Incerteza dos resultados de medição
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- Flávio Frade
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1 1. Definições 3. Qntifição d inertez ssoid etps nitáris 4. Aordgens/ metodologis pr qntifição d inertez d medição 5. Seleção d ordgem sd pr qntifir inertez 6. Avlição d ordgem sd pr qntifir inertez 7. Vrição d inertez em fnção d onentrção 8. Disssão de exemplos prátios 1
2 1. Definições Mensrnd: Grndez qe se pretende medir Erro: Diferenç entre o vlor medido dm grndez e m vlor de referêni Inertez: Prâmetro não negtivo qe rteriz dispersão dos vlores triídos m mensrnd, om se ns informções tilizds O intervlo onstitído pelo vlor mis provável d mensrnd e inertez d medição deve inlir, om proilidde onheid, o vlor internionlmente eite o onveniondo omo verddeiro d mensrnd. Vlor verddeiro Melhor estimtiv Erro (+ o -) Inertez (+) 1. IPQ, IMETRO, Volário Internionl demetrologi; 1º Edição Lso-Brsileir, 01 (
3 .1. Ojetivos d qntifição d inertez.. Etps d qntifição d inertez.3. Constrção de digrms de s/ efeito.4. Tipos de estimtivs d inertezs (Tipo A e B).5. Lei de propgção d inertez.6. Cállo d inertez expndid.7. Expressão de resltdos om inertez.8. Interpretção de resltdos om inertez.9. Gis disponíveis 1. IPQ, IMETRO, Volário Internionl demetrologi; 1º Edição Lso-Brsileir, 01 ( 3
4 .1 Ojetivos d qntifição d inertez Qndo o resltdo é presentdo so form de m vlor únio, só possi lgm ojetividde pr os nlists fmilirizdos om o método nlítio e om o proedimento de trlho do lortório qe ger os ddos. A glolizção ds tros eonómis orig qe informção dos oletins de nálise sejm interpretáveis, de form ojetiv, por todos os interessdos no resltdo finl. Informção nlíti presentd om inertez é interpretável de form ojetiv A estimtiv do vlor d inertez pr d grndez medid é por vezes difíil, reqer experiêni e m nálise detlhd de todos os spetos desde os ertifidos de lirção dos instrmentos, vlores teldos, inflêni ds ondições mientis 4
5 . Etps d qntifição d inertez Tods s ordgens sds pr qntifição d inertez d medição têm em omm s etps envolvids neste proesso. Definição d mensrnd Identifição ds fontes de inertez Qntifição ds fontes de inertez Cominção ds fontes de inertez Cállo d inertez expndid 5
6 .3 Constrção de digrms de s/ efeito Os digrms de Ishikw, tmém onheidos omo digrms de s/ efeito o de espinh de peixe, podem ser tilizdos pr ontilizção ds fontes de inertez: Qndo diverss fontes de inertez são estimds em onjnto, podem ser representds por m vetor únio. Vriável de entrd Qntidde d ql depende m mensrnd e qe é tid em onsiderção no proesso de vlição do resltdo de m medição. Vriável de síd Qntidde qe represent mensrnd, n vlição de m medid. 6
7 .4 Tipos de estimtiv de inertez (Tipo A e B) Tipo A: Bsed no trtmento esttístio de ddos experimentis e qntifid em termos do desvio pdrão dos vlores medidos. Tipo B: Qndo o vlor de determind vriável não é otido trvés de oservções repetids, s inertez pode ser estimd trvés de m jlgmento ientífio sedo n informção disponível sore s vriilidde. Est informção pode provir de diverss fontes, nomedmente: medições nteriores experiêni o onheimento gerl ds proprieddes o omportmento de mteriis e instrmentos espeifições de regentes, mteriis o eqipmentos ddos prodzidos em lirções o otidos de otros ertifidos inertez triíd ddos de referêni retirdos d iliogrfi O vlor qntittivo d inertez tem de ser deqdo à form de ominção ds omponentes de inertez (hitlmente ssoido d nível de onfinç de 68%) 7
8 .4 Tipos de estimtiv de inertez (Tipo A e B) Estimtivs de Tipo B sed em informção inomplet 4 : Ex: Se vriável estdd for rterizd por m vlor máximo + e m vlor mínimo -, o sej, o vlor verddeiro d vriável tem m proilidde de 100 % de ir no intervlo +, -, e não existir qlqer informção sore distriição dos vlores dentro deste intervlo, ssme-se qe é iglmente provável qe o vlor verddeiro i em qlqer ponto deste intervlo. Neste so reorre-se m distriição retnglr niforme pr desrever o intervlo qe fi rterizdo pelo ponto médio do intervlo x = ( )/ e por m inertez pdrão (x) x (= ) s ( x) / 3 1/() X 8
9 .4 Tipos de estimtiv de inertez (Tipo A e B) x i x 3 i 6 Representção ds fnções proilidde ds distriições niforme retnglr () e tringlr (). As qntiddes e representm mplitde totl e inertez pdrão ssoid à distriição, respetivmente. 9
10 .4 Tipos de estimtiv de inertez (Tipo A e B) Exemplo: 1 - A onentrção de m pdrão de lirção é indid omo (100 3) mg L -1. Assmindo m distriição retnglr ql é inertez pdrão? ( x ) / 3 3 / 3 1,73 mg -1 L - O frinte de m pipet indi, omo o vlor nominl mis provável, m volme de (10 ± 0,1) ml 0 C. Qis os vlores d inertez pdrão ssmindo: ) m distriição tringlr ) m distriição retnglr ( x ) / 6 0,1/ 6 0,04 ( x ) / 3 0,1/ 3 0,06 ml ml Em so de dúvid s-se distriição retnglr 10
11 .5 Lei d propgção de inertezs As omponentes de inertez são ominds n form de inertezs pdrão qe se omportm e ominm omo desvios pdrão 4. Cominção ds omponentes de inertez qe fetm [ = f(,,, d)]: Lei de propgção de inertezs pr fontes de inertez independentes: d d 4 Erhem, CITAC, Treilit in Chemistr Mesrement, 1st Ed., 003 ( 11
12 .5 Lei d propgção de inertezs As omponentes de inertez são ominds n form de inertezs pdrão qe se omportm e ominm omo desvios pdrão 4. Cominção ds omponentes de inertez qe fetm [ = f(,,, d)]: Lei de propgção de inertezs pr fontes de inertez independentes: Exemplo vriáveis não independentes: 4 Erhem, CITAC, Treilit in Chemistr Mesrement, 1st Ed., 003 ( 1
13 .5 Lei d propgção de inertezs As omponentes de inertez são ominds n form de inertezs pdrão qe se omportm e ominm omo desvios pdrão 4. Cominção ds omponentes de inertez qe fetm [ = f(,,, d)]: Lei de propgção de inertezs pr fontes de inertez independentes: Exemplo vriáveis não independentes: 4 Erhem, CITAC, Treilit in Chemistr Mesrement, 1st Ed., 003 ( 13
14 .5 Lei d propgção de inertezs As omponentes de inertez são ominds n form de inertezs pdrão qe se omportm e ominm omo desvios pdrão 4. Cominção ds omponentes de inertez qe fetm [ = f(,,, d)]: Lei de propgção de inertezs pr fontes de inertez independentes: Exemplo vriáveis independentes: 4 Erhem, CITAC, Treilit in Chemistr Mesrement, 1st Ed., 003 ( 14
15 .5 Lei d propgção de inertezs As omponentes de inertez são ominds n form de inertezs pdrão qe se omportm e ominm omo desvios pdrão 4. Cominção ds omponentes de inertez qe fetm [ = f(,,, d)]: Lei de propgção de inertezs pr fontes de inertez independentes: Exemplo vriáveis independentes: 4 Erhem, CITAC, Treilit in Chemistr Mesrement, 1st Ed., 003 ( 15
![.5 Lei d propgção de inertezs Cominção ds omponentes de inertez qe fetm [ = f(,,, d)]: Lei de propgção de inertezs](/docs-images/100/148073682/images/16-2.jpg "pr fontes de inertez independentes: 4 Erhem, CITAC, Treilit in Chemistr Mesrement, 1st Ed., 003 (www.erhem.org).")
16 .5 Lei d propgção de inertezs Cominção ds omponentes de inertez qe fetm [ = f(,,, d)]: Lei de propgção de inertezs pr fontes de inertez independentes: 4 Erhem, CITAC, Treilit in Chemistr Mesrement, 1st Ed., 003 ( d d 16
![.5 Lei d propgção de inertezs Cominção ds omponentes de inertez qe fetm [ = f(,,, d)]: Lei de propgção de inertezs](/docs-images/100/148073682/images/17-2.jpg "pr fontes de inertez independentes: 4 Erhem, CITAC, Treilit in Chemistr Mesrement, 1st Ed., 003 (www.erhem.org).")
17 .5 Lei d propgção de inertezs Cominção ds omponentes de inertez qe fetm [ = f(,,, d)]: Lei de propgção de inertezs pr fontes de inertez independentes: 4 Erhem, CITAC, Treilit in Chemistr Mesrement, 1st Ed., 003 ( d d 17
18 .5 Lei d propgção de inertezs Cominção ds omponentes de inertez qe fetm [ = f(,,, d)]: Lei de propgção de inertezs pr fontes de inertez independentes: 4 Erhem, CITAC, Treilit in Chemistr Mesrement, 1st Ed., 003 ( d d Csos prtilres d lei de propgção de inertezs: Expressões lineres (i.e., soms e strções): Notção:,, e d vriáveis; i inertez pdrão ssoid i; k e k i C tes. d k k k k k d d d k k k k 18
19 .5 Lei d propgção de inertezs Cominção ds omponentes de inertez qe fetm [ = f(,,, d)]: Lei de propgção de inertezs pr fontes de inertez independentes: 4 Erhem, CITAC, Treilit in Chemistr Mesrement, 1st Ed., 003 ( d d Csos prtilres d lei de propgção de inertezs: Expressões mltiplitivs (i.e., mltiplições e divisões): Notção:,, e d vriáveis; i inertez pdrão ssoid i; k e k i C tes. d k d d 19
20 .6 Cállo d inertez expndid Hitlmente, desprezm-se fontes de inertez om dimensão inferior 1/5 d fonte de inertez mis elevd, se ests não existirem em número signifitivo. A inertez expndid (U) tem omo ojetivo prodzir intervlos de onfinç ssoidos níveis de onfinç elevdos (tipimente 95 o 99%). 0
21 .6 Cállo d inertez expndid Est inertez é lld mltiplido inertez pdrão omind por m ftor de oertr, o expnsão, k (U = k.). Tendo em ont qe hitlmente inertez omind reslt d ominção de fontes de inertez ssoids m número elevdo de grs de lierdde, onsider-se qe m k igl o 3 prodz intervlos de onfinç om m nível de onfinç proximdmente igl 95 o 99 % respetivmente. Qndo o pressposto nterior não é mprido, k é lldo om se nm fnção t-stdent pr o número de grs de lierdde efetivo d inertez omind o, qndo existe m fonte de inertez dominnte, onsider-se o número de grs de lierdde ssoido est fonte. 1
22 .7 Expressão de resltdos om inertez Resltdo presentdo om inertez pdrão: [Resltdo]: x (niddes) [om m] inertez pdrão (niddes) [em qe inertez pdrão é definid omo no Volário Internionl de Metrologi, 1º Edição Lso-Brsileir, IPQ, IMETRO, 01 e orresponde m desvio pdrão]. Resltdo presentdo om inertez expndid: [Resltdo]: (x ± U) (niddes) [em qe] inertez reportd é [m inertez expndid omo definido no Volário Internionl de Metrologi, 1º Edição Lso-Brsileir, IPQ, IMETRO, 01 ] lld sndo m ftor de oertr de [qe prodz m nível de onfinç proximdmente igl 95 %] o otro qlqer. [Texto entre prêntesis retos flttivo] Reomend-se qe inertez sej presentd om lgrismos signifitivos, e melhor estimtiv do resltdo om o mesmo número de ss deimis
23 .8 Interpretção dos resltdos om inertez Representção esqemáti de diferentes sitções qe podem oorrer qndo se ompr m resltdo om inertez expndid om m limite de referêni: ( ) 3
24 .8 Interpretção dos resltdos om inertez Representção esqemáti de diferentes sitções qe podem oorrer qndo se ompr m resltdo om inertez expndid om m limite de referêni: ) e d) resltdo d medição im e ixo do limite de referêni respetivmente; ) e ) omprção entre o resltdo d medição e o limite de referêni inonlsiv. 4
25 .8 Interpretção dos resltdos om inertez A inertez reportd deve ser menor qe m vlor máximo lvo! Qndo inertez expndid é reportd pr m nível de onfinç P =(1-x), omprção om o limite legl é relizd pr m proilidde P =(1-x/) visto qe envolve m teste-t nilterl. Representção esqemáti de diferentes sitções qe podem oorrer qndo se ompr m resltdo om inertez expndid om m limite de referêni: ) e d) resltdo d medição im e ixo do limite de referêni respetivmente; ) e ) omprção entre o resltdo d medição e o limite de referêni inonlsiv. 5
26 .8 Interpretção dos resltdos om inertez 1,5 vlor Sem vlição de inertez (pens preisão) Após vlição de inertez 1,0 mg kg -1 11,5 11,0 10,5 ± 1 s ± U L A L B L A L B L A Estes resltdos são diferentes? L B 6
27 .9 Gis disponíveis Em 1993 ISO, BIPM, IEC, IFCC, IUPAC, IUPAP e OIML plirm m gi (GUM) 7 pr expressão de resltdos om inertez, qe onstiti m dos lieres oneptis d Metrologi Físi e Qími. Este gi foi revisto em 1995 e 008. Sigls: ISO Interntionl Orgniztion for Stndrdiztion ( BIPM Bre Interntionl des Poids et Mesres ( IEC Interntionl Eletrotehnil Commission ( IFCC Interntionl Federtion of Clinil Chemistr ( IUPAC Interntionl Union of Pre nd Applied Chemistr ( IUPAP Interntionl Union of Pre nd Applied Phsis ( OIML Interntionl Orgniztion of Legl Metrolog ( 7 Interntionl Orgniztion for Stndrdiztion, Gide to the expression of nertint in mesrement, Genève, Switzerlnd, 008 ( 7
28 .9 Gis disponíveis Em 000, Erhem prodzi m gi sedo no GUM qe ord prolems espeífios d Metrologi Qími 4. Em 00, Erol 8 plio m gi om os ojetivos do Gi d Erhem 4, o ql, segndo os tores, tem omo destintários ténios não fmilirizdos om o oneito de inertez. Mis reentemente, Nordtest 9 plio m gi pr qntifição d inertez ssoid resltdos de nálises mientis. 4 Erhem, CITAC, Qntifing Unertint in Anltil Mesrement, 3rd Ed., 01 ( 8 Erol, Tehnil Report No. 1/00, Mesrement Unertint in testing A short introdtion on how to hrterise r nd reliilit of reslts inlding list of sefl referenes, Germn, Nordtest, Hndook for the Clltion of Mesrement Unertint in Environmentl Lortories, nd Ed., 004 ( 8
29 .9 Gis disponíveis O Gi IPAC OGC foi elordo pelo Grpo de Trlho 03/WG/03/CHEM ( Lortórios de Análise Qími e Miroiológi ) do IPAC em finis de 006. Este gi não se resme à trdção dos gis internionis disponíveis 10 OGC007, Gi pr qntifição de inertez em ensios qímios, 007/01/31 ( 9
30 .9 Gis disponíveis Em 003 foi plid primeir edição de m gi d Erhem 11 sore rstreilidde d medição em nálises qímis qntittivs. Não se deve onfndir rstreilidde d medição (rstreilidde metrológi) om rstreilidde domentl o rstreilidde de mteriis. Ests últims referem-se à pidde de identifir o perrso e origem de domentos e mteriis, respetivmente. 11 Erhem, CITAC, Treilit in Chemistr Mesrement, 1st Ed., 003 ( 30
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