QUI219 QUÍMICA ANALÍTICA (Farmácia) Prof. Mauricio X. Coutrim

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1 QUI219 QUÍMICA ANALÍTICA (Farmácia) Prof. Mauricio X. Coutrim

2 SOLUÇÃO TAMPÃO Tampão Ácido Qual o ph de uma solução de ácido fórmico 1, mol.l -1 e formiato de sódio 1,00 mol.l -1? K a (Ác. Fórmico) = 1, HA H + + A - ; (0,100 x) x (1,00 + x) K a = 1, (1, /1, = ; erro ~ 2,5%) Então, K a = ([H + ]x0,100)/0,100 ou [H + ] ~ 1, mol.l -1 (ph = 3,74) Generalizando: K a = [H + ] C Ac- / C HAc. Aplicando log logk a = log[h + ] + log(c Ac- / C HAc ) ou base ph = pk a + log(c Ac- / C HAc ) Equação de Henderson-Hasselbalch Química Analítica I ácido

3 Tampão Básico SOLUÇÃO TAMPÃO Qual o ph de uma solução 0,200 mol.l -1 em NH 3 e 0,300 mol.l -1 em NH 4 Cl. Dado Ka para NH 4 + = 5, , então, K b (NH 3 ) = 1, (K b >> K a ) NH 3(aq) + H 2 O (L) NH 4 + (aq) + OH - (aq) ; (0,200 x) (0,300 + x) x K b = 1, (2, /1, = 1, ; erro ~ 0,5%) K b = ([OH - ]x0,300)/0,200 ou [OH - ] ~ 1, mol.l -1 (poh = 4,93; ph = 9,07) ácido poh = pk b + log(c NH4+ / C NH3 ) Equação de Henderson-Hasselbalch base 3

4 CAPACIDADE TAMPONANTE Coeficientes alfas (a 0 e a 1 ) são as concentrações relativas dos íons do tampão Quanto maior as concentrações dos íons do tampão e mais próximos esses valores (C HAc / C AC- 1) maior a capacidade tamponante do tampão 4

5 FORÇA IÔNICA Efeito dos eletrólitos nos equilíbrios químicos 5

6 FORÇA IÔNICA Efeito dos eletrólitos nos equilíbrios químicos O efeito da adição de eletrólitos sobre os equilíbrios não depende da natureza química do eletrólito, mas somente da força iônica (m): onde [A], [B], [C],... são as concentrações molares dos íons A, B, C,... e ZA, ZB, ZC,... correspondem às suas cargas. Qual a força iônica de uma solução de KNO 3 0,100 mol.l -1 mol.l -1? Qual a força iônica de uma solução de Na 2 SO 4 0,100 mol.l -1? R. 0,3 mol.l -1 Qual a força iônica de uma solução 0,050 mol.l -1 em KNO 3 e 0,10 mol.l -1 em Na 2 SO 4? R. 0,35 mol.l -1 6

7 COEFICIENTES DE ATIVIDADE A atividade é a concentração efetiva A atividade de uma espécie X depende da força iônica do meio e contabiliza o efeito de eletrólitos sobre o equilíbrio químico : Equação de Debye-Hückel onde a X é a atividade da espécie X, [X] é a concentração molar da espécie X e g X é uma grandeza adimensional chamada coeficiente de atividade. 7

8 COEFICIENTES DE ATIVIDADE Propriedades do coeficiente de atividade 1) Soluções muito diluídas: m 0, g 1, a X [X] (vale p/ m 0,1 mol.l -1 ) 2) Para soluções não muito concentradas g independe do elétrólito 3) O g X é tão mais diferente que 1 à medida que a carga de X aumenta 4) Uma molécula sem carga tem g ~ 1 5) Para uma mesma m os g s de íons de mesma carga são iguais 8

9 COEFICIENTES DE ATIVIDADE 9

10 MÉTODOS TITULOMÉTRICOS Métodos titulométricos são baseados na medida das quantidades estequiométricas de reagentes e/ou produtos numa reação química. Titulação volumétrica a determinação da quantidade de reagente consumido é realizada com base na medida do volume de uma solução padrão (com concentração conhecida). Titulação gravimétrica a determinação é baseada na medida da massa de produtos formados. Outros métodos titulométricos coulométricos (reagente = corrente elétrica e medida = tempo), amperométrico (medida = corrente elétrica), espectrofotométrico (medida = absorbância) 10

11 MÉTODOS TITULOMÉTRICOS Titulação volumétrica vidraria: 1) Bureta 2) Elenmeyer 3) pipeta volumétrica 4) frasco dosador (p/ indicador) 11

12 MÉTODOS TITULOMÉTRICOS TITULOMETRIA VOLUMÉTRICA Ponto de Equivalência (PE) a quantidade de titulante e analito (reagentes) são estequiometricamente equivalentes. É o final da reação. Ponto final (PF) é a determinação experimental do ponto de equivalência numa titulação. Erro de titulação é a diferença entre PE e PF (menor o erro quanto melhor o método para se detectar PF). Indicadores alteração física que sinaliza PF. Essa alteração pode ser visual ou verificada por um instrumento 12

13 MÉTODOS TITULOMÉTRICOS SOLUÇÃO PADRÃO / CARACTERÍSTICAS A concentração é conhecida com grande precisão e exatidão. Deve ser: Estável sua concentração não deve sofrer variações facimente. Reação rápida o titulante deve reagir rapidamente com o analito. Reação completa a reação deve ocorrer de maneira mais completa possível Não apresentar interferência o titulante não deve reagir com outras substâncias que não o analito. Determinação da concentração direta (padrão primário) ou padronização (padrão secundário) 13

14 REAÇÃO ÁCIDO / BASE Soluções padrão geralmente ácidos e bases fortes. Indicadores são ácidos ou bases orgânicos fracos cuja coloração da forma ácida difere da coloração da forma básica. Representação HIn + H 2 O In - + H 3 O + In + H 2 O InH + + HO - Cor da forma ácida Cor da forma básica Cor da forma básica Cor da forma ácida 14

15 INDICADOR ÁCIDO / BASE Faixa de ph indicador ácido = pka ± 1, indicador básico = pkb ± 1. 15

16 INDICADOR ÁCIDO / BASE Fenolftaleína: Estruturas predominantes em função do ph Espécie H 3 In + H 2 In In 2 In(OH) 3 Estrutura ph < 0 0 8,2 8,2 12,0 > 12,0 Condições fortemente ácida ácida ou próximo do neutro básica fortemente básica Cor laranja incolor rosa a pink incolor 16

17 CURVA DE TITULAÇÃO: ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE Curva de Titulação Acompanhamento gráfico da reação. Representa a variação do ph da solução reacional com o volume de titulante adicionado. 17

18 CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE Para a construção da curva de titulação teórica calcula-se o ph da solução em função do titulante adicionado. Antes do ponto de Equivalência O ph da solução é devido ao ácido que não reagiu e é calculado pelo número de mols (n) de H + restante em solução dividido pelo volume da solução (concentração). No PE Teoricamente nesse ponto ocorre a neutralização e o ph é obtido pelo produto iônico da água (K w = [H + ] [OH - ]) Após PE O ph é devido ao excesso de base na solução e é calculado pelo n OH- em solução dividido pelo volume da solução (concentração). 18

19 CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE Exemplo: Titulação de 50,00 ml de HCl 0,0500 mol.l -1 com NaOH 0,1000 mol.l -1. Antes do PE (n H+ > n OH- ) Sem titulante (V NaOH = 0): [H + ] = 0,0500 mol.l -1 ; ph = 1,30. Com 10,00 ml de tit. (V NaOH = 10,00 ml): n H+(in) = 0,0500 x 0,05000 = 2, mol; n OH-in = 0,1000 x 0,01000 = 1, mol; n H+ = (2,50 1,000).10-3 = 1, mol [H + ] = 1, mol / (50, ,00).10-3 L = 2, mol.l -1 ; ph = 1,60. No PE (n H+ = n OH- ) V NaOH adicionado = (C H+ x V H+ ) / C OH- = (0,0500 x 50,00 ml) / 0,1000; V NaOH adicionado = 25,00 ml. Nesse ponto [H + ] = [OH - ] e [H + ] x [OH - ] = 1, ; [H + ] = 1, mol.l -1 ; ph = 7,00. 19

20 CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE Exemplo: Titulação de 50,00 ml de HCl 0,0500 mol.l -1 com NaOH 0,1000 mol.l -1. Após PE (n H+ < n OH- ) Com 25,50 ml de tit. (V NaOH = 25,50 ml): n H+(in) = 0,0500 x 0,05000 = 2, mol; n OH-in = 0,1000 x 0,02550 = 2, mol; n OH- = (2,550 2,50).10-3 = 5, mol [OH - ] = 5, mol / (50, ,50).10-3 L = 6, mol.l -1 ; poh = 3,18. ph = 14,00 poh = 14,00 3,18; ph = 10,82. Com 30,00 ml de tit. (V NaOH = 30,00 ml): n H+(in) = 0,0500 x 0,05000 = 2, mol; n OH-in = 0,1000 x 0,03000 = 3, mol; n OH- = (3,000 2,50).10-3 = 5, mol [OH - ] = 5, mol / (50, ,00).10-3 L = 6, mol.l -1 ; poh = 2,20. ph = 14,00 poh = 14,00 2,20; ph = 11,80. 20

21 CÁLCULOS vs CURVA DE TITULAÇÃO Exemplo: Titulação de 50,00 ml de HCl 0,0500 mol.l -1 com NaOH 0,1000 mol.l

22 CÁLCULOS NA TITULAÇÃO BASE FORTE COM ÁCIDO FORTE Antes do ponto de Equivalência O ph da solução é devido à base que não reagiu e é calculado pelo número de mols (n) de OH - restante em solução dividido pelo volume da solução (concentração). No PE Teoricamente nesse ponto ocorre a neutralização e o ph é obtido pelo produto iônico da água (K w = [H + ] [OH - ]) Após PE O ph é devido ao excesso de ácido na solução e é calculado pelo n H+ em solução dividido pelo volume da solução (concentração). 22

23 CÁLCULOS NA TITULAÇÃO BASE FORTE COM ÁCIDO FORTE Exemplo: Titulação de 50,00 ml de NaOH 0,0500 mol.l -1 com HCl 0,1000 mol.l -1. Antes do PE (n H+ > n OH- ) V HCl = 0: [OH - ] = 0,0500 mol.l -1 ; p0h = 1,30; ph = 12,70. V HCl = 10,00 ml : n H+(in) = 0,1000 x 0,01000 = 1, mol; n OH-in = 0,0500 x 0,05000 = 2, mol; n OH- = (2,50 1,000).10-3 = 1, mol [OH - ] = 1, mol / 60, L = 2, mol.l -1 ; poh = 1,60; ph = 12,40. No PE (n H+ = n OH- ) V HCl adicionado = (C H+ x V H+ ) / C OH- = (0,0500 x 50,00 ml) / 0,1000; V NaOH adicionado = 25,00 ml. Nesse ponto [H + ] = [OH - ] e [H + ] x [OH - ] = 1, ; [H + ] = 1, mol.l -1 ; poh = ph = 7,00. 23

24 CÁLCULOS NA TITULAÇÃO BASE FORTE COM ÁCIDO FORTE Exemplo: Titulação de 50,00 ml de NaOH 0,0500 mol.l -1 com HCl 0,1000 mol.l -1. Após PE (n H+ < n OH- ) Com 25,50 ml de tit. (V HCl = 25,50 ml): n H+(in) = 0,1000 x 0,02550 = 2, mol; n OH-in = 0,0500 x 0,05000 = 2, mol; n H+ = (2,550 2,50).10-3 = 5, mol [H + ] = 5, mol / (50, ,50).10-3 L = 6, mol.l -1 ; ph = 3,18. Com 30,00 ml de tit. (V HCl = 30,00 ml): n H+(in) = 0,1000 x 0,03000 = 3, mol; n OH-in = 0,0500 x 0,05000 = 2, mol; n H+ = (3,000 2,50).10-3 = 5, mol [H + ] = 5, mol / (50, ,00).10-3 L = 6, mol.l -1 ; ph = 2,20. 24

25 CÁLCULOS vs CURVA DE TITULAÇÃO Exemplo: Titulação de 50,00 ml de NaOH 0,0500 mol.l -1 com HCl 0,1000 mol.l

26 CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE Exemplo: Titulação de 50,00 ml de HAc 0,0500 mol.l -1 com NaOH 0,1000 mol.l -1. Antes do PE (n H+ > n OH- ) Sem titulante (V NaOH = 0): HAc H + + Ac - ; K a = 1, [H + ] 2 = 0,0500 x 1, = 8, ; [H + ] = 9, mol.l -1 ; ph = 3,03. V NaOH = 10,00 ml: n OH-in = 0,1000 x 0,01000 = 1, mol; n H+(in) = 0,0500 x 0,05000 = 2, mol; C HAc = (2,50 1,000).10-3 mol / (50, ,00).10-3 L = 2, mol.l -1 ; C Ac- = 1, mol / 60, L = 1, mol.l -1 ; (solução tampão!) K a = [H + ] [Ac - ] / [HAc] = [H + ] 1, / 2, = 1, ; [H + ] = 2, mol.l -1 ; ph = 4,58. 26

27 CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE Exemplo: Titulação de 50,00 ml de HAc 0,0500 mol.l -1 com NaOH 0,1000 mol.l -1. No PE (quando n HAc = n NaOH ): V NaOH adicionado = (C HAc x V HAc ) / C OH- = (0,0500 x 50,00 ml) / 0,1000 = 25,00 ml V NaOH adicionado = 25,00 ml = V equivalência. 27

28 CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE Exemplo: Titulação de 50,00 ml de HAc 0,0500 mol.l -1 com NaOH 0,1000 mol.l -1. Ainda antes do PE (n H+ > n OH- ) (uma condição importante!) Quando V NaOH = 0,5 x V equivalência, então: ph = pk a : Nesse ponto metade da quantidade de HAc está neutralizada com NaOH, como Ac -. Então: [HAc] = [Ac-]!!! HAc H + + Ac - K a = 1, [HAc] x x [Ac-] + x (considerando C HAc = C Ac- >> [H + ]) K a = [H + ] [Ac - ] / [HAc] e [H + ] = K a = 1, mol.l -1 ; [H + ] = 1, mol.l -1 ; ph = 4,76 = pk a. 28

29 CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE Exemplo: Titulação de 50,00 ml de HAc 0,0500 mol.l -1 com NaOH 0,1000 mol.l -1. No PE (n HAc = n NaOH ) V NaOH adicionado = (C HAc x V HAc ) / C OH- = (0,0500 x 50,00 ml) / 0,1000; V NaOH adicionado = 25,00 ml (já calculado anteriormente!). Nesse ponto C Na+ = C Ac- ; n Ac- = 0,1000 x 25, = 2, mol; C Ac- = 2, / (50, ,00).10-3 = 3, mol.l -1. Ac - + H 2 O HAc + OH - ; K b = K w /K a = 1, / 1, = 5, ; K a = [OH - ] 2 /[Ac-] = 5, ; [OH - ] 2 = 5, x 3, ; [OH - ] = 4, mol.l -1 e poh = 5,36 e ph = 8,64 (solução alcalina). 29

30 CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE Exemplo: Titulação de 50,00 ml de HAc 0,0500 mol.l -1 com NaOH 0,1000 mol.l -1. Após PE (n H+ < n OH- ) Com 25,50 ml de tit. (V NaOH = 25,50 ml): n OH-in = 0,1000 x 0,02550 = 2, mol; n Ac-(in) = 0,0500 x 0,05000 = 2, mol; n OH- = (2,550 2,50).10-3 = 5, mol (n OH- da hidrólise de Ac- << n OH- de NaOH, por isso só se considera n OH- de NaOH) [OH - ] = 5, mol / (50, ,50).10-3 L = 6, mol.l -1 ; poh = 3,18; ph = 10,82. Com 30,00 ml de tit. (V NaOH = 30,00 ml): n OH-in = 0,1000 x 0,03000 = 3, mol; n Ac-(in) = 0,0500 x 0,05000 = 2, mol; n OH- = (3,000 2,50).10-3 = 5, mol [OH - ] = 5, mol / (50, ,00).10-3 L = 6, mol.l -1 ; poh = 2,20; ph = 11,80. 30

31 CÁLCULOS vs CURVA DE TITULAÇÃO Exemplo: Titulação de ácido fraco com base forte. 31

32 CÁLCULOS vs CURVA DE TITULAÇÃO Exemplo: Ácido forte e ácido fraco titulados com base forte. Essa região do gráfico (curva de titulação) não se altera! 32

33 INDICADORES ADEQUADOS PARA TITULAÇÕES DE ÁCIDOS COM BASE FORTE 33

34 INFORMAÇÕES DA CURVA DE TITULAÇÃO DE ÁCIDO FRACO (p.ex., HAc) COM BASE FORTE (p.ex., NaOH): 1) ponto final = ponto de equivalência; 2) pka do ácido 34

35 CURVA DE TITULAÇÃO, pkb = 14 ph da solução com metade do volume de equivalência do titulante INDICADORES E pk b DE TITULAÇÃO DE BASE FRACA (p.ex., NH 3 ) COM ÁCIDO FORTE (p.ex. HCl) 35

36 LOCALIZAÇÃO DO PONTO FINAL DA TITULAÇÃO: MÉTODO DA PRIMEIRA E SEGUNDA DERIVADAS Graficamente o ponto final da titulação ocorre no ponto de inflexão da curva! Exemplo: titulação de NH3 0,10 mol/l com HCl 0,10 mol/l Ponto de inflexão 36

37 LOCALIZAÇÃO DO PONTO FINAL Volume (ml) ph DV DpH DpH/DV D 2 ph D 2 ph/d 2 V 0,00 11,28 4,00 10,50 4,00-0,78-0,195 12,00 9,81 8,00-0,69-0,086 0,09 0, ,00 9,40 8,00-0,41-0,051 0,28 0,035 28,00 8,95 8,00-0,45-0,056-0,04-0,005 36,00 8,18 8,00-0,77-0,096-0,32-0,04 38,00 7,66 2,00-0,52-0,260 0,25 0,125 38,40 7,54 0,40-0,12-0,300 0, ,20 6,90 0,80-0,64-0,800-0,52-0,65 39,60 5,55 0,40-1,35-3,375-0,71-1,775 40,10 2,80 0,50-2,75-5,500-1,40-2,8 40,50 1,96 0,40-0,84-2,100 1,91 4,775 41,20 1,46 0,70-0,50-0,714 0,34 0, ,00 1,27 0,80-0,19-0,238 0,31 0, ,00 0,94 2,00-0,33-0,165-0,14-0,07 48,00 0,61 4,00-0,33-0,083 0, ,00 0,51 2,00-0,10-0,050 0,23 0,115 37

38 LOCALIZAÇÃO DO PONTO FINAL 38

39 LOCALIZAÇÃO DO PONTO FINAL (TITULAÇÃO DE ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE) 39

40 CURVA DE TITULAÇÃO DE MISTURAS DE ÁCIDOS Exemplo: Titulação de uma mistura de ácido forte (HX) + ácido fraco (HY) com uma base forte. 40

41 TITULAÇÃO DE ÁCIDOS E BASES POLIFUNCIONAIS Exemplo: Titulação de H 2 A pk a2 = 7 com uma base forte. pk a1 = 3 H 2 A H + + HA - ; K a1 = 1, V eq2 = V final V eq1 HA - H+ + A 2- ; K a2 = 1, ,5.V eq1 V eq1 V final K a1 / K a2 < 10 3 (erros são grandes) 41

42 EXERCÍCIOS ALGUNS EXERCÍCIOS DO LIVRO TEXTO Bibliografia Básica: SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica, Thomson Learning Ltda., 1ª ed. (8ª ed. americana), São Paulo, Soluções Aquosas e Equilíbrios Químicos: Capítulo 9 (32 exercícios) pg. 249 a 251. Titulações de neutralização: Capítulo 14 (48 exercícios) pg. 371 a 374. Titulações de ácidos e bases polifuncionais: Capítulo 15 (33 exercícios) pg. 403 a

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