Apoo Laboratoral - CGAL a habltação de prestadores de servços laboratoras competentes para dentfcação da presença de resíduos e contamnantes em almentos. Compete à CGAL manter e coordenar a Rede Naconal de Laboratóros Agropecuáros, composta pelos laboratóros ofcas do Mnstéro da Agrcultura, Pecuára e Abastecmento, chamados Laboratóros Naconas Agropecuáros - Lanagros, e pelos dversos laboratóros credencados. Este manual fo elaborado com o fto de defnr dretrzes operaconas obrgatóras que deverão ser segudas pelos laboratóros partcpantes do Plano Naconal de Controle de Resíduos e Contamnantes - PNCRC (Lanagros e Credencados), de modo a aprmorar a execução do referdo Plano e garantr a devda harmonzação entre os dversos agentes. 1 - Recebmento de Amostras pelo Laboratóro As amostras são recebdas pelo laboratóro na recepção de amostras por colaboradores trenados nos Procedmentos Operaconas Padrões - POPs contendo os crtéros de recebmento e descarte de amostras. As amostras que forem consderadas não-conformes em relação aos crtéros de recebmento a segur descrtos deverão ser descartadas, gerando-se os regstros pertnentes, arquvando-se a va da Requsção Ofcal de Análse - ROA e do Termo de Rejeção de Amostras no laboratóro e encamnhando-se as demas vas do Termo de Rejeção aos respectvos Servços de Inspeção de Produtos Agropecuáros - SIPAGs, Servços de Fscalzação Agropecuára SEFAGs ou Servços de Sandade Agropecuára - SEDESAs e à Coordenação- Geral de Apoo Laboratoral - CGAL. Os crtéros de recebmento de amostras são os seguntes: Crtéros de Recebmento a) Acondconamento da amostra: Carnes (Bovna, Suína, Aves e Equna): Os tecdos que compõem a amostra deverão chegar à recepção de amostras do Laboratóro acondconados ndvdualmente em sacos ncolores de polpropleno sem quasquer tpos de nscrções (exceto no caso de gordura colhda para análse de hdrocarbonetos clorados e PCBs [Bfenla Polclorada], a qual deverá ser envolvda em papel alumíno antes de ser embalada em saco plástco). O referdo saco plástco deverá ter a abertura fechada com lacre de plástco numerado de forma ndelével (não utlzando grampos metálcos ou clpes), a fm de garantr a nvolabldade da amostra, evtar vazamento e contamnação. Lacres que não sejam ntegralmente de plástco conforme anterormente descrto não serão acetos. Mel:

22 A amostra deverá chegar à recepção de amostras do Laboratóro acondconada em frasco de polpropleno de 1º uso (sem quasquer nscrções ltografadas ou rótulos), preferencalmente de boca larga com tampa lacre. O frasco deverá ser colocado em saco plástco e este fechado com lacre plástco numerado de forma ndelével a fm de garantr a nvolabldade da amostra, evtar vazamento e contamnação eventual durante o transporte. O frasco chegará devdamente dentfcado dentro de uma caxa, protegdo de choques mecâncos, calor e luz. Lacres que não sejam ntegralmente de plástco conforme anterormente descrto não serão acetos. Lete n natura: A amostra deverá chegar à recepção de amostras do Laboratóro acondconada em frasco própro para amostras laboratoras de polpropleno de 1º uso, com tampa lacre, preferencalmente de boca larga. O frasco deverá ser colocado em saco plástco e este fechado com lacre plástco numerado de forma ndelével, a fm de garantr a nvolabldade da amostra, evtar vazamento e contamnação. O frasco chegará devdamente dentfcado dentro de uma caxa, protegdo de choques mecâncos, calor e luz. Lacres que não sejam ntegralmente de plástco conforme anterormente descrto não serão acetos. Pescado (Pexes e Crustáceos): A amostra deverá chegar à recepção de amostras do Laboratóro acondconada ndvdualmente em saco ncolor de polpropleno sem quasquer tpos de nscrções. O referdo saco plástco deverá ter a abertura fechada com lacre plástco numerado de forma ndelével, a fm de garantr a nvolabldade da amostra, evtar vazamento e contamnação. Lacres que não sejam ntegralmente de plástco conforme anterormente descrto não serão acetos. Ovos: A amostra deverá chegar à recepção de amostras do Laboratóro acondconada em bandeja ou caxa própra para ovos sem quasquer tpos de nscrções, contendo 10 ovos nteros ou 500 g de ovos nteros. A bandeja ou caxa própra contendo a amostra deverá ser acondconada em saco plástco, este fechado com lacre plástco numerado de forma ndelével, a fm de garantr a nvolabldade da amostra, evtar vazamento e contamnação. A amostra chegará devdamente dentfcada dentro de uma caxa, protegda de choques mecâncos, calor e luz. Lacres que não sejam ntegralmente de plástco conforme anterormente descrto não serão acetos. Urna: A amostra deverá chegar à recepção de amostras do Laboratóro acondconada em frasco própro para amostras laboratoras, de polpropleno de 1º uso preferencalmente de boca larga com tampa lacre. O frasco deverá ser colocado em saco plástco e este fechado com lacre plástco numerado de forma ndelével, a fm de garantr a nvolabldade da amostra e evtar vazamento e contamnação. A amostra chegará devdamente dentfcada dentro de uma caxa, protegda de choques mecâncos, calor e luz. Lacres que não sejam ntegralmente de plástco conforme anterormente descrto não serão acetos. OBS.: Caso os crtéros de acondconamento da amostra não sejam cumprdos, a amostra deverá ser descartada, expedndo-se o respectvo "Termo de Rejeção de Amostras" (conforme tem 7 deste Manual) e atualzando-se o sstema com o códgo 08 para esta amostra. b) Involabldade do lacre:

23 A caxa contendo a(s) amostra(s) deverá estar vedada e a(s) amostra(s) em seu nteror deverá(ão) estar fechada(s) com lacre plástco numerado de forma ndelével sem componentes metálcos, devendo o número do lacre constar na ROA. OBS.: Caso os crtéros de nvolabldade do lacre não sejam cumprdos, a amostra deverá ser descartada, expedndo-se o respectvo "Termo de Rejeção de Amostras" (conforme tem 7 deste Manual) e atualzando-se o sstema com o códgo 08 para esta amostra. c) Danos à embalagem: A caxa deverá chegar ao laboratóro vedada, não apresentando qualquer dano que comprometa a conservação, ntegrdade e dentdade da amostra. OBS.: Caso os crtéros referentes à embalagem não sejam cumprdos, a amostra deverá ser descartada, expedndo-se o respectvo "Termo de Rejeção de Amostras" (conforme tem 7 deste Manual) e atualzando-se o sstema com o códgo 08 para esta amostra. d) Estado de conservação da amostra: Os seguntes estados de conservação deverão compor os crtéros de acetação/recusa das amostras devendo as mesmas serem verfcadas conforme estes crtéros: Grupo de Substânca Pestcdas Organoclorados e PCBs (Bfenla Polclorada) Antmcrobanos (exceto sulfonamdas) Cloranfencol Contamnantes Inorgâncos Substâncas com ação Anabolzante Sulfonamdas Matrz Gordura (Bovna, Suína, Aves e Equna), Lete, Mel, Urna e Pescado (Pexes e Crustáceos) Carnes (Bovna, Suína, Aves e Equna), Lete e Pescado (Pexes e Crustáceos) Ovos e Mel Carnes (Bovna, Suína, Aves e Equna), Lete e Pescado (Pexes e Crustáceos) Ovos e Mel Carnes (Bovna, Suína, Aves e Equna), Mel e Pescado (Pexes e Crustáceos) Urna e Carnes (Bovna, Suína, Aves e Equna). Carnes (Bovna, Suína, Aves e Equna), Lete e Pescado (Pexes e Crustáceos) Mel Estado de conservação acetável CS, CG, DF e AM CS e CG CS, CG, DF e AM CS e CG CS, CG, DF e AM CS e CG, DF e AM CS, CG DF, CS e CG CS e CG, DF e AM Estado de conservação não acetável AD DF, AM e AD AD DF, AM e AD AD AD DF, AM AD AM e AD AD Corantes Pescado (Pexes e Crustáceos) CS, CG DF, AM, AD

24 Mcotoxnas Carnes (Bovna e Aves), Pescado (Pexes e CS,CG, DF AM, AD Crustáceos) e Lete Organofosforados Carne (Bovna) CS, CG DF, AM e AD Mel CS e CG, DF, AM AD Lete CS,CG, DF AM, AD Antcoccdanos Carnes (Bovna e Aves) CS e CG DF, AM e AD Carnes (Bovna, Suína, Betagonstas Aves e Equna) CS e CG DF, AM e AD Urna CS e CG DF, AM e AD Antparastáros Carnes (Bovna, Suína, Aves e Equna) e Lete CS e CG DF, AM e AD Sedatvos Carnes (Bovna, Suína e Aves) CS e CG DF, AM e AD Carne (Bovna), Lete CG e CS DF, AM e AD Carbamatos CS e CG, DF, Mel AM AD Pretródes Carnes (Bovna, Suína, Aves e Equna) CS e CG DF, AM e AD Mel CS e CG, DF, AM AD Ant-nflamatóros Não Esteródes Carne (Bovna) CS e CG DF, AM e AD Anabolzantes Hormonas Pescado (Pexes e Crustáceos) CS e CG DF, AM e AD CS - congelado sóldo: amostra que se revelar, ao tato, completamente sólda; CG - crstas de gelo: amostra que se revelar, ao tato, amolecda em sua superfíce, mas com o centro sóldo, ou que revelar a presença, anda que dscreta, de crstas de gelo; DF - descongelado fro: amostra descongelada, mas que ao tato revelar-se anda fra; AM - ambente: amostra descongelada, cuja temperatura se aproxmar da temperatura ambente; AD - em decomposção: amostra com snas evdentes de decomposção. OBS.: Caso os crtéros de conservação da amostra não sejam cumprdos, a amostra deverá ser descartada, expedndo-se o respectvo "Termo de Rejeção de Amostras" (conforme tem 7 deste Manual) e atualzando-se o sstema com o códgo 08 para esta amostra. e) Quantdade sufcente para análse (conforme a amostragem): Carnes (Bovna, Suína, Aves e Equna) A amostra deverá ser composta por 500 gramas de cada tecdo (sento de gordura, aponevrose, pele e osso) seleconados de um únco anmal. Na mpossbldade de obter a quantdade mínma de 500 g de um únco anmal, deverá ser formada uma amostra composta obtda a partr de anmas de um mesmo lote. Lete - Amostra de lete n natura será composta por no mínmo 500 ml. Mel - A amostra será composta por no mínmo 50 g. Pescados (Pexes ou crustáceos) - A amostra de músculo será composta por 500 g. No caso de pexes, poderá ser admtdo 1 kg de pescado ntero. Neste caso, o pexe deverá ter as vísceras e a cabeça retradas (exceto quando o pexe já estver congelado no momento da coleta). Amostras de camarão deverão ser envadas sem cabeça.