Figura 1: Ilustração do processo de dissolução do NaCl em água.

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1 Solubilidade 1. Introdução Na maioria das reações químicas, os reagentes e produtos são usados e obtidos na forma de misturas homogêneas, chamadas de solução. Uma solução contém uma quantidade relativamente grande de um componente (chamado de solvente) em que pequenas quantidades de um ou mais componentes (solutos) estão dissolvidos. Entretanto, alguns solutos se dissolvem mais facilmente num determinado solvente que outros. Por exemplo, é possível adicionar até 35g de sal de cozinha (NaCl) em 100 ml de água, mas se tentarmos dissolver aspirina (ácido acetilsalicílico, C 9 H 8 O 4 ) nesta mesma quantidade de água, apenas cerca de 0,3 g se dissolverão. O comportamento de um soluto em relação ao solvente depende da natureza das duas substâncias, soluto e solvente. Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantém a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto (Figura 1). Em geral, solutos com polaridade similar à polaridade do solvente são muito mais solúveis. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares, mas a aspirina é pouco polar. De forma geral: semelhante dissolve semelhante. Figura 1: Ilustração do processo de dissolução do NaCl em água. Assim, moléculas de substâncias covalentes polares irão se dissolver em solventes polares, e eles podem permanecer na forma de moléculas ou se dissociarem para formar íons, conforme representado pelas reações: C 2 H 5 OCl (l) + H 2 O (l) C 2 H 5 OCl (aq) HCl (g) + H 2 O (l) H 3 O + (aq) + Cl - (aq) Solutos iônicos se dissolvem em solventes polares para formar íons em solução: CaCl 2(s) + H 2 O (l) Ca 2+ (aq) + 2Cl - (aq) Não é somente a natureza do soluto e do solvente que influencia a solubilidade, mas a temperatura também é importante. O efeito da temperatura na solubilidade dos compostos varia muito. Enquanto muitos têm a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCI a solubilidade quase não é afetada.

2 2. Objetivos Identificar algumas variáveis que afetam a solubilidade. Utilizar técnicas simples de separação de misturas baseadas na diferença de solubilidade e polaridade de algumas substâncias. 3. Metodologia 3.1 Miscibilidade de Líquidos Em geral, os compostos são classificados em compostos iônicos e compostos moleculares. Os compostos iônicos são aqueles que possuem uma ou mais ligações iônicas, mesmo que apresente várias ligações covalentes. Na ligação iônica, as forças de atração são consequência da transferência completa de um ou mais elétrons de um átomo para outro, sendo que um deles adquire carga positiva e o outro, negativa, surgindo pólos elétricos responsáveis pela ligação. Os compostos moleculares são aqueles que possuem somente ligações covalentes entre seus átomos. A menor partícula deste composto denomina-se molécula. Na ligação covalente, a transferência de elétrons nunca é completa, pois estes são compartilhados e, neste caso, a força de atração entre o par de elétrons (carga negativa) e o núcleo (carga positiva) é o que mantêm os átomos unidos. Compostos moleculares podem ser polares ou apolares, dependendo da geometria da molécula. A frase semelhante dissolve semelhante reflete a influência da polaridade na formação de uma solução. A característica semelhante que deve ser comparada entre duas substâncias para decidir se elas devem ser miscíveis entre si é a polaridade de suas moléculas. A polaridade de uma molécula está diretamente vinculada à polaridade das ligações entre seus átomos constituintes e também a sua geometria. A molécula polar é uma molécula com momento de dipolo diferente de zero, enquanto uma molécula não-polar ou apolar tem momento dipolo elétrico igual a zero. Cada ligação de uma molécula poliatômica pode ser polar, mas a molécula como um todo pode ser nãopolar ou apolar se os dipolos das ligações individuais se cancelarem. Para verificar a influência da polaridade na miscibilidade de alguns líquidos, vamos observar como se comportam misturas formadas por moléculas polares e apolares. A Tabela 1 mostra a estrutura dos líquidos a serem estudados. A partir da estrutura química e das observações experimentais, é possível prever uma ordem de polaridade entre estas substâncias. Tabela 1: Estrutura dos líquidos a serem utilizados no procedimento 4.1. Água H 2 O H O H Etanol C 2 H 6 O OH 1-Butanol C 4 H 10 O OH Hexano C 6 H 14

3 3.2 Extração Extração líquido-líquido (ELL), também conhecida como extração por solvente ou partição, é um método para separar um componente ou componentes específicos de uma mistura de líquidos baseado em suas diferentes solubilidades em dois líquidos diferentes imiscíveis, normalmente água e um solvente orgânico. É um processo de separação que objetiva a extração de uma substância de uma fase líquida em outra fase líquida. 3.3 Recristalização Reagentes químicos são extraídos de fontes naturais ou são sintetizados a partir de outros compostos (através de reações químicas). Qualquer que seja a origem, extração ou síntese, raramente os produtos apresentam-se puros e sempre algum tipo de purificação se faz necessária. Convém observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus pureza, e frequentemente são somente 90 a 95% puros. Para algumas aplicações, entretanto, 95% de pureza é insuficiente, sendo necessária uma purificação. As técnicas de purificação mais comuns são: extração, recristalização, cromatografia e destilação. Para a purificação de sólidos, a mais simples e o primeiro método a ser tentado é a recristalização. A solubilidade de sólidos em líquidos geralmente aumenta com o aquecimento do solvente. Uma solução saturada é preparada a uma temperatura mais alta e resfriada. A solubilidade diminui com o resfriamento e o sólido se cristaliza Em seguida é filtrado e seco. Substâncias insolúveis são removidas pela filtração da solução quente e as impurezas solúveis não se cristalizam sendo removidas no filtrado. 4. Procedimento Experimental 4.1 Miscibilidade de líquidos Enumere seis tubos de ensaio de 1 a 6. Em cada tubo, adicione as seguintes substâncias conforme indicado abaixo: Tubo 1: 5 ml água destilada + 3 ml etanol Tubo 2: 5 ml água destilada + 3 ml 1-butanol Tubo 3: 5 ml água destilada + 3 ml hexano Tubo 4: 5 ml etanol + 3 ml 1-butanol Tubo 5: 5 ml etanol + 3 ml hexano Tubo 6: 5 ml l-butanol + 3 ml hexano Agite cada tubo para que as substâncias se misturem e depois deixe os tubos em descanso no suporte. Observe se há formação de uma ou duas fases e faça suas anotações. Cuidado: Etanol, butanol e hexano são inflamáveis. * Não jogue o conteúdo de cada tubo na pia. Após terminar toda a prática esvazie os tubos nos copos de Becker identificados colocados nas pias. 4.2 Extração Coloque cerca de 5 ml de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio com rolha Adicione cerca de 2 ml de hexano. Não agite. Anote suas observações. Coloque a rolha no tubo (nunca o seu dedo), e agite o tubo trancando a rolha com dedo. Espere a mistura descansar e anote suas observações.

4 4.3 Precipitação Adicione 20 ml de água destilada em um béquer. Em um segundo béquer, dissolva cerca de 0,5 g de ácido salicílico em 5 ml de etanol. Adicione, vagarosamente, a solução de ácido salicílico em etanol no béquer contendo água. Anote suas observações. A seguir, dobre o papel filtro duas vezes como indicado na Figura 2 e coloque no funil de vidro, montando o esquema da figura. Figura 2: Sequência de dobras do papel de filtro e montagem do sistema de filtração. Coloque um béquer embaixo de modo que a ponta do funil toque a parede interna do béquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fixá-lo no funil. Transporte todo o conteúdo do béquer contendo o ácido salicílico, etanol e água para o filtro com ajuda de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel filtro com o ácido salicílico e mostre os cristais ao professor. Ele verificará a qualidade dos cristais obtidos e indicará o frasco onde colocar o sólido obtido. * IMPORTANTE: Não jogue o conteúdo de cada tubo de ensaio e do béquer na pia. Esvazie-os colocando os seus conteúdos nos béqueres colocados nas pias. Não misture as soluções. Lave os tubos de ensaio e deixe-os invertidos para escorrer a água. 5. Discussão dos Resultados A partir das observações dos itens 4.1, 4.2 e 4.3 responda as questões abaixo, justificando suas respostas: 1. Coloque em ordem decrescente de polaridade os quatro líquidos utilizados nesta experiência, começando pela água que é o mais polar ml de água são adicionados a 2 ml de um outro líquido formando um par imiscível (isto é, duas fases, a água e o outro líquido). O que você pode fazer experimentalmente para descobrir se a água constitui a fase inferior ou a superior? 3. Qual é a cor da solução de iodo e água? 4. O que você observou depois de agitar a solução de iodo e água com hexano? 5. O iodo é mais solúvel em hexano ou em água?

5 6. Que evidência você utilizou para a sua resposta da questão 5? 7. Explique sua resposta da questão 5 em termos das polaridades relativas do iodo, do hexano e da água. 8. Explique o que você observou quando adicionou a solução de ácido salicílico com etanol na água. O ácido salicílico é mais solúvel em água ou etanol? 9. Etanol e água são completamente miscíveis. Funcionaria esta técnica se etanol e água fossem imiscíveis? 10. No final da prática, o conteúdo de cada tubo de ensaio e do béquer com o ácido salicílico, etanol e água foram recolhidos em béqueres separados: água destilada + 1-butanol água destilada + etanol água destilada + hexano etanol + 1-butanol etanol + hexano 1-butanol + hexano H 2 O + I 2 + hexano ácido salicílico + etanol +água Sugira como deve-se proceder para separar cada uma dessas substâncias para que possam ser utilizadas no próximo semestre.