Técnicas Analíticas. PROFESSORA: Me. Erika Liz

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1 Técnicas Analíticas PROFESSORA: Me. Erika Liz

2 Normas e ensaios de identidade Tem por objetivo comprovar que a amostra a ser examinada é a da substância que deve ser. Observação visual cor, aspecto (pó cristalino branco; líquido, cristais; etc.) Coloração branco; creme; amarelado; etc. Químicas -reações de precipitação, reações de coloração, desprendimento de gases. Polarimetria, ph, ponto de fusão.

3 Normas e ensaios de pureza Fixam os limites das quantidades aceitáveis de impurezas. Ensaio limite de metais pesados, Ensaio limite de cloretos, sulfatos, ferro,etc. Perda por dessecação retira o excesso de umidade

4 Normas e ensaios de atividade Expressa a quantidade do ingrediente ativo (teor,concentração) Espectrofotometria, Titulação, Cromatografia, etc.

5 Ensaios de Identidade Descrição Destinam-se a avaliação preliminar da integridade da substância. Características organolépticas Pó cristalino branco ou amarelado; Pasta incolor; Cristais incolores, inodoro; Líquido transparente.

6 Ensaios de Identidade - Solubilidade Lovastatina Insolúvel em água, Pouco solúvel em etanol 96%, Facilmente solúvel em metanol PA e clorofórmio PA.

7 Ensaios de Identidade Reações de precipitação Teste de cloretos Na presença de ácido nítrico e gotas de nitrato de prata ocorre a formação de um precipitado branco.

8 Ensaios de Identidade Reações de coloração Ocorre formação de coloração na presença de reagentes específicos Ex: amoxicilina na presença de ácido formaldeído sulfúrico = coloração castanha.

9 Ensaios de Identidade -ph Potenciométrico É feito com auxílio de potenciômetro ou phgâmetro. O eletrodo é colocado em contato com a amostra e o visor do equipamento faz a leitura direta do ph. Ácido: ph 1 a 6,6 ; neutro: ph 7 e alcalino: ph 7,6 ao 14.

10 Ensaios de Identidade -ph Colorimétrico Usa-se soluções indicadoras ex: fenolftaleína, vermelho de metila, etc. Pode-se usar papel indicador de ph ou tornassol-fita impregnada de solução indicadora que muda de cor conforme o ph. Ex:papel de tornassol.

11 Ensaios de Identidade - Ponto de fusão É a temperatura na qual a substância se encontra completamente fundida. Utiliza-se um equipamento que é composto de um termômetroquevaiaté300 Ceumvisoratravésdoqualse verifica a olho nu emque temperatura aamostra se tornou líquida. A amostra é colocada em um capilar de vidro que por sua vez é submetido ao aumento de temperatura.

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13 Ensaios de Identidade - Rotação específica Pode determinar tanto a identidade, como a purezada substância Muitas substâncias orgânicas (óleos voláteis, alcalóides, açucares) têm a propriedade de desviar o plano de luz polarizada. Essas substâncias são chamadas opticamente ativase podem ser dextrógiras(desviam o plano referido para a direita) ou levógiras(desviam para a esquerda). Esta determinação é feita no polarímetro.

14 Ensaios de pureza Perda por dessecação Visa determinar a quantidade de substâncias voláteis perdidas em uma substância quando submetida ao aquecimento. Verifica-se a temperatura ideal de acordo com a monografia e deixa-se estabilizar por 1 a 2 horas na estufa Ex: 0,5% de perda de umidade em amoxicilina.

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16 Ensaios de pureza Umidade Determinação do teor de água. Método de Karl Fischer, empregando titulador automático, segundo a Farmacopéia Brasileira IV (1988).

17 Ensaios de pureza Resíduo de incineração É o resíduo não volátil à incineração (queima). Visa determinar o teor de constituintes ou impurezas inorgânicas contidos em substâncias orgânicas.

18 Ensaios de pureza-ensaios limite Metais pesados Compara-se uma amostra preparada de acordo com a monografia com um padrão contendo uma quantidade conhecida de chumbo. Usa-se tubos de ensaio do mesmo tamanho e diâmetro para se fazer a comparação.

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20 Ensaios de pureza -Ensaios limite Análises microbiológicas É analisado se há contaminação por bactérias ou leveduras (microorganismos totais) nas matérias-primas suscetíveis a contaminação microbiana.

21 Análise de atividade (teor) - volumetria; - Espectrofotometria; - CLAE; - Ensaio de potência.

22 Outras especificações - Estudos de pré-formulação contemplam a elucidação de características especiais de fármacos e excipientes a fim de garantir a performance da formulação desenvolvida.

23 Análise granulométrica - Conjunto de tamizes - Microscópio óptico - Análise granulométrica por difração a laser.

24 Exemplo: Análise granulométrica

25 Determinação da viscosidade Métodos: - Rotativo torque requerido para rodar um fuso imerso na amostra. Líquidos e semi-sólidos. - Orifício tempo de escoamento do material comparado com a água (orifício). - Capilar (Ostwald)-tempo de escoamento do material comparado com a água (capilar). Líquidos transparentes de baixa viscosidade.

26 Determinação da viscosidade

27 Determinação de polimorfismo A existência de polimorfismo pode influenciar a biodisponibilidade, a estabilidade química e física do fármaco e ter implicações no desenvolvimento e estabilidade da forma farmacêutica, levando-se em consideração as alterações ocorridas nas características dos cristais. (STORPIRTIS et al., 2004).

28 Métodos Instrumentais Espectroscopia de absorção UV- visível e infravermelho; Espectroscopia de fluorescência (fluorímetria); Polarimetria Rotação Ótica; Absorção Atômica; Cromatografia Líquida de Alta Eficiência; Cromatografia Gasosa;

29 Espectroscopia de absorção UV- visível

30 Espectroscopia de absorção Infravermelho

31 Polarimetria Rotação Ótica

32 Absorção Atômica

33 Cromatografia Líquida de Alta Eficiência - CLAE

34 Cromatografia Líquida de Alta Eficiência - CLAE

35 Cromatografia Gasosa

36 Cromatografia Gasosa