FATEC- Mecanização em agricultura de Precisão. Professora Mirian Maya Sakuno

Transcrição

1 FATEC Mecanização em agricultura de Precisão Professora Mirian Maya Sakuno

2 Análise Gravimétrica Na análise gravimétrica, a massa de um produto é usada para calcular a quantidade do constituinte original (o analito). Para isso é necessário a separação desse componente. A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos:precipitação quimica, eletrodeposição, volatilização ou extração. Os processos gravimétricos foram suporte das análises químicas de minérios e materiais industriais no séc. XVIII e XIX.

3 Exemplo :Determinação de cloreto (Cl ) pela precipitação de Ag + : Ag + + Cl AgCl (s) O peso de cloreto de prata (AgCl) produzido nos indica a quantidade de Cl originalmente presente. Cálculo Gravimétrico simples: 10 ml de solução de cloreto Cl foram tratados com excesso de AgNO 3, precipitando 0,4368g de AgCl. Qual é a concentração molar de Cl na amostra desconhecida? mass molar de AgCl = 143,321 g/mol 0,4368 g AgCl = 3,048 x 10 3 mol de AgCl 143,321 g/mol AgCl Como 1 mol de AgCl tem 1 mol de Cl, deve haver 3,048x 10 3 mol de Clem 10mL de amostra desconhecida> [Cl]= n= 3,048 x 103 mol = 0,3048 mol/l V 0,01L

4 Precipitação O produto ideal de uma análise gravimétrica deve ser: Insolúvel Facilmente filtrável Muito puro Composição conhecida As partículas do precipitado não devem ser pequenas,de modo que entupam ou passem pelo filtro.

5 Principais agentes precipitantes Espécie analisada Forma Precipitada Forma pesada Espécies interferentes K + KB(C 6 H 5 ) 4 KB(C 6 H 5 ) 4 NH 4+, Ag +, Hg 2+, Tl + Mg 2+ Mg(NH 4 )PO 4. 6H 2 O MgP 2. O 7 Vários exceto Na + e K + Ca 2+ CaC 2 O 4. H 2 O CaO Vários exceto Mg 2 +, Na + e K + Ba 2+ BaSO 4 BaSO 4 Na +,K +, Li +,Ca +2, Al 3+, Cr 3+, Fel 3+, +, Fe 3+, Sr 2+ Tabela retirada do capítulo 27 do livro Quimica Analítica Quantitativa Harris.

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7 Desenvolvimento de um cristal A cristalização ocorre em duas fases: a nucleação desenvolvimento da partícula. Nucleação: as moléculas caminham juntas de forma aleatórias e formam pequenos agregados. Desenvolvimento da partícula: envolve a adição de mais moléculas ao núcleo para formar um cristal

8 Supersaturação Quando uma solução contém mais soluto do que pode estar presente no equilíbrio, a solução é dita supersaturada. A nucleação é mais rápida do que o desenvolvimento da partícula numa solução altamente supersaturada. O resultado é uma suspensão de partículas pequeninas, ou pior um colóide ( partículas na faixa e 1 a 100 nm). Numa solução menos supersaturada a nucleação é mais lenta e o núcleo tem uma chance de se desenvolver em partículas maiores, mais tratáveis A super saturação tende a diminuir o tamanho das partículas de um precipitado.

9 Desenvolvimento da partícula Técnicas que promovem o desenvolvimento das partículas. 1. Elevar a temperatura para aumentar a solubilidade e diminuir a supersaturação. 2. Adicionar o precipitante lentamente com agitação vigorosa. 3. Manter o volume da solução grande de forma que as concentrações de constituintes em análise e de precipitados fiquem baixas.

10 Precipitação na presença de um eletrólito Os compostos iônicos geralmente são precipitados nas presença de um eletrólito, composto que se dissocia em íons quando dissolvido em água. NO 3 H + NO 3 NO 3 H + Ag Ag Cl Ag + H Cl Ag + + Ag + + Cl Ag + NO 3 NO 3 NO 3 H + NO 3 H +

11 Envelhecimento oudigestão Seguindo a precipitação, a maioria dos processos de precipitação necessita de um período na presença na águamãe, geralmente com o aquecimento. Esse tratamento, chamado digestão, promove uma lenta recristalização do precipitado. O tamanho da partícula aumenta e as impurezas tendem a ser expulsa do cristal. Pureza As impurezas adsorvidas estão ligadas à superfície de um cristal aumenta e as impurezas tendem a ser expulsa do cristal. As impurezas adsorvidas são chamadas coprecipitados. Diversos processos de lavagens removem essas impurezas adsorvidas aumentando assim a pureza dos precipitados.

12 Composição do produto O produto final deve ter uma composição estável e conhecida. Uma substância higroscópica é aquela que recolhe água do ar, portanto dificulta uma pesagem exata. Diversos precipitados contém uma quantidade de água variável de água e devem ser secados em condições que proporcionem uma estequiometria conhecida. Dessecador

13 Etapas de uma análise gravimétrica 1. Precipitação 2. Envelhecimento ou digestão 3. Filtragem 4. Lavagem 5. Secagem 6. Pesagem

14 Filtração Simples Filtração a vácuo

15 Funil de Bromo Apenas para líquidos imiscíveis!!!!!

16 Exemplo: O teor de piperazina em um material pode ser determinado pela precipitação e pesagem do diacetato de piperazina. Num experimento foi dissolvido 0,3126g da amostra em 25 ml de acetona, e foi adicionado 1 ml de ácido acético. Após a filtragem e secagem, foi obtido 0,7121g de precipitado. Qual é % de piperazina no material comercial? H M= 86,173 g/mol CH 3 COOH M= 60,053 g/mol H (CH 3 COO ) 2 M= 206,243 g/mol 0,7121g diacetato = 3,453 x 10 3 mol de Diacetato de piperazina 206,243 g/mol diacetato Como a relação entre piperazina e diacetato é de 1:1 temos : 3,453 x 10 3 mols de piperazina, que convertendo em massa será: 3,453 x 103 mols x 86,173 g = 0,2974 g divido por 0,3126g x100= 95,14% mol