Guia 16 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS

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1 Guia 16 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS Associação de Laboratórios Acreditados de Portugal

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3 FICHA TÉCNICA TÍTULO: Guia RELACRE 16 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS EDIÇÃO: RELACRE DESIGN GRÁFICO: RELACRE CAPA: Alda Rosa IMPRESSÃO: Esaço 2 Gráfico TIRAGEM: 250 exemlares DEPÓSITO LEGAL: /00 ISBN:

4 Guia RELACRE 16 EDIÇÃO: JULHO 00 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS

5 A resente edição foi elaborada elo GRUPO DE TRABALHO GT01 PRESSÃO, FORÇA E MASSA da COMISSÃO TÉCNICA RELACRE CTR04 INCERTEZAS NAS MEDIÇÕES O conteúdo é da resonsabilidade dos que colaboraram na sua elaboração. É intenção da RELACRE roceder à revisão deste documento semre que se revele oortuno. Na elaboração da resente edição colaboraram: António Manuel Batista (coordenador) LNEC Álvaro Silva Ribeiro LNEC Ana Pascoal OGMA Isabel Shor IPQ Rui Simões APEB Direitos de Autor rotegidos segundo legislação em vigor. Proíbida cóia total ou arcial sem autorização escrita da RELACRE.

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7 ÍNDICE 1. OBJECTIVO E CAMPO DE APLICAÇÃO 1 2. REFERÊNCIAS 1 3. SÍMBOLOS E DESIGNAÇÕES 2 4. MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO 3 5. PRINCÍPIOS 4 6. ESTIMATIVA DA INCERTEZA INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À REPETIBILIDADE INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À MASSA DOS PESOS-MORTOS INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À ÁREA EFECTIVA INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA AO COEFICIENTE DE DISTORÇÃO INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À DETERMINAÇÃO DA ACELERAÇÃO DA GRAVIDADE LOCAL INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À TEMPERATURA DO CONJUNTO PISTÃO-CILINDRO INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA AO COEFICIENTE LINEAR DE EXPANSÃO TÉRMICA DO CONJUNTO PISTÃO-CILINDRO INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À DIFERENÇA DE COTA ENTRE O NÍVEL DE REFERÊNCIA E O NÍVEL DE MEDIÇÃO INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À INCLINAÇÃO DO PISTÃO INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À IMPULSÃO DO AR INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À TAXA DE ROTAÇÃO E/OU AO SENTIDO DE ROTAÇÃO INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À ESTABILIDADE A LONGO PRAZO DETERMINAÇÃO DA INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO COMBINADA 16

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10 DETERMINAÇÃO DA MARLHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS 1. OBJECTIVO E CAMPO DE APLICAÇÃO O objectivo do resente documento é o de estabelecer o rocedimento a seguir na avaliação da melhor incerteza de medição associada à calibração de balanças manométricas industriais utilizadas em laboratórios de calibração como adrões de referência. Estes adrões são considerados como rimários (de elevada qualidade metrológica) uma vez que realizam a grandeza derivada (ressão) a artir das grandezas fundamentais: massa, comrimento e temo. A alicação deste documento refere-se a balanças manométricas industriais que incluem conjuntos istão-cilindro ou esfera flutuante (sendo a força alicada directamente sob o istão ou a esfera), e excluindo disositivos divisores ou multilicativos e manómetros de istão digitais. As gamas de oeração das balanças manométricas são, tiicamente, as seguintes: entre 1,5 kpa e 7 MPa no modo absoluto e de 1,5 kpa a 100 MPa no modo relativo, ara as que utilizam um gás como meio de transferência; entre 0,1 MPa e 500 MPa, ara as que utilizam um líquido como meio de transferência. As definições e os rincíios gerais adotados na formulação da incerteza são os referidos no Guia ara a exressão da incerteza de medição nos laboratórios de calibração [1], baseado no documento EAL R2 (97) [2]. O resente documento baseia-se no guia EAL-G26 [3], e destina-se a comlementar os referidos rincíios gerais, indicando as grandezas intervenientes na avaliação da melhor incerteza associada à calibração de balanças manométricas industriais. Os métodos de cálculo adotados ara a determinação da incerteza associada a cada uma destas grandezas baseiam-se nos documentos EAL R2 (97) e no Guide to the Exression of Uncertainty in Measurement [4] adotado elas organizações seguintes: BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, OIML, e são idênticos aos indicados no documento EAL-G26 (97). 2. REFERÊNCIAS [1] Guia ara a exressão da incerteza de medição nos Laboratórios de Calibração, IPQ, 1998 [2] EAL R2 (1997) - Exression of the Uncertainty of Measurement in Calibration [3] EAL-G26 (1997) - Calibration of Pressure Balances GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00 PÁGINA 1 DE 17

11 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS [4] Guide to the Exression of Uncertainty in Measurement, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1995 [5] VIM - Vocabulário Internacional de Metrologia - Termos Fundamentais e Gerais, IPQ, SÍMBOLOS E DESIGNAÇÕES No âmbito do resente documento adotam-se os símbolos e designações indicados no quadro 1. Quadro 1 Símbolo Unidade Designação A m 2 Área efectiva A o m 2 Área efectiva a ressão nula A m 2 Área efectiva relativa à interface istão-cilindro α c m/ºc Coeficiente linear de exansão térmica do cilindro α m/ºc Coeficiente linear de exansão térmica do istão c m 2 Perímetro da secção transversal do istão h m Diferença entre altitudes (cotas) T ºC Diferença entre valores extremos de um intervalo de temeratura ρ a kg/m 3 Massa volúmica do ar ρ f kg/m 3 Massa volúmica do fluido ρ mi kg/m 3 Massa volúmica da massa alicada g m/s 2 Aceleração da gravidade local F N Força h i m Altitude (cota) do nível i λ Pa -1 Coeficiente de distorção de rimeira ordem λ Pa -2 Coeficiente de distorção de segunda ordem M kg Massa m k kg Massa do conjunto esos-mortos e istão utilizados ara gerar o atamar de ressão k m i kg Massa individual alicada ao istão ou massa do istão µ Pa Pressão residual que envolve os esos k Pa Pressão exercida or um conjunto de esos-mortos e istão relativo a um atamar de calibração k Pa Pressão abs Pa Pressão absoluta medida na base do istão e Pa Pressão medida na base de um istão e' Pa Pressão corrigida σ N/m 2 Tensão suerficial do líquido θ º Ângulo de inclinação do eixo do istão relativamente à erendicular definida elo eixo do cilindro PÁGINA 2 DE 17 GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00

12 DETERMINAÇÃO DA MARLHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS t r ºC Temeratura de referência durante o ensaio t ºC Temeratura medida do conjunto istão-cilindro durante o ensaio T ºC Amlitude de variação de temeratura ure() Pa Incerteza de medição adrão associada à reetibilidade ueso() Pa Incerteza de medição adrão associada à massa dos esos-mortos U(m) kg Incerteza de medição exandida associada à determinação da massa uae() Pa Incerteza de medição adrão associada à área efectiva Uae(A) m 2 Incerteza de medição exandida associada à determinação da área efectiva u λ () Pa Incerteza de medição adrão associada ao coeficiente de distorção U(λ) Incerteza de medição exandida associada à determinação do coeficiente de distorção ug() Pa Incerteza de medição adrão associada à aceleração da gravidade no local u(g) m.s -2 Incerteza de medição adrão associada à determinação da aceleração da gravidade no local ut() Pa Incerteza de medição adrão associada à temeratura do conjunto istão-cilindro u α () Pa Incerteza de medição adrão associada ao coeficiente linear de exansão térmica do conjunto istão-cilindro u(α c ) ºC -1 Incerteza de medição adrão associada ao coeficiente linear de exansão térmica do cilindro U(α c ) ºC -1 Incerteza de medição exandida associada ao coeficiente linear de exansão térmica do cilindro u(α ) ºC -1 Incerteza de medição adrão associada ao coeficiente linear de exansão térmica do istão U(α ) ºC -1 Incerteza de medição exandida associada ao coeficiente linear de exansão térmica do istão u h () Pa Incerteza de medição adrão associada à diferença de cota entre o nível de referência e o nível de medição U( h) m Incerteza de medição exandida associada à determinação da diferença de cota entre o nível de referência e o nível de medição u inc () Pa Incerteza de medição adrão associada à inclinação do istão u im () Pa Incerteza de medição adrão associada à imulsão do ar U(ρ a ) kg/m 3 Incerteza de medição exandida associada à determinação da massa volúmica do ar 4. MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO As balanças manométricas industriais com esos-mortos são equiamentos de referência utilizados na calibração de adrões de transferência e de instrumentos de medição de ressão, incluindo a calibração de outras balanças manométricas através do método cruzado. A sua oeração é baseada na comaração entre o valor da ressão gerada elos esos-mortos e recetor de força (istão ou esfera) e o valor da GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00 PÁGINA 3 DE 17

13 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS ressão medido elo equiamento em calibração. A transmissão da ressão efectua-se através de um fluido (líquido ou gás), elo rincíio dos vasos comunicantes. No âmbito deste documento considera-se que a calibração de uma balança manométrica é efectuada or dois métodos distintos: método de calibração A, que consiste na determinação da ressão gerada or um conjunto istão-cilindro sob condições esecíficas; método de calibração B, que consiste na determinação da massa do istão e dos esos-mortos, estimando a área efectiva do conjunto istão-cilindro. O resente documento não considera outros métodos, como or exemlo, os que recorrem a medições dimensionais ara determinação da área efectiva. A calibração deverá ser efectuada de acordo com os rocedimentos descritos no documento EAL-G26 [3]. Em articular, dever-se-á romover a instalação e estabilização aroriada da balança manométrica e adrões associados, a adequada rotação do conjunto esos-mortos e istão (a fim de se minimizar o atrito entre o istão e o cilindro, e de se efectuar a centragem entre estes), e verificar a estabilização da temeratura ambiente, da humidade relativa e dos fluxos de ar. 5. PRINCÍPIOS A balança manométrica consiste num istão vertical rodando livremente num cilindro. Estes dois elementos ossuidores de elevada qualidade de acabamento, definem uma suerfície designada or área efectiva. A ressão medida é alicada à base do istão, criando uma força vertical ascendente. Esta força é equilibrada ela força gravitacional descendente, resultante do eso do istão e das massas alicadas no seu too, sujeitos à acção da gravidade local (figura 1). A ressão gerada é transmitida ao elemento movível através de um fluido, odendo este ser gás (em geral, azoto) ou líquido (habitualmente óleo). PÁGINA 4 DE 17 GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00

14 DETERMINAÇÃO DA MARLHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS F A Figura 1 - Reresentação em corte do conjunto istão-cilindro Na figura 1, designa-se or a ressão exercida elo fluido actuando na base do istão, or F (F=mg) a força gravitacional actuante sobre o conjunto de massas e istão, e or A a área efectiva do conjunto istão-cilindro. Para um determinado atamar de ressão k, gerado or uma massa total mk (resultante da massa do istão e do conjunto de esos-mortos alicados), sujeita a uma aceleração da gravidade no local g, e sendo conhecida a área efectiva relativa à interface istão-cilindro A, o valor da ressão transmitida é dado or: m g k k = (1) A A exressão geral da ressão medida ela balança manométrica resulta da análise das diferentes comonentes que constituem as forças alicadas ao sistema. No rimeiro caso, referente a uma balança manométrica oerada com gás, no modo relativo, a ressão vem dada or: e = i ( 1 ρ a / ρ mi ) ( α + α )( t t ) m g i [ 1+ ] A c r (2) GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00 PÁGINA 5 DE 17

15 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS em que: - e reresenta a ressão medida na base do istão; - mi é o valor da massa de cada eso-morto alicado ao istão, e de cada um dos elementos flutuantes; - g é a aceleração da gravidade no local; - ρa é a massa volúmica do ar; - ρmi é a massa volúmica de cada eso-morto; - A é a área efectiva do conjunto istão-cilindro, à temeratura de referência t r (normalmente 20 ºC), e à ressão e; - α é o coeficiente linear de exansão térmica do istão; - αc é o coeficiente linear de exansão térmica do cilindro; - t é a temeratura do conjunto istão-cilindro medida durante o ensaio. De acordo com o tio e gama de medição da balança manométrica, a área efectiva A, ode ser exressa: (a) como uma constante Ao, igual ao valor médio de todas as determinações or medição directa (A= Ao); (b) a artir da área efectiva a ressão nula Ao, e do coeficiente de distorção de rimeira ordem λ, de acordo com: ( ) A = A 1+ λ (3) o em que reresenta um valor aroximado da ressão medida e, ou o seu valor nominal. (c) a artir da área efectiva a ressão nula Ao, e dos coeficientes de distorção de rimeira ordem λ, e de segunda ordem λ', de acordo com: 2 ( 1 ) A = A + λ + λ' (4) o PÁGINA 6 DE 17 GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00

16 DETERMINAÇÃO DA MARLHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS Para balanças manométricas oeradas com líquido, utiliza-se uma exressão similar, em que é adicionalmente contabilizada a comonente associada à tensão suerficial do líquido: e = i A m g i ( 1 ρ a / ρ mi ) + ( α + α )( t t ) [ 1+ ] c σ c r (5) onde σ reresenta a tensão suerficial do líquido e c reresenta o erímetro da secção transversal do istão, no nível em que emerge do óleo. Para balanças manométricas oeradas com gás, funcionando no modo absoluto, a exressão da ressão medida é dada or: abs = A i [ 1+ ( α + α )( t t )] m g i c r + µ (6) onde abs reresenta a ressão absoluta medida na base do istão, µ reresenta a ressão residual envolvendo os esos-mortos e mi reresenta o valor da massa de cada eso-morto alicado, determinado com base na resectiva massa volúmica (real e não convencional). Quando a ressão m corresonde a uma cota diferente do nível de referência, é necessário corrigir as equações anteriores, adicionando-se um termo correctivo ao valor obtido através destas equações. No modo relativo, a correcção resulta na forma: ( ) = + ρ ρ g h (7) m e f a GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00 PÁGINA 7 DE 17

17 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS No modo absoluto, a correcção resulta na forma: m = abs + ρ f g h (8) O símbolo ρ f reresenta a massa volúmica do fluido e ρ a reresenta a massa volúmica do ar envolvente e h reresenta a diferença entre a cota h1 do nível de referência da balança manométrica e a cota h2 do onto onde a ressão é medida: h = h 1 h 2 (9) 6. ESTIMATIVA DA INCERTEZA A incerteza combinada associada à medição da ressão é estimada em conformidade com o documento EAL-R2 (97). As comonentes a considerar no cálculo, ara os dois métodos de calibração recomendados, são indicadas em seguida. Método A A incerteza ode ser estimada através da reetibilidade exerimental (a) ou usando comonentes de incerteza do tio B (b). (a) Este método baseia-se na determinação da reetibilidade da balança manométrica, estimada em função da ressão através de uma exressão ajustada aos valores do desvio-adrão obtidos em diferentes atamares de calibração (como se descreve no documento EAL-G26). A reetibilidade ode ser exressa através de um termo constante, em unidades de ressão, de um termo variável roorcional à ressão medida, ou através de uma combinação de ambos. PÁGINA 8 DE 17 GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00

18 DETERMINAÇÃO DA MARLHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS (b) Este método baseia-se na estimação das incertezas adrão ara as diversas comonentes, determinando-se a incerteza de medição adrão e a incerteza exandida através da formulação aresentada no documento EAL-R2 (97). Consideram-se as seguintes comonentes como grandezas de influência na calibração e, como tal, contabilizáveis no cálculo da incerteza associada à medição da ressão: - Incerteza associada à massa; - Incerteza associada ao adrão de referência de ressão; - Incerteza associada à medição da aceleração da gravidade no local; - Incerteza associada à temeratura; - Incerteza associada à diferença de cota entre o nível de referência e o nível de medição; - Incerteza associada à inclinação do istão; - Incerteza associada à imulsão do ar; - Incerteza associada à taxa de rotação e/ou direcção de rotação; - Incerteza associada à ressão residual (alicável à medição no modo absoluto). Método B A incerteza ode ser estimada de forma idêntica à aresentada ara o método A, através da reetibilidade exerimental (a) ou usando comonentes de incerteza do tio B (b). (a) Este método baseia-se na determinação da reetibilidade da balança manométrica, estimada em função da ressão, através de uma exressão ajustada aos valores do desvio-adrão obtidos em diferentes atamares de calibração (como se descreve no documento EAL- G26/97). A reetibilidade ode ser exressa através de um termo constante, em unidades de ressão, e de um termo variável roorcional à ressão medida, ou através de uma combinação de ambos. (b) Este método baseia-se na estimação das incertezas adrão ara as diversas comonentes, determinando-se a incerteza de medição adrão e a incerteza exandida através da formulação aresentada no documento EAL-R2 (97). Consideram-se as seguintes comonentes como grandezas de influência no rocesso de calibração e, como tal, contabilizáveis no cálculo da incerteza: GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00 PÁGINA 9 DE 17

19 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS - Reetibilidade da balança manométrica; - Incerteza associada às massas; - Incerteza associada à área efectiva medida, incluindo a incerteza estimada a artir dum método tio A; - Incerteza associada ao coeficiente de distorção, incluindo a incerteza estimada a artir dum método tio A; - Incerteza associada à medição da aceleração da gravidade no local; - Incerteza associada à temeratura do conjunto istão-cilindro; - Incerteza associada ao coeficiente de exansão térmica do conjunto istão-cilindro; - Incerteza associada à diferença de cota entre o nível de referência e o nível de medição; - Incerteza associada à inclinação do istão; - Incerteza associada à imulsão do ar; - Incerteza associada à taxa de rotação e/ou direcção de rotação; - Incerteza associada à ressão residual (alicável à medição no modo absoluto). Nas secções seguintes descrevem-se os rocedimentos de cálculo a adotar ara a quantificação das comonentes significativas, da incerteza de medição adrão, alicada à calibração de uma balança manométrica através do método B. Suõe-se que é conhecida a ressão relativa (10) medida, através de uma balança manométrica oerada com óleo, no nível de referência do equiamento a calibrar. ( 1 ρ a / ρ mi ) + ( α + α )( t t ) mi g σ c i e' = + ρ f g h (10) A [ 1 + ] c r É de notar que os ensaios ara a determinação da ressão medida, da área efectiva e do coeficiente de distorção, se suõem realizadas de acordo com a secção 6.3 do documento EAL-G26 (97). 6.1 INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À REPETIBILIDADE Para cada atamar de ensaio k, estima-se o desvio-adrão exerimental, designado or ure(k), com base no resectivo conjunto de valores medidos. A incerteza de medição associada à reetibilidade ure() é dada elo valor do maior dos desvios-adrão calculados, ou or uma exressão do tio da equação 11. ( ) = a + b u re (11) PÁGINA 10 DE 17 GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00

20 DETERMINAÇÃO DA MARLHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS onde a e b são constantes que resultam do ajustamento linear aos diversos desvios-adrão calculados. 6.2 INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À MASSA DOS PESOS-MORTOS A massa total, m, alicada ao istão resulta do somatório de todas as massas (esos-mortos e elementos flutuantes) utilizadas em cada atamar de ensaio. Se a incerteza de medição exandida U(m), tiver sido obtida com um factor de exansão k=2, a comonente de incerteza de medição adrão associada à massa dos esos-mortos, ueso(), é determinada através da seguinte exressão: ( m) U u eso ( ) = (12) m INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À ÁREA EFECTIVA A incerteza de medição adrão associada à área efectiva, designada or uae(), baseia-se na incerteza de medição exandida associada à determinação da área efectiva Uae(A), devendo esta constar do certificado resectivo. Se a incerteza de medição exandida associada à determinação da área efectiva Uae(A), tiver sido obtida com um factor de exansão k=2, esta comonente de incerteza é obtida através da seguinte exressão: ( A) U ae u ae ( ) = (13) A INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA AO COEFICIENTE DE DISTORÇÃO A incerteza de medição adrão associada ao coeficiente de distorção, designada or u λ (), é em geral uma incerteza combinada, incluindo a comonente de incerteza associada à determinação do coeficiente de distorção estimada através de um método do tio A, e comonentes de incerteza do tio B, associadas ao método de interolação linear adotado e/ou a esecificações dos materiais. GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00 PÁGINA 11 DE 17

21 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS Atendendo à determinação de A = A ( + ) o 1 λ, em que λ << 1, ode utilizar-se um valor aroximado de e ara indicar a ressão medida (or exemlo: o valor nominal, ou o valor dado or = m g / A ). 0 i i Se a incerteza de medição exandida associada à determinação do coeficiente de distorção U( λ ) tiver sido obtida com um factor de exansão k=2, a comonente de incerteza é determinada através da seguinte exressão: ( ) 2 U λ u λ ( ) = (14) INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À DETERMINAÇÃO DA ACELERAÇÃO DA GRAVIDADE LOCAL A incerteza de medição adrão associada à determinação da aceleração da gravidade no local, designada or u(g), ode resultar de medições efectuadas com equiamentos adequados ou através de cálculo conhecendo a longitude, a latitude e a altitude locais. No rimeiro caso, a incerteza é fornecida elo resectivo certificado de calibração; no segundo caso, o valor encontrado ara a incerteza, deve ser estimado com base nos arâmetros locais referidos, considerando um factor de exansão k=3. A incerteza de medição adrão associada à aceleração da gravidade no local u g ( ) é determinada ela exressão (15): u g ( ) = u( g) (15) g PÁGINA 12 DE 17 GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00

22 DETERMINAÇÃO DA MARLHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS 6.6 INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À TEMPERATURA DO CONJUNTO PISTÃO-CILINDRO A incerteza de medição adrão associada à temeratura do conjunto istão-cilindro, designada or ut(), resulta do facto de se realizar a calibração num ambiente condicionado, com uma amlitude de variação temeratura, T. Considerando que a variação de temeratura se ode reresentar or uma distribuição sinusoidal, a incerteza u T ( ) é determinada ela seguinte exressão: u T α (16) 2 ( ) ( + α ) T = c 6.7 INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA AO COEFICIENTE LINEAR DE EXPANSÃO TÉRMICA DO CONJUNTO PISTÃO-CILINDRO A incerteza de medição adrão associada ao coeficiente linear de exansão térmica do conjunto istãocilindro, designada or u α ( ), resulta das incertezas associadas aos coeficientes lineares de exansão térmica do istão u(αc) e do cilindro u(α), e da variação de temeratura exressão (17): T, sendo determinada ela ( α + α ) U c uα ( ) = T (17) 2 onde T reresenta a máxima diferença entre a temeratura observada durante a utilização da balança e a temeratura de referência. Em geral, os valores de αc e α são baseados nas medições de características dos materiais, sendo recomendada a adoção de um factor de exansão k=2, ara o cálculo de U(αc) e de U(α). GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00 PÁGINA 13 DE 17

23 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS 6.8 INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À DIFERENÇA DE COTA ENTRE O NÍVEL DE REFERÊNCIA E O NÍVEL DE MEDIÇÃO A correcção de cota resulta de três arâmetros: ρf, g e h, considerando-se que aenas a incerteza do termo h contribui ara a incerteza associada a esta correcção, u h(). Em geral, determina-se estatisticamente o valor de h e a incerteza associada, U( h), usando uma distribuição normal com k=3. A comonente de incerteza ( ) u h é determinada através da seguinte exressão: ( h) U u h ( ) = ρ f g (18) INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À INCLINAÇÃO DO PISTÃO Se o eixo do istão não for erfeitamente erendicular, a força alicada no istão deve ser corrigida em função do ângulo de inclinação θ ; ( θ ) F ' = F cos (19) Neste caso, a distribuição da força (e consequentemente da ressão) é assimétrica. Habitualmente, a comonente de incerteza resultante é menor que as restantes e desrezável no cálculo final. A sua determinação ode ser efectuada usando níveis inseridos na base da balança manométrica ou colocados no too do istão. A incerteza de medição adrão associada à inclinação, uinc(), determinada através da exressão (20), resulta da incerteza associada à estimativa do ângulo de inclinação, a qual é obtida a artir de uma distribuição rectangular centrada com limites corresondentes à estimativa do valor máximo da inclinação, θ. θ u inc ( ) = sin( θ ) (20) 3 PÁGINA 14 DE 17 GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00

24 DETERMINAÇÃO DA MARLHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS 6.10 INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À IMPULSÃO DO AR O cálculo da correcção devido à imulsão do ar envolve a determinação da massa volúmica do ar e a determinação da massa volúmica dos esos-mortos. A segunda comonente é, em geral, desrezável, dado que já foi considerada na atribuição dos valores convencionalmente verdadeiros das massas dos esosmortos e resectivas incertezas, exressas nos seus certificados de calibração. Relativamente à rimeira comonente, é necessário determinar a amlitude de variação da massa volúmica do ar no laboratório, U(ρa), em função das condições ambientais (ressão, temeratura e humidade relativa). Considerando que a sua distribuição é reresentada ela forma da distribuição normal, a incerteza de medição adrão associada é determinada através da exressão (21). u im ( ) ( ρ ρ ) ( ρ ) U a = (21) 3 m a 6.11 INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À TAXA DE ROTAÇÃO E/OU AO SENTIDO DE ROTAÇÃO Esta comonente de incerteza é considerada desrezável, uma vez que as balanças manométricas, em geral, disõem de conjuntos istão-cilindro com baixo atrito, e de motores ara realizar a rotação dos esos durante o ensaio INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO ASSOCIADA À ESTABILIDADE A LONGO PRAZO O valor desta comonente oderá ser obtido a artir do historial do instrumento, com base nos valores das massas e da área efectiva do conjunto istão-cilindro determinados em sucessivas calibrações. A realização de calibrações mais frequentes conduz a valores mais baixos ara esta comonente. Um historial alargado oderá ermitir obter uma lei de variação em função do temo, tornando ossível uma anteciação do seu valor or extraolação. GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00 PÁGINA 15 DE 17

25 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS 6.13 DETERMINAÇÃO DA INCERTEZA DE MEDIÇÃO PADRÃO COMBINADA A incerteza de medição adrão combinada uc(), é calculada a artir da seguinte exressão: 2 ( ) u ( ) 2 uc = i (22) i A incerteza exandida UC(), corresondente a uma robabilidade de cerca de 95%, é determinada a artir da exressão (23): ( ) ( ) U = k. u (23) C t C onde kt é o factor de exansão, determinado a artir do número de graus de liberdade efectivos do ensaio, νef, e obtido com base na distribuição t-student. No quadro 2 são aresentados valores ara as variáveis referidas. Quadro 2 νef kt 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,13 2,05 2,00 O número de graus de liberdade efectivos, νef, é determinado através da fórmula de Welch- Satterthwaite (24): ν ef uc = u i 4 ( ) ( ) B,i ν 4 (24) i em que cada νi reresenta o número de graus de liberdade associado a cada uma das comonentes de incerteza consideradas. No caso das comonentes corresonderem a avaliações de incerteza do tio A, o número de graus de liberdade é dado or (n-1) sendo n a dimensão da amostra exerimental. PÁGINA 16 DE 17 GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00

26 DETERMINAÇÃO DA MARLHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS INDUSTRIAIS No caso de comonentes que corresondem a avaliações de incerteza do tio B, é habitual considerar νi = 50. Finalmente, no caso de comonentes de incerteza obtidas através de certificados de calibração, dever-se-á considerar o número de graus de liberdade aí declarado ou, na sua ausência, νi = 50. GUIA RELACRE Nº 16 - EDIÇÃO 1 JULHO 00 PÁGINA 17 DE 17

27 Últimos guias ublicados 1 CALIBRAÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 1995; ISBN AUDITORIAS INTERNAS DE LABORATÓRIOS QUÍMICOS 1995; ISBN VALIDAÇÃO DE RESULTADOS EM LABORATÓRIOS QUÍMICOS 1996; ISBN DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO DE UM LABORATÓRIO DE CALIBRAÇÃO DE FORÇAS 10 DETERMINAÇÃO DA INCERTEZA DOS RESULTADOS DE MEDIÇÃO NA CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS DE MEDIÇÃO NA ÁREA ELÉCTRICA 1999; ISBN ELABORAÇÃO DO MANUAL DA QUALIDADE DE LABORATÓRIOS 1999; ISBN DETERMINAÇÃO DA INCERTEZA DOS RESULTADOS DE VERIFICAÇÃO DE MÁQUINAS DE ENSAIO DE TRACÇÃO OU COMPRESSÃO 1999; ISBN ; ISBN DETERMINAÇÃO DA INCERTEZA DOS RESULTADOS DA CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS DE MEDIÇÃO DE FORÇAS 1996; ISBN ACREDITAÇÃO DE LABORATÓRIOS DE ENSAIOS MICROBIOLÓGICOS 1996; ISBN X 13 VALIDAÇÃO DE MÉTODOS INTERNOS DE ENSIAO EM ANÁLISE QUÍMICA 2000; ISBN QUESTIONÁRIO DE AVALIAÇÃO DA SITUAÇÃO DOS LABORATÓRIOS DE ANÁLISES CLÍNICAS FACE À NOVA NORMA EN ISO/IEC ; ISBN ENSAIOS INTERLABORATORIAIS EM QUÍMICA 1996; ISBN GARANTIA DA QUALIDADE DE SISTEMAS INFORMÁTICOS EM LABORATÓRIOS 2000; ISBN DETERMINAÇÃO DA INCERTEZA DA CALIBRAÇÃO DE MASSAS 1997; ISBN ALGUNS EXEMPLOS DE CARTAS DE CONTROLO EM LABORATÓRIOS DE ANÁLISE QUÍMICA 16 DETERMINAÇÃO DA MELHOR INCERTEZA DE MEDIÇÃO ASSOCIADA À CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS MANOMÉTRICAS 2000; ISBN ; ISBN Associação de Laboratórios Acreditados de Portugal Rua Filie Folque, 2, 6º Dto LISBOA Telef Fax relacre@mail.teleac.t DESIGN: ALDA ROSA