UTILIZACAO DE TÉCNICAS ESTATÍSTICAS NA OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO STARCH CONSOLIDATION

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1 UTILIZACAO DE TÉCNICAS ESTATÍSTICAS NA OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO STARCH CONSOLIDATION A. G. Storio 1 *; C. D. Roveri 1 ; E. R. Pito 1 ; E. C. T. Ramos 1 ; P. N. Medes 1 ; S. C. Maestrelli 1 Rod. José Aurélio Vilela, CEP: *aastorio@gmail.com 1 Uiversidade Federal de Alfeas campus Poços de Caldas RESUMO A técica de coformação por cosolidação de amido ( starch cosolidatio ) baseiase a capacidade do amido ichar e gelatiizar em água, de modo que corpos cerâmicos a verde sejam coformados a partir de suspesões, gerado porosidade cotrolada após queima; todavia, ela é fortemete iflueciada pela temperatura de gelatiização, amido utilizado, teor e tipo de defloculate, ph e viscosidade. Este trabalho evolveu a aálise estatística de possíveis relações etre viscosidade, teor de defloculate e ph. Barbotias cotedo alumia, água e amido foram preparadas, fixado-se o teor de sólidos em 40% e variado-se o teor de amido em 10, 20, 30, 40 e 50% em relação aos sólidos presetes. Medidas de viscosidade e de ph das barbotias foram realizadas em fução do teor de defloculate adicioado. Foram obtidas e aalisadas medidas de cada parâmetro, utilizado-se a correlação de Pearso, verificado-se a existêcia de uma correlação quase perfeita etre a maioria dos parâmetros estudados. Palavras-chave: starch cosolidatio, cerâmicas porosas, ferrametas estatísticas. INTRODUÇÃO Cerâmicas porosas possuem propriedades tais como isolameto térmico, iércia química, porosidade, alta área superficial e refratariedade, o que as toram iteressates para diversas aplicações tecológicas. A Starch Cosolidatio é uma técica de coformação direta para obteção desse tipo cerâmico, em que o amido é utilizado como agete formador de poros e ligate, por ser capaz de ichar e 356

2 gelatiizar em água, permitido a formação de suspesões, além de possibilitar a retirada do corpo sólido após a secagem. Outra vatagem da utilização do amido está relacioada com sua grade dispoibilidade, fácil maipulação e armazeameto (1). A técica evolve a preparação da barbotia através da mistura do pó cerâmico com amido, água e defloculate à temperatura ambiete. A gelatiização da mistura se dá em faixas de temperaturas etre 55 e 80ºC, em que ocorrem iterações que levam à coformação do sólido. O defloculate é resposável por evitar que ocorra a aglomeração atecipada das partículas evolvidas a mistura. A eficiêcia do defloculate geralmete é determiada pelas curvas de defloculação (2). O estudo dos parâmetros que iflueciam em um processo é de extrema importâcia para o etedimeto e avaliação de suas relações e a forma com que estas iterferem as características pretedidas e qualidade do produto fial. Quado dois ou mais parâmetros iterferem o processo, é iteressate avaliar a forma com que eles variam quado associados. A covariâcia mede a relação liear etre duas variáveis aleatórias. Se as variáveis estudadas ão iteragem liearmete, este método pode ão apresetar sesibilidade os resultados. Para quatificar essa relação liear etre as variáveis, comumete utiliza-se do coeficiete de correlação liear de Pearso (r), dado pela Eq.(A) abaixo (3) : Xi Yi i 1 i 1 XY = = i i Sxy SPXY i= 1 r = = = SS SQX. SQY x y Xi Yi 2 i= 1 2 i= 1 X i Y i i= 1 i= 1 (A) A iterpretação do valor de r os leva ao tipo de correlação etre as variáveis X e Y, e se ecotra o itervalo de -1 a 1, de modo que quado r assume valor ulo, as variáveis ão se correlacioam liearmete. Ao assumir valores positivos, etede-se que pequeos valores de X associam-se a pequeos valores de Y, e grades valores de X a grades valores de Y, cujos potos seguem uma tedêcia liear crescete, e quato mais próximo de 1 mais forte se dá a correlação. Ao assumir valores egativos, a tedêcia liear se dá de forma decrescete, ode 357

3 pequeos valores de X estão associados a grades valores de Y, e vice-versa, e quato mais próximo de -1, mais forte se dá a correlação (4). Nesse íterim, objetivou-se estudar a ifluêcia da adição de defloculate o ph e a viscosidade da mistura, aalisado-se a forma com que essa adição se correlacioa com a resposta pretedida através da correlação de Pearso. MATERIAIS E MÉTODOS Para a execução do proposto trabalho, primeiramete, calculou-se a massa ecessária de cada compoete (amido, água e alumia) pela fórmula de massa específica, coforme explícito a Eq. (B). m = V. d (B) em que V é o volume total e d é desidade do compoete. Sabe-se que a desidade do amido é 1,524, do pó cerâmico 2,430 e da água 1,000. Fixada a percetagem do total de sólidos da mistura como 40% e variado-se apeas a quatidade de amido em 10, 20, 30, 40 e 50% em relação aos sólidos totais, sedo o volume utilizado de 250 ml, pode-se ecotrar as respectivas massas de cada compoete. Logo, foram feitas 5 misturas, uma para cada percetagem de amido. Após os cálculos, as massas ecotradas foram pesadas em uma balaça aalítica e os compoetes foram acrescetados e homogeeizados em um béquer de 250 ml. Posteriormete, aalisou-se a viscosidade da mistura com o auxílio do Viscosímetro Tipo VR3000 Model:L e o ph. Com o objetivo de obter a ifluêcia do defloculate a mistura, adicioou-se o mesmo ao sistema com o auxílio de um cota-gotas e fez-se a aálise o viscosímetro e o phmetro. Esse procedimeto de adicioar o defloculate e fazer as aálises de viscosidade e de ph foi feito diversas vezes até se observar certa estagação a mudaça de ph e viscosidade. O defloculate utilizado foi Disperlam L.A. Após a coleta de dados, foram elaborados gráficos das medições realizadas para melhor visualização dos potos coletados, e posteriormete utilizou-se da ferrameta estatística coeficiete de Correlação de Pearso para avaliar a forma com que os parâmetros se correlacioam. 358

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO Tedo em vista a metodologia proposta e executada, seguem os resultados obtidos para aálise. Para a alumia, o cálculo para o preparo da barbotia ecotra-se explícito a Tab. 1. Tab. 1: Cálculo para o preparo da barbotia utilizada a aálise de viscosidade e ph sob diferetes cocetrações de amido de milho. Material Alumia Amido Água Defloculate Desidade (g/cm 3 ) 2,430 1,524 1,000 0,35% Teor Sólidos Volume total (ml) 250,0 (%) 40,0% Volume (ml) Teor (%) massa (g) Desidade Defloculate Nº Sól Líq Amido Pó cer Amido Pó cer Água Barbotia (gotas) ,0% 90,0% 15, , ,000 1,536 16, ,0% 80,0% 30, , ,000 1,500 15, ,0% 70,0% 45, , ,000 1,463 15, ,0% 60,0% 60, , ,000 1,427 14, ,0% 50,0% 76, , ,000 1,391 13,8 Os cálculos foram realizados para amostras cotedo 10, 20, 30, 40 e 50% de teor de amido, detro de uma percetagem de 40% de sólidos total. As Figs. 1 e 2 represetam, respectivamete, a variação da viscosidade e ph para cada amostra coforme a adição de defloculate. Fig. 1: Gráfico da variação da viscosidade em relação a adição de defloculate. 359

5 Pode-se verificar pelo gráfico acima que a adição de defloculate leva a um decréscimo a viscosidade, tedêcia essa apresetada por todas as amostras, idiferete do teor de amido presete. Em relação ao teor de amido, verifica-se que com o aumeto de seu percetual, mais rapidamete se dá o decréscimo da viscosidade. Fig. 2: Gráfico da variação do ph em relação a adição de defloculate. De acordo com a Fig. 2, pode-se verificar que assim como a viscosidade, também ocorre um decaimeto o valor do ph da amostra coforme a adição de defloculate, e de acordo com que a percetagem de amido é aumetada dimiui-se o ph da amostra. Para verificar se existe uma tedêcia liear etre os parâmetros aalisados foram calculados os Coeficietes de correlação de Pearso ( r ), explícitos a Tab. 2 abaixo: Tab. 2: Valores do coeficiete de correlação de Pearso para cada par aalisado. (coeficiete de correlação de Pearso) % de amido Amostra Defloculate x ph -0, , ,9683-0,9657-0,9185 Defloculate x -0, , , , ,

6 viscosidade ph x viscosidade 0, , , , ,20081 Pode-se verificar pelo valor de r que o par Defloculate x ph apreseta uma forte correlação egativa, o que sigifica que a adição de defloculate causa um decréscimo liear o valor de ph. Para o par Defloculate x viscosidade, em 10% de teor de amido a correlação egativa é forte, torado-se moderada coforme o acréscimo de amido a amostra. Isso implica que a adição de defloculate ocasioa um decréscimo o valor da viscosidade, o que pode ser verificado aida a Fig. 1, em que o decaimeto liear da viscosidade acotece apeas em itervalos de valores, mas ão o geral. O par aalisado ph x viscosidade demostra coeficietes de correlação positivo, o que idica que o aumeto da viscosidade é seguido também do aumeto do ph, porém para diferetes amostras a sua variação ocorreu de forma aleatória, apresetado correlações fortes, moderadas, e fracas. O etedimeto dos fatores que iterferem o processo faz parte da etapa iicial do presete experimeto, e irá possibilitar o avaço para as etapas subsequetes. Através das coclusões obtidas até etão será possível realizar a escolha de um poto ótimo de trabalho, que permitirá o processameto de peças cerâmicas ítegras, que serão caracterizadas quato à resistêcia mecâica e aalisadas via estatística de Weibull, avaliado assim o efeito completo da porosidade obtida com a técica Starch Cosolidatio. CONCLUSÕES O uso da técica Starch Cosolidatio para obteção de corpos cerâmicos porosos se equadra em uma faixa de aplicação barata e de fácil mauseio, porém depedete de um forte cotrole os parâmetros que iflueciam o processo para a obteção de um produto satisfatório, tais como ph do meio, teor de defloculate adicioado e viscosidade da mistura a ser iserida o molde. O uso de ferrametas estatísticas mostrou ser de grade importâcia para um melhor etedimeto da forma com que os parâmetros se correlacioam, permitido uma melhor iterpretação e visualização das alterações causadas a mistura decorrete da adição de defloculate. 361

7 Por meio dos gráficos elaborados e das aálises realizadas, pode-se cocluir que, para o pó cerâmico utilizado o experimeto, a alumia, a adição de defloculate ocasioa o decaimeto da viscosidade e do ph da mistura. No que diz respeito ao coeficiete de correlação de Pearso, o ph se correlacioa mais fortemete com o teor de defloculate do que a viscosidade. No que tage o teor de amido presete, coclui-se que aumetado-se seu valor, tede a dimiuir a viscosidade e ph da mistura, e o decaimeto da viscosidade com a adição de defloculate se dá de maeira mais rápida. Sabedo-se que o defloculate evita uma aglomeração das partículas e tedo em vista os resultados obtidos, pode-se afirmar que o mesmo possui uma grade ifluêcia a viscosidade e o ph a mistura, e compreeder a alteração provocada pela variação de seu teor é de grade importâcia para a otimização do processo. AGRADECIMENTOS À FAPEMIG pelo suporte técico e fiaceiro. REFERÊNCIAS 1. FERNANDES, R. S. Desevolvimeto de processo alterativo para fabricação de materiais cerâmicos evolvedo as técicas de coformação por cosolidação com amido e colagem. 2008, 142p. Tese (Doutorado em Egeharia Mecâica) - Uiversidade Estadual Paulista, Guaratiguetá. 2. MAFIOLETTI, D. et al. Utilização de diferetes métodos para a determiação da curva de defloculação de matérias-primas cerâmicas. I: SIMPÓSIO DE INTEGRAÇÃO CIENTÍFICA E TECNOLÓGICA DO SUL CATARINENSE SICT- SUL, 1., 2012, Sul Catariese. Aais. Floriaópolis: Ifsc, p MONTGOMERY, D. C.; RUNGER, G. C. Applied statistics ad probability for egieers. 3th ed. Arizoa State Uiversity. Joh Wiley & Sos, Ic, FIGUEIREDO, D. B.; SILVA Jr, J. A. da. Desvedado os Mistérios do Coeficiete de Correlação de Pearso (r). Uiversidade Federal de Perambuco. Revista Política Hoje, vol 18,. 1,

8 USE OF STATISTICAL TECHNIQUES IN THE OPTIMIZATION OF THE PROCESS "STARCH CONSOLIDATION" ABSTRACT The Starch Cosolidatio method of moldig techique is based o the ability of starch swell ad gelatiize i water, so the gree bodies are formed from suspesios, geeratig cotrolled porosity after firig; however, it is strogly iflueced by gelatiizatio temperature, starch used, cotet ad type of dispersat, ph ad viscosity. This work ivolves the statistical aalysis of possible relatios betwee viscosity, cotet of dispersat ad ph. Slurries cotaiig alumia, water ad starch were prepared, settlig the solids i 40% ad varyig the starch cotet of 10, 20, 30, 40 ad 50%, compared to the solids at the mixture. PH ad viscosity measuremets were made of the slurries as a fuctio of added dispersat. Were obtaied ad aalyzed measures of each parameter, usig the Pearso correlatio, verifyig the existece of a almost perfect correlatio betwee most of the parameters studied. Key-Words: starch cosolidatio, statistical techiques, porous ceramics. 363