Disciplina Metodologia Analítica QUI102 1 semestre AULA 01 Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos

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1 Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 1 Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Disciplina Metodologia Analítica QUI102 1 semestre 2014 AULA 01 Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos Download aulas:

2 CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 2 Nota final= (valor) Prova 1 (20) + Prova 2 (20) + Relatórios (10) PRÁTICAS + Apresentação Projeto (15) + Apresentação final projeto (15) + Monografia do projeto (20) EXPERIMENTOS P01 Prática Experimento Professor Fotometria de Chama P02 Análise Térmica P03 P04 Espectrometria UV/Vis Espectrometria Absorção Atômica P05 Eletroforese capilar P06 HPLC de Determinação simultânea de sódio e potássio em diferentes marcas de bebidas isotônicas por fotometria de chama. Obtenção da curva TG/DTA do Oxalato de Cálcio monoidratado (CaC 2 O 4.H 2 O) Tutor PG (Aparecida e Brenda) Tutor PG (Douglas) Otimização de um método espectrofotométrico para Prof. Renato quantificação de ferro. Tutor PG Determinação de Cobre em Aguardente. (Aparecida) Determinação de Losartan e Clortalidona em formulações Profa. farmacêuticas por eletroforese capilar de zona. Ma. Auxiliadora Determinação de ácido acetilsalicílico, paracetamol e cafeína em medicamentos por HPLC. Profa. Ma. Auxiliadora

3 Química Analítica é o ramo da química que envolve a separação, identificação e determinação das quantidades relativas dos componentes de uma amostra. Geologia Geofísica Geoquímica Paleontologia Paleobiologia Ciências do meio Ambiente Ecologia Meteorologia Oceanografia Biologia Botânica Genética Microbiologia Biologia Molecular Zoologia Agricultura Agronomia Ciências dos animais Ciências da Produção Ciência dos Alimentos Horticultura Química Analítica Química Bioquímica Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 3 Química Inorgânica Química Orgânica Físico-Química Ciências Sociais Arqueologia Antropologia Forense Física Astrofísica Astronomia Biofísica Engenharia Civil Química Elétrica Mecânica Ciências dos materiais Metalurgia Polimentos Medicina Análise Clinica Química Medicinal Farmácia Toxicologia

4 Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 4 De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas, com grau de importância e influência no resultado final da análise: 1 - Definição do problema analítico 2 - Escolha do método analítico adequado 3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise? 4 - Preparo da amostra 5 - Análise Química : Calibração e medida 6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados

5 Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 5 AMOSTRAGEM É o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do resultado final, pois, feita inadequadamente, a análise quantitativa ou qualitativa se esvazia do ponto de vista científico. Como? Método de Análise Onde? Preservação Onde e Como Armazenar? AMOSTRAGEM Quanto? Confiabilidade do resultado Amostragem Representativa

6 Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 6 AMOSTRAGEM A amostragem é necessária, pois geralmente, não é possível ou não é conveniente acessar a totalidade de dados, universo amostral ou população. Assim tomam-se informações de parte deste, uma amostra, para inferir atributos sobre o todo. As unidades amostrais que compõem o universo amostral e a amostra podem ser objetos perfeitamente distinguíveis, como um indivíduo vegetal ou animal, um ponto ou um evento, etc. Levantamento em ecossistemas O universo amostral é especificado pelo pesquisador. Ex.: tanque experimental, uma porção de um rio, lago, bacia hidrográfica, estuários, centro urbano, etc.. As unidades amostrais são agregados de objetos, com limites arbitrários. Ex.: Volume de água, solo ou sedimentos, ou área de vegetação. Coleta de matéria Vegetal na Lagoa das Garças, SP (

7 Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 7 AMOSTRAGEM Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise. Podemos também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma porção representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de interesse para que seja realizada a análise. É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse. AMOSTRAR? COLETAR? A diferença entre os termos amostrar e coletar é muito sutil. Amostrar é um termo abrangente e Coletar consiste no ato de retirar, isolar ou de tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente. Mesmo considerando que foi coletada a melhor amostra representativa, sempre haverá necessidade de algum grau de preparação dessa amostra para torná-la disponível analiticamente: Tratamento da Amostra.

8 Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 8 MÉTODO ANALÍTICO? MÉTODO DE ANÁLISE? TÉCNICA ANALÍTICA?

9 Métodos Clássicos Métodos Instrumentais Métodos de Separações Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 9 MÉTODO ANALÍTICO? MÉTODO DE ANÁLISE? Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995). A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito. Produzem resultados usando quantidades determinadas experimentalmente, como massa ou volume, juntamente com massas atomicas ou moléculares e reações bem definidas. Utiliza um sinal gerado por um instrumento para detectar a presnça de um analito ou determinar a quantiadade de um analito em uma amostra. Utilizado para remover um tipo de substancia química de outra. É necessário quando o objetivo é examinar uma substancia ou um grupo de substancias em uma amostra complexa. TÉCNICA ANALÍTICA? Isolar um analito de uma amostra, Remover substancias interferentes, Colocar o analito em uma matriz apropriada.

10 M e d o t o l o g i a A n a l í t i c a Método clássicos QUI094 QUI095 Métodos Instrumentais QUI093 QUI110 QUI128 Tratamento das amostras Análise gravimétrica Titulações Técnicas de separações Técnicas espectroscópicas Técnicas de eletroquímicas Outras Técnicas Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 10 Extrações* CG, CL, EC Espectroscopia molecular, atômica e RMN Potenciometria, Voltametria EM, Métodos térmicos, Análise de superfície

11 AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 11 Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra. Amostra Matriz Analito

12 AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 12 Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra. Amostra Porção do material coletado para análise Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material

13 AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 13 Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra. Amostra Porção do material coletado para análise Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material Matriz Conjunto de substancias que compõem uma amostra

14 AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado. 2. Dimensão da amostra Quantidade ou tamanho da amostra. Amostra Porção do material coletado para análise Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material Matriz Conjunto de substancias que compõem uma amostra Substância em particular que interessa medir ou estudar Analito Outros componentes que não sejam de interesse devem ser considerados na seleção do método: Compatibilidade método-amostra, interferentes - erro no resultado final Normalmente, o analista não tem conhecimento da composição real das amostras de teste, mas tem consciência da matriz.

15 AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora Nível do Constituinte Classificação quanto contribuição do componente em relação ao total da amostra: Componente Majoritário Constituinte principal Refere-se a substancias que compõem mais de 1 % da amostra. Componente Minoritário Refere-se a substancias que compõem de 0,01 a 1 % da amostra. Componente Residual Refere-se a substancias que compõem menos que 0,01 % da amostra. Constituintes traços 1 ng/g (ppb) a 100 µg/g (ppm) (0,01 % m/m). Constituintes ultratraço menos que 1 ppb. Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992 A quantidade relativa de um substancia em uma amostra é um fator imortante para determinar quiais técnicas podem ser utilizadas para a análise.

16 AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora Classificação quanto à dimensão da amostra Macroanálise Referi-se a amostras com massa superior a 0,1 g. Semimicroanálise Referi-se a amostras com massa de 0,01 a 0,1 g. Microanálise Referi-se a amostras com massa de 10-4 a 0,01 g. Ultramicroanálise Referi-se a amostras com massa menor que 10-4 g. Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992,

17 RELAÇÃO ENTRE A PRECISÃO E NÍVEL DE CONCENTRAÇÃO DO ANALITO Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 17 A curva de Horwitz estabelecer uma relação matemática para expressar a dependência entre valores de RSD e concentração da substância, pelo exame de resultados cumulativos de estudos colaborativos envolvendo grande faixa de compostos de interesse, matrizes e técnicas analíticas. Curva de Horwitz Revisão de 150 estudos interlaboratoriais, onde analitos diferentes foram medidos com diferentes técnicas, sendo observado que os CV (RSD) dos valores médios relatados pelos diferentes laboratórios aumentavam sempre quando a concentração diminuía. CV 2 (1-0,5 logc) Horwitz, W.;et.al. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980, 63, ou Ana. Chem, 57, 1985,