Separação de íons - controle da [agente precipitante]

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1 Separação de íons - controle da [agente precipitante Separação de íons baseada em diferenças de solubilidade. Controle rigoroso da concentração do agente ativo em um nível adequado e pré-determinado (ex: controle de ph da solução com uso de tampões adequados). É aplicada a reagentes aniônicos nos quais o ânion é a base conjugada de um ácido fraco. Ex: íon sulfeto, íon hidróxido, etc.

2 Exemplo O Fe 3+ e o Mg 2+ podem ser separados quantitativamente como hidróxidos a partir de uma solução 0,10 mol L -1 de cada cátion? Se a separação for possível, que faixa de concentração de OH - seria permitida? K ps Fe(OH) 3 = 2 x e K ps Mg(OH) 2 = 7,1 x K ps Fe(OH) 3 <<< K ps Mg(OH) 2 o que leva a crer que seja provável que ele seja precipitado primeiro a uma concentração baixa de OH -. (1) Calcular a [OH - necessária para a precipitação quantitativa do Fe 3+. (2) Calcular a [OH - na qual o Mg(OH) 2 inicia a sua precipitação. Se (1) < (2) separação é viável e a faixa de concentração de OH - permitida é definida pelos 2 valores.

3 Remoção quantitativa? Vamos considerar a precipitação quantitativa quando todo ferro (menos de 1 parte em 1000 do íon) tenha sido removido da solução. [Fe 3+ << 1 x 10-4 mol L -1 K ps [ Fe [ OH 3 [ OH 3x x10 mol L Quantidade necessária para precipitação quantitativa de Fe K ps [ Mg [ OH 2 [ OH 8,4x ,1x 10 mol L 1 12 Quantidade mínima necessária para iniciar a precipitação de Mg 2+ É possível separar os 2 cátions mantendo a concentração de OH - entre esses níveis

4 Exercício Uma solução contém Ba 2+ e Ca 2+, ambos com concentração 0,010 mol L -1. Adiciona-se NaF sólido em quantidades bem pequenas. a)calcule [F - na qual começa a precipitar BaF 2 b)calcule [F - na qual começa a precipitar CaF 2 c)qual dos dois sais começa a precipitar primeiro? d)qual a concentração do cátion do primeiro sal em solução quando o segundo sal começa a precipitar? K ps (BaF 2 ) = 1,7 x 10-6 ; K ps (CaF 2 ) = 3,2 x 10-11

5 Separação de sulfetos O íon S 2- forma precipitados com os cátions metálicos pesados que apresentam produtos de solubilidade que variam de a ou menor. A concentração de S 2- pode ser variada em uma faixa entre 0,1 a mol L -1 controlando-se o ph de uma solução saturada de H 2 S. Essas 2 propriedades tornam possíveis inúmeras separações úteis.

6 Exemplo Precipitação de um cátion bivalente M 2+ a partir de uma solução mantida saturada com H 2 S pelo borbulhamento contínuo desse gás na solução. MS (s) M 2+ + S [ M [ S K ps [ HS H 2 S + H 2 O H 3 O + + HS [ H S K [ H O 2 [ H O [ S HS - + H 2 O H 3 O + + S [ HS K 2

7 solubilidade = [M 2+ [H 2 S saturada 0,1 mol L -1 0,1 = [H 2 S + [HS - + [S 2- Suposição: [HS - + [S 2- << [H 2 S [H 2 S 0,1 mol L -1 K [ H3O [ HS 0,1 [ HS 9,6x10 [ H O ,6x10 3 K 2 [ H O [ S 1,2 x ,3 x10 [ S 9 2 9,6x10 [ H3O K ps [ M x1,2 x10 2 [ H O [ M 2 K ps [ H O 3 1,2 x

8 Concentração do S 2- em função do ph em uma solução saturada de H 2 S

9 Exercício O sulfeto de cádmio é menos solúvel que o sulfeto de tálio(i). Encontre as condições sob as quais Cd 2+ e Tl + podem, em teoria, ser separados quantitativamente com H 2 S em uma solução 0,1 mol L -1. Dado: K ps (CdS) = 1 x e K ps (Tl 2 S) = 6 x 10-22

10 Titulação de precipitação Volumetria de precipitação é baseada em reações que geram compostos de baixa solubilidade. Velocidade de formação de muitos precipitados limita o uso de reagentes que podem ser usados nas titulações de precipitação. Mais amplamente utilizado e o mais importante: AgNO 3. NaCl é utilizado como padrão primário para padronização de solução de AgNO 3.

11 Métodos argentimétricos Determinação de: Haletos (Cl -, Br -, I - ) Pseudo-Haletos (SCN -, CN -, CNO - ) Mercaptanas Ácidos Graxos

12 Indicadores para titulações de precipitação Indicadores Visuais ou Químicos Causam mudança de cor próximo ao ponto de equivalência (Método de Mohr, Fajans, Volhard, etc.) Métodos Instrumentais Condutométrico, Potenciométrico e Amperométrico

13 Métodos argentimétricos Métodos titulométricos com base no nitrato de prata. Exemplo: Cálculos necessários para gerar uma curva de titulação para uma alíquota de 50,00 ml de solução de NaCl 0,05000 mol L -1 com AgNO 3 0,1000 mol L -1. Dado: K ps = 1,82 x ) Ag + (aq) + Cl - (aq) AgCl (s) V P.E. =????? Antes do P.E. V adicionado = 10,0 ml c NaCl n [ Ag NaCl inicial n V total AgNO 7,28x10 3adicionado 9 mol L e no V adicionado = 0,00 ml? [ Cl 1 pag = 8,14

14 No P.E. V adicionado = 25,0 ml [ Ag [ Cl [ Ag 1,349x10 5 mol L 1 pag = 4,87 Depois do P.E. V adicionado = 26,0 ml [ Ag c AgNO 3 n AgNO 3adicionado V total n NaCl inicial 1,316x10 3 mol L 1 pag = 2,88

15 Efeito da concentração do titulante A B

16 Curva A a alteração em pag na região do P.E. é grande. Curva B a alteração é notavelmente menor, mas ainda pronunciada. Indicador de Ag + - pag entre 4 e 6 adequado para soluções mais concentradas de Cl - (curva A) Para soluções diluídas variação muito pequena impossível de ser detectada visualmente (curva B).

17 Efeito da magnitude do K ps Efeito sobre a nitidez do ponto final. A variação do pag no P.E. tornase maior à medida que o K ps fica menor. Íons que formam precipitados com K ps > não produzem pontos finais satisfatórios.

18 pag Mistura de ânions Cl - e I - K ps AgCl = 1,8 x Titulação do I - K ps AgI = 8,3 x AgCl começa a precipitar qto I - sobrou na solução? Titulação do Cl - 0 0,0 10,0 20,0 30,0 VOLUME AgNO 3, ml

19 Exemplo Titulação de 50,00 ml de uma solução contendo 0,0500 mol L -1 de I - e 0,0800 mol L -1 de Cl - com AgNO 3 0,1000 mol L -1. Quanto I - precipitou antes que o AgCl tenha se formado em quantidades apreciáveis? Quando AgCl começa a se formar, os dois produtos de solubilidade são válidos (os dois precipitados co-existem) 17 [ Ag [ I 8,3x10 7 4,6x10 10 [ Ag [ Cl 1,8 x10

20 Na prática, a formação do AgCl ocorre depois da adição de 25,00 ml (P.E. do iodeto); até este ponto, o cloreto só sofreu diluição. c Cl [ Cl [ I V Cl V x[ Cl total 2,45x10 A [I - diminui consideravelmente quando o AgCl começa a precipitar. A [I - não precipitado no ponto de quebra pode ser calculada. Antes do P.E. do I -, não existe AgCl. No P.E. do iodeto (ponto de quebra ) ainda existe 1,84 x 10-6 mol de I - para ser titulado. 8 0,0533mol L mol L 8 6 n I 75,00x2,45x10 1,84x10 n inicial 50,00x0,0500 2, 50mol I I nãoprecipitado,84x10 2,50 1 x100 mol (após a adição de 25,00 ml) 7,4x10 %

21 Quando o Cl - começa a precipitar... [ Ag 1,8 x10 0, ,4x10 9 mol L 1 pag = 8,47 V adicionado = 30,00 ml adições de AgNO 3 diminuem a [Cl -, e a curva se torna idêntica àquela para titulação só de cloreto c Cl V [ [ x Cl V I V Cl I AgNO3 [ Cl V [ Ag total 4,1x 10 9 [ AgNO mol L 1 3 0,0438mol L 1 pag = 8,39 O restante da curva é obtido da mesma forma que a do ânion simples Cl - titulado com AgNO 3.

22 Exercício 1,998 g da amostra contendo Cl - e ClO - 4 foi dissolvida em 250,0 ml de água. Uma alíquota de 50,00 ml necessitou-se de 13,97 ml de AgNO 3 0,08551 mol L -1 para titular o Cl -. Uma segunda alíquota de 50,00 ml foi titulada com V 2 (SO 4 ) 3 para reduzir o ClO - 4 a Cl - : ClO V 2 (SO 4 ) 3 + 4H 2 O Cl SO VO H + Nessa titulação de redução necessitou-se de 40,12 ml da solução de AgNO 3. Calcule as porcentagens de Cl - e ClO 4 - presentes na amostra.

23 Indicadores para titulações argentimétricas São de 4 tipos os indicadores de ponto final empregados nas titulações argentimétricas: indicadores químicos potenciométricos, condutométricos e amperométricos INDICADORES QUÍMICOS: baseados na mudança de cor: deve ocorrer num intervalo limitado de pag e, de preferência na região do salto baseados na mudança de turbidez (aparição/desaparecimento de turbidez)

24 Método de Mohr O cromato serve como indicador para determinações de cloreto, brometo e cianeto por meio da reação com íons prata formando um precipitado vermelho indicativo do ponto final. Ag + (aq) + Cl - (aq) 2Ag + (aq) + CrO 4 2- (aq) AgCl (s) branco Ag 2 CrO 4(s) vermelho K ps K ps [ Ag [ Ag [ Cl 2 2 [ CrO 4 A concentração de Ag + no ponto de equivalência numa titulação de cloreto com AgNO 3 é: [ Ag K ps 1,35x10 5 mol L 1

25 A concentração de CrO 4 2- necessária para a formação de Ag 2 CrO 4 é: [ CrO K 1,2 x10 (1,35x ps 3 4 6,6x [ Ag ) mol L 1 Uma quantidade de CrO 4 2- deveria ser adicionada momentos antes do P.E. do AgCl. No entanto, a solução de cromato produz uma cor amarela intensa, que mascara a formação do precipitado vermelho. Assim sendo, concentrações menores de cromato são adicionadas e um excesso de AgNO 3 é necessário antes que a precipitação de Ag 2 CrO 4 ocorra. Significante para concentrações < 0,1 mol L -1 ERRO SISTEMÁTICO POSITIVO

26 A titulação de Mohr deve ser realizada em ph de 7 a 10 porque o íon cromato é a base conjugada do ácido crômico fraco. Conseqüentemente, em soluções mais ácidas, a concentração dos íons cromato émuito pequena para se produzir o precipitado nas proximidades do P.E.

27 Método de Fajans indicadores de adsorção Indicador de adsorção: é um composto orgânico que tende a ser adsorvido sobre a superfície do sólido em uma titulação de precipitação, idealmente, a adsorção(ou desorção) ocorre próximo do P.E. e resulta não apenas em uma alteração de cor, como também em uma transferência de cor da solução para o sólido (e vice-versa). Exemplo: fluoresceína em solução aquosa, se dissocia parcialmente em íons hidrônio e íons fluoresceinato negativamente que são verdeamarelados. Com a Ag + vermelho intenso.

28 Na fase inicial da titulação de Cl - com AgNO 3, as partículas de AgCl coloidal encontram-se negativamente carregadas em virtude da adsorção do excesso de Cl -. Os ânions do corante são afastados dessa superfície por repulsão eletrostática e conferem à solução uma cor verde-amarelada. AgCl

29 Após P.E., entretanto, as partículas de AgCl adsorvem fortemente os Ag + e então adquirem uma carga positiva. Os ânions fluoresceinato são atraídos pela camada de contra-íons que envolve cada partícula de AgCl coloidal o resultado líquido é o aparecimento da cor vermelha do fluoresceinato de prata na camada superficial da solução ao redor do sólido. AgCl AgCl

30 Alteração de cor processo de adsorção K ps do fluoresceinato de prata nunca é excedido Adsorção é reversível: o corante pode ser dessorvido com excesso de Cl -. Titulações envolvendo indicadores de adsorção são rápidas, exatas e confiáveis, mas a aplicação é limitada a poucas reações de precipitação onde o precipitado coloidal é formado rapidamente.

31 Método de Fajans indicadores de absorção Antes da adição de Ag +

32 Método de Fajans indicadores de absorção Antes da adição de Ag + Após pequena adição de Ag +

33 Método de Fajans indicadores de absorção Antes da adição de Ag + Após pequena adição de Ag + Próximo do P.E.

34 Método de Fajans indicadores de absorção Antes da adição Após pequena Próximo do P.E. No P.F. de Ag + adição de Ag +

35 Método de Volhard íons Fe(III) Utiliza SCN - para titular Ag + na presença de ions Fe 3+ como indicador. Ag + (aq) + Cl - (aq) AgCl (s) Ag + (aq) + SCN - (aq) AgSCN (s) Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) FeSCN 2+ vermelho K f 2 3 [ FeSCN 1,05x10 3 [ Fe [ SCN A titulação deve ser realizada em solução ácida para prevenir a precipitação com íons Fe 3+ como hidróxido.

36 Método de Volhard íons Fe(III) A mais importante aplicação desse método é na determinação indireta dos íons haletos. Um excesso medido de nitrato de prata padrão é adicionado a uma amostra, o excesso de prata é determinado por retrotitulação com uma solução padrão de tiocianato. Íons carbonato, oxalato e arsenato não causam interferências. Erro negativo AgCl é mais solúvel que AgSCN AgCl (s) + SCN - (aq) AgSCN (s) + Cl -

37 Esta reação prejudica a determinação do P.E. porque causa um desbotamento da cor vermelha e consumo excessivo de tiocianato resultando em valores baixos de cloreto. Uma possível solução é filtrar o AgCl antes de titular o excesso de Ag +. Outros haletos como o AgBr e AgI são mais insolúveis que AgSCN e a solução não precisa ser filtrada.

38 Aplicações

39 Exemplo O arsênio em 9,13 g de um pesticida foi convertido em AsO 3-4 e precipitado como Ag 3 AsO 4 com 50,00 ml de uma solução de AgNO 3 0,02105 mol L -1. O excesso de Ag + foi então titulado com 4,75 ml de solução de KSCN 0,04321 mol L -1. Calcule a % As 2 O 3 na amostra. n n n AgNO SCN Ag 3 50,00x0, ,0525mmol L 4,75x0, ,2052mmol L consumido 0,8473mmol L n RELAÇÃO ESTEQUIOMÉTRICA: As 2 O 3 2 AsO AgNO 3 As nagno 3 1 0,1412 mmol L m 0,0280 g 2O 3 6 (0,31%)

40 Exercício O fósforo em 4,258 g de um alimento foi convertido a PO 3-4 e precipitado como Ag 3 PO 4 pela adição de 50,00 ml de AgNO 3 0,0820 mmolml -1. O excesso foi retrotitulado com 4,86 ml de KSCN 0,0625 mol L -1. Expressar o resultado dessa análise em termos de % de P 2 O 5.

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