Determinação Potenciométrica de Cloridrato de Hidroxizina em Formulações Farmacêuticas
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- Henrique Vagner Fartaria Bacelar
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1 Determinação Potenciométrica de Cloridrato de Hidroxizina em Formulações Farmacêuticas Pedro Henrique Cotrim Cunha (IC), Viviane Gomes Bonifacio (PQ)* Rodovia BR 153, Fazenda Barreiro do Meio, Anápolis - GO, Universidade Estadual de Goiás - Campus Henrique Santillo Resumo: Este trabalho teve como intuito determinar a concentração de cloridrato de hidroxizina em fármaco através de titulação potenciométrica. Empregando esta técnica, através das curvas de titulação obtidas, foi possível determinar a concentração de cloridrato de hidroxozina no fármaco com uma boa exatidão, sem necessidade de previa separação ou outro tipo de preparo da amostra. Este trabalho visa oferecer metodologias alternativas e de custo mais acessível, que possam sem empregadas em farmácias de manipulação, para o controle de qualidade e dosagem de fármacos. Palavras-chave: Cloridrato de Hidroxizina. Titulação Potenciométrica. Introdução A potenciometria é uma das técnicas eletroanalíticas mais conhecidas, empregada inicialmente para medidas do valor do ph [1]. É uma técnica instrumental que visa a determinação das atividades de espécies iônicas em solução, utilizandose as medidas de diferenças de potenciais entre dois eletrodos. Um destes eletrodos é o de referência e o outro é chamado de indicador. O potencial do eletrodo indicador é dependente da concentração do íon cuja atividade deve ser determinada. A obtenção do potencial desse indicador é conseguida combinando-o com o eletrodo de referência, o que resulta em uma pilha cuja força eletromotriz pode ser medida. O potencial de uma célula eletroquímica reversível está diretamente relacionado com a atividade dos íons envolvidos na reação da célula, fornecendo uma relação simples entre o potencial relativo de um eletrodo e a atividade das espécies iônicas correspondentes em solução. Portanto, a medida do potencial de um eletrodo reversível permite calcular a atividade de um componente da solução [2]. A inerente simplicidade da aparelhagem torna-a particularmente indicada para processos de controle analítico, como alternativa às outras metodologias convencionais, morosas e dispendiosas [3] e os principais componentes da
2 potenciometria são os eletrodos, pois são eles que refletem na atividade iônica a partir do potencial de cela. A potenciometria indireta ou titulação potenciométrica é geralmente utilizada para a obtenção de dados experimentais empregados para estimar concentrações ou constantes de equilíbrio desconhecidas. Neste trabalho foi determinado o Cloridrato de hydroxyzina {2-(2-((4- chlorophenyl)phenylmethyl)piperazin-1-yl)ethoxyethanol} dihydrochloride (Figura 1) que é um anti-histamínico também usado devido a seus efeitos secundários de sedativo e ansiolítico. Figura1: Estrutura química do cloridrato de hidroxizina. A hidroxizina tem sido determinada por cromatografia, potenciometria e métodos espectrofotométricos. A determinação de cloridrato de hidroxizina foi realizada a partir da reação com AgNO3 sendo acompanhada por medida potenciométrica. Material e Métodos Por ser comercializada na forma de cloridrato, a hidroxizina pode ser determinada indiretamente a partir das reações características para identificação de cloreto em solução. O método é baseado no conhecido método de Mohr, no qual se titula os íons cloreto do analito com solução padronizada de nitrato de prata. Como a técnica empregada foi a potenciometria, neste trabalho não se fez necessário o uso de indicadores; O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag + tiverem se depositado sob a forma de AgCl, e é observado um salto de potencial na curva de titulação potenciométrica. Neste trabalho foi utilizado um titulador potenciométrico Titrino Plus 877 da Metrohm com eletrodo de prata cloreto de prata como eletrodo de referência e um eletrodo de prata como eletrodo de trabalho.
3 Resultados e Discussão Após a padronização da solução de nitrato de prata foram realizadas diversas titulações com concentrações diferentes, para verificar a faixa de concentração do analito com a qual se poderia trabalhar, onde notou-se que a melhor concentração de cloridrato de hidroxizina para obter resultados mais confiáveis foi de 1,00x10-3 mol.l -1. A Figura 2 mostra as curvas de calibração para a concentração de 1,00x10-3 do AgNO3 mol.l -1. Figura 2 - (a) Curva da titulação potenciométrica de cloridrato de hidroxizina com nitrato de prata; (b) Gráfico da primeira derivada da curva de titulação (a). A Tabela 1 mostra a quantidade em mg de cloridrato de hidroxizina por comprimido que foi obtida através da titulação feita com solução de AgNO3 1,00x10-3 mol.l -1. Tabela 1 Quantidade em massa de cloridrato de hidroxizina por comprimido. Referência (mg / Método proposto (mg / Er % 25,00 24,12 3,5 Após os cálculos tendo como base valores obtidos através de titulações consecutivas em mesma concentração (1,00x10-3 ) observou-se que em media cada comprimido apresentava uma massa de 24,12 mg de cloridrato de hidroxizina onde
4 o valor teórico é de 25 mg, obtendo um erro percentual de 3,5% e desvio padrão igual a 0,1585. Foram também realizados testes de repetibilidade (análises no mesmo dia) e reprodutibilidade (análises em dias diferentes, n = 4), obtendo-se os resultados apresentados na Tabela 2: Tabela 2. Resultados dos testes de repetibilidade e reprodutibilidade, 1x10-3 mol L -1. Método proposto Referência (mg / (mg / Er / % Repetibilidade 25,00 24,71 1,1 Reprodutibilidade 25,00 24,40 2,4 Os dados mostrados na Tabela 2 confirmam a eficiência do método proposto, uma vez que apresenta erros, inferiores a 5 %. Considerações Finais Foi possível observar que este método é muito simples, com uma boa eficiência, repetibilidade, reprodutibilidade e de rápida execução, com o qual foi possível determinar de forma precisa a concentração do cloridrato de hidroxizina em formulações farmacêuticas. Agradecimentos À Universidade Estadual de Goiás (CCET) e ao PIBIC. Referências 1. Mermet, K. R.; Otto, M.; Widmer, H. M. Analytical Chemistry. Weinheim, Germany: Wiley VCH, Verlag GmbH, p. 25, 1998.
5 2. Fernandes, J. C. B.; Kubota, L. T.; Neto, G. O. Eletrodos íon-seletivos: histórico, mecanismo de resposta, seletividade e revisão dos conceitos. Química Nova, v. 24, n. 1, p , Couto, C. M. C. M.; Montenegro, C. B. S. M.; Reis, S. Complexação da tetraciclina, da oxitetraciclina e da clortetraciclina com o catião (II). Estudo potenciométrico. Química Nova, v. 23, n. 4, p. 1-4, SKOOG & WEST & HOLLER et al. Fundamentos de Química Analítica. 1 ed. Cengage learning, 2005.
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