Coordenação Geral de Acreditação ORIENTAÇÃO PARA A ACREDITAÇÃO DE LABORATÓRIOS NA ÁREA DE VOLUME. Documento de caráter orientativo DOQ-CGCRE-027

Transcrição

1 oordenção Gerl de Acreditção ORIENAÇÃO PARA A AREDIAÇÃO DE LABORAÓRIOS NA ÁREA DE VOLUE Docmento de cráter orienttivo DOQ-GRE-07 Revisão 0 FEV/0

2 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin / SUÁRIO Objetivo mo de Alicção 3 Resonsbilidde Docmentos de Referênci 5 Sigls 6 erminologi e Definições 7 onsiderções Geris 8 ritérios Esecíficos 9 ondições Ambientis 0 Instrmentos/Eqimentos Necessários r librção Ftores qe Afetm librção Prero r librção 3 étodo de librção Aresentção dos Resltdos 5 elhor cidde de edição 6 Incertez de edição 7 Periodicidde entre librções 8 Histórico d Revisão Anexo A étodo Recomenddo r Limez de Vidrris de Lbortório Anexo B álclo do Volme Anexo álclo d Incertez do Volme OBJEIVO Este docmento estbelece diretrizes e orientções r relizção de clibrção de instrmentos de medição de volme de líqidos, no gro de serviço volme e mss esecífic. Embor este docmento não constit m critério esecífico r creditção de lbortórios no gro de serviço volme e mss esecífic, ele contém informções considerds relevntes r elborção e vlição dos rocedimentos de clibrção nest áre. APO DE APLIAÇÃO Este docmento se lic à Dicl, os lbortórios de clibrção creditdos e ostlntes à creditção no gro de serviço volme e mss esecífic e os vlidores e esecilists qe tm nos rocessos de creditção de lbortórios nest áre. 3 RESPONSABILIDADE A resonsbilidde el revisão deste docmento é d Dicl/gcre. DOUENOS DE REFERÊNIA ABN NBR ISO/IE 705 Nit-Dicl-0 Nit-Dicl-0 Nit-Dicl-0 Reqisitos Geris r ometênci de Lbortórios de Ensio e librção. Relção Pdronizd de Serviços de librção Acreditdos. Exressão d Incertez de edição n librção, contendo Versão Brsileir d Pblicção EA /0 Referênci Originl do Editor: NI- DILA- 0 - ISO GU 95. Oerção ds omissões écnics de Assessormento à gcre n Acreditção de Lbortórios.

3 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 3/ NBR 588 Vidrri Volmétric de Lbortório étodos de Aferição d cidde e Utilizção. ISO/R 06 Determintion of Uncertinty for Volme esrements de Using the Grvimetric ethod. ISO Piston-oerted Volmetric Arts Prt 6: Grvimetric ethod for the Determintion of esrement Error. ISO 675 Plstics Liqid Resins Determintion of Density by the Pynometer ethod. EURAE/cg-9 Gidelines on the determintion of ncertinty in grvimetric volme clibrtion. Resolção do onmetro nº /88 Qdro Gerl de Uniddes. VI - Portri Inmetro Nº 39, de 3 de otbro de 009. Lim LS "A Imortânci de Utilizr Vidrris de Lbortórios Normlizds" - Enqlb 005 SP. Lim LS "Erros Encontrdos n Utilizção Indeqd de Piets" - etrosl 00 PR. F Sieec; H. Bettin, Revie: Solid nd liqid density determintion, m-echnisches essen /8 5 SIGLAS gcre Dicl -7 EA ISO NBR ABN ISO IE Nit onmetro VI oordenção Gerl de Acreditção Divisão de Acreditção de Lbortórios omissão écnic de Flidos Eroen co-oertion for Accredittion Interntionl Orgniztion for Stndrdiztion Norm Brsileir Registrd Associção Brsileir de Norms écnics Interntionl Orgniztion for Stndrdiztion Interncionl Electrotechnicl ommission Norm Inmetro écnic onselho Ncionl de etrologi, Normlizção e Qlidde Indstril Vocblário Interncionl de ermos Fndmentis e Geris de etrologi 6 ERINOLOGIA E DEFINIÇÕES Pr o roósito dest Norm, são dotds s definições segir, comlementds els contids no VI e n Nit-Dicl Unidde Grndez esclr rel, definid e dotd or convenção, com ql qlqer otr grndez do mesmo tio ode ser comrd r exressr, n form de m número, rzão entre s ds grndezs. 6.. Unidde de volme A nidde de volme será o centímetro cúbico cm³ o, em csos eseciis, o decímetro cúbico dm³ o milímetro cúbico mm³, r s qis os nomes mililitro ml, litro L o microlitro µl odem ser sdos. Nots: ermo mililitro ml é commente sdo como m nome esecil r o centímetro cúbico cm³ [e, similrmente, o litro L r o decímetro cúbico dm³ e o microlitro µl r o milímetro cúbico mm³], de cordo com m decisão d décim segnd onférence Générle des Poids et esres. b O termo mililitro é ceitável, em gerl, r referêncis em norms interncionis r cciddes de vidrri de lbortório e é sdo, em rticlr, no resente texto.

4 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin / 6.. Unidde de ss Esecífic A nidde de mss esecífic do S.I tilizd será o g/m 3 o ses múltilos o sbmúltilos. Gerlmente tilizmos o g/cm 3 o g/ml, como é mis conhecido. 6. Grndez Proriedde de m fenômeno, de m coro o de m sbstânci, qe ode ser exress qntittivmente sob form de m número e de m referênci. 6.3 emertr de referênci É temertr em qe vidrri de lbortório foi jstd r conter o trnsferir se volme nominl ccidde nominl, no ís, deve ser enisco Interfce entre o r e o líqido. 6.5 emo de escomento emo necessário r trnsferênci do volme totl de m vidrri de lbortório. 6.6 ss esecífic É mss or nidde de volme de m sbstânci, m determind temertr de referênci no SI 0 o. 6.7 Instrmento Disositivo tilizdo r m medição, sozinho o em conjnto com disositivos comlementr es. 6.8 Eqimento Instrmentos qe em conjnto são tilizdos r relizr m medição. 6.9 Vidrri de Lbortório teril fbricdo em vidro, lástico o metl, com form e volme definidos, qe é tilizdo em lbortórios qímicos. 6.0 librção Oerção qe estbelece, nm rimeir et e sob condições esecificds, m relção entre os vlores e s incertezs de medição fornecid or drões e s indicções corresondentes com s incertezs ssocids; nm segnd et, tiliz est informção r estbelecer m relção visndo à obtenção de m resltdo de medição rtir de m indicção. 6. Vlor de m divisão Diferenç entre os vlores d escl corresondentes ds mrcs scessivs. O vlor de m divisão é exresso n nidde mrcd sobre escl, qlqer qe sej nidde do mensrndo. Definição conforme o VI de 007, no VI de 009 est definição não está clrmente contemld. 6. Resolção enor vrição d grndez medid qe cs m vrição ercetível n indicção corresondente. 6.3 elhor cidde de edição enor incertez de medição qe m lbortório ode tingir no escoo d s creditção, qndo efet clibrções mis o menos rotineirs de drões de medição róximos do idel, destindo definir, relizr, conservr o rerodzir m nidde de m grndez o m o mis de ses vlores, o qndo relizm clibrções mis o menos rotineirs de instrmentos de medição róximos do idel rojetdos r medição dqel grndez. 6. Reetitividde Precisão de medição sob m conjnto de condições de reetitividde, s qis comreendem o mesmo rocedimento de medição, os mesmos oerdores, o mesmo sistem de medição, s mesms condições de oerção e o mesmo locl, ssim como medições reetids no mesmo objeto o em objetos similres drnte m crto eríodo de temo.

5 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 5/ 6.5 Evorção onjnto de fenômenos físicos qe condicionm trnsformção d ág n form líqid r form gsos, de m serfície úmid. 6.6 x de evorção Determinção do vlor d mss evord drnte relizção do rocedimento de clibrção. 6.7 Frsco de Pesgem Reciiente tilizdo r conter ág trnsferid d vidrris de lbortório de trnsferênci. Pode ser tilizdo béqer, cdinho, es-filtro o otros, desde qe sejm confecciondos de vidro, crílico o lástico esecífico r esgem e tenh m eso comtível à ccidde ser clibrd. Not: Deve-se levr em considerção estbilidde térmic, crg eletrostátic e orosidde dos frscos de esgem. 7 ONSIDERAÇÕES GERAIS 7. Este docmento é resltdo do trblho d omissão écnic de Volme -7. Embor o docmento não se constit m reqisito r creditção, ele contém informções relevntes r elborção e vlição de rocedimento no gro de serviço de volme e mss esecífic. Sendo licdo r os instrmentos/eqimentos qe fzem rte do escoo d Nit-Dicl bem os vlidores d gcre nlisr consistênci do rocedimento, histórico e demis docmentos ertinentes do lbortório, relciondos o qe está estbelecido neste docmento, r efeito de ceitção dos mesmos. 7.3 Um norm o otro docmento orienttivo d gcre o recomenddo or est, qe estbeleç critérios esecíficos voltdos r m ddo tio de instrmento, revlece sobre este docmento de cnho mis genérico. 8 RIÉRIOS ESPEÍFIOS 8. Este docmento brnge todos os instrmentos/eqimentos com ccidde entre os limites de 0,00 ml e 3000 ml. 8. Este docmento descreve os rocedimentos tilizdos n clibrção de mteril volmétrico, de so corrente nos lbortórios qímicos e de nálises clínics, bsendo-se n determinção grvimétric d qntidde de ág contid mteril In o escod mteril Ex e n conversão deste vlor r o volme convencionlmente verddeiro, à temertr de referênci de 0, tilizndo eqções deqds e tbels. 8.3 Este docmento descreve os rocedimentos geris r limez, estbilizção d temertr, jste do menisco, esgem e clibrção dos instrmentos. 8. Este docmento resent o rocesso de cálclo r conversão d mss em volme à temertr de referênci e r determinção d mss esecífic d ág e do r e ind tbels qe fornecem o coeficiente de exnsão cúbic r os mteriis mis tilizdos em reciientes volmétricos. 8.5 Número de ontos e fixs serem clibrdos 8.5. É recomendável qe clibrção sej relizd em, elo menos, três ontos bem distribídos ex: 0 %, 50 % e 00 % n fix ser clibrd.

6 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 6/ 8.5. Instrções declrds no mnl do fbricnte odem tmbém ser sds como orientção n escolh dos ontos serem clibrdos, desde qe contemlem s indicções mínims do item Em gerl, é recomendável inclir os ontos de medição sgeridos elo fbricnte do instrmento em se mnl de instrções É recomendável qe os ontos e s fixs serem clibrdos sejm estbelecidos levndo-se em cont ecliriddes esecífics, tis como s crcterístics constrtivs do instrmento sob clibrção e s necessiddes dos clientes clibrção totl, rcil, concentrd em cert fix etc.. is ecliriddes odem imlicr exceção às indicções mínims revists no item Ajstes do menisco A miori ds vidrris de lbortório emreg o rincíio de jstr o menisco contr m linh de referênci o m mrc de escl. O menisco deve estr osiciondo de mneir qe s rte inferior tngencie horizontlmente rte serior d linh de referênci com linh de visão no mesmo lno Figr. Linh de grdção Figr Nots: Um ilminção deqd fvorece qe o menisco reç escro e nítido. olocr m ntero brnco entre o reciiente e m fonte de lz o tilizr m tir de el reto trás d vidrris de lbortório n ltr do menisco, são oções r xilir leitr do menisco. b Em vidrris de lbortório qe ossem fix zl, leitr ode ser feit tilizndo- o não. c No cso de bret digitis deve ser descrtd, no máximo, ds gots r lívio de ressão do istão com bret chei, ntes de zerr e inicir o descrte do líqido 8.7 Erro de rlxe O erro de rlxe é evitdo qndo s linhs de grdção são sficientemente longs r serem vists simltnemente el frente e or trás d vidrris de lbortório. 8.8 emo de escomento Os temos de escomento estão esecificdos ns norms interncionis de vidrris de lbortório de trnsferênci, sndo ág como líqido. Os intervlos de trnsferênci devem ser esecificdos de form qe não hj diferençs de volme reciáveis se o temo rel de trnsferênci vrir dentro destes intervlos devido, or exemlo, de trços de oeir. Not: omo segrnç, o temo de trnsferênci ode ser mrcdo em brets e iets fbricds dentro de tolerâncis lsse A, r ermitir o sário verificr se ont está bloqed o dnificd, trvés d medição do temo de trnsferênci.

7 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 7/ 9 ONDIÇÕES ABIENAIS Pr os serviços de vidrri de lbortório, icnômetro de vidro, titldor, disensdores, sering e brets eseciis, recomend-se qe s clibrções sejm relizds m temertr mbiente de 0 ± com vrição drnte clibrção de º e midde reltiv do r de 50 % 70 %. Pr o serviço de microvolme, recomend-se qe s clibrções sejm relizds m temertr mbiente de 0 ± com vrição drnte clibrção de º e midde reltiv do r de 55 % 70 %. orrentes de r, oeir, vibrções e rdição térmic nilterl, s qis ossm exercer m inflênci no sistem de esgem devem ser evitds. Deve ser dd tenção o comrtilhmento d áre do lbortório de clibrção de volme com otros serviços, fim de se evitr incomtibiliddes de tividdes. Se necessário deverá hver m serção efetiv dests áres. O lbortório deve definir o meio como será demonstrdo qe o mesmo tende o controle de monitormento ds ss instlções no eríodo integrl de ses serviços. O monitormento ds condições mbientis midde reltiv e temertr mbiente deve ser feito drnte o eríodo de trblho. Nots: Os instrmentos tilizdos no monitormento não recism ser clibrdos, ms sim verificdos com instrmentos clibrdos. b Este monitormento não isent tilizção de instrmentos clibrdos r determinr mss esecífic do r. 0 INSRUENOS/EQUIPAENOS NEESSÁRIOS PARA ALIBRAÇÃO 0. Blnç É necessári m blnç de lbortório com ccidde sficiente r esr o reciiente cheio e deve ter dimensões tis qe comorte o tmnho dos reciientes qe recisrão ser esdos. A resolção d blnç será m ftor limitnte n extidão ds medições. É recomenddo qe blnç tenh m resolção não mior qe /0 dos limites de erro do instrmento ser clibrdo. Recomend-se s segintes resolções máxims ds blnçs or fix de volme: FAIXA DE EDIÇÃO De µl 0 µl De 0µL 0, ml De 0, ml 00 ml De 00 ml 3 L RESOLUÇÃO 0,00000 g 0,0000 g 0,000 g 0,00 g 0. ermômetro São necessários termômetros r medir temertr d ág e do r. Defini-se qe os termômetros tilizdos n clibrção deverão ter no máximo os segintes vlores de m divisão: - termômetro r medir temertr d ág - 0, º - termômetro r medir temertr do r - 0,5 º Podem ser tilizdos termômetros líqidos de vidro LV o digitis. De form fcilitr medição d temertr do líqido ns vidrris de lbortório o nos frscos de esgens, recomend-se qe sejm tilizdos os termômetros digitis.

8 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 8/ 0.3 Brômetro É necessário m brômetro cz de efetr medições d ressão tmosféric com vlor de m divisão de no máximo 00 P. Os brômetros neroides são deqdos r este fim. 0. Higrômetro É necessário m higrômetro com vlor de m divisão de no máximo %. Os higrômetros mecânicos/nlógicos são deqdos r este fim. 0.5 Líqido de clibrção Deve ser tilizd ág destild e/o deionizd e/o illiq, cj mss esecific deve ser determind. so o lbortório tilize ág illiq, deerr ág ntes do so. 0.6 edidor de mss esecific É necessário tilizr instrmentos clibrdos r determinr mss esecífic d ág, como or exemlo, icnômetro o densímetro de vidro. Recomend-se tilizção de icnômetro de 50 ml o 00 ml, sendo do tio Gy-Lssc, r medição d mss esecífic d ág. 0.7 Bnho ermostático ocionl O lbortório ode fzer so de m bnho termostático r xilir relizção de ss clibrções, desde qe sejm reseitdos os ciddos com o grdiente entre temertr d ág e do mbiente. 0.8 Estf ocionl O lbortório ode fzer so de m estf r xilir n secgem dos mteriis tilizdos ns clibrções, desde qe sej reseitdo o vlor máximo de 50 º como limite máximo de s temertr. 0.9 Reciiente de Pesgem Deve-se tomr os ciddos necessários reltivos o tio de esgem ser tilizd ns vidrris de lbortório de trnsferênci, o sej, se serão tilizdos reciientes individis r colet do volme trnsferido o se mesm se drá de form cmltiv em m mesmo reciiente. Os reciientes tilizdos r os microvolmes bixo de 0 µl deverão ossir tm de modo minimizr o rocesso de evorção, exceção é o cso do so do sistem de strção do r. 0.0 L Instrmento xilir de leitr do menisco. FAORES QUE AFEA A ALIBRAÇÃO. Gerl As mesms fontes de erro são, ntrlmente, inerentes tnto à clibrção qnto o so. N clibrção, todos os esforços são feitos r redzir esses erros; no so, o ciddo deende do gr de extidão necessário. Qndo se desej mior extidão ossível, vidrri de lbortório deve ser tilizd ns condições semelhntes à clibrção.. emertr.. emertr d vidrri de lbortório A ccidde d vidrri de lbortório vri com mdnç de temertr; temertr rticlr à ql se retende qe m vidrri de lbortório contenh o trnsfir s ccidde nominl é temertr de referênci d mesm.

9 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 9/.. emertr d ág A temertr d ág sd r clibrção d vidrri de lbortório não deve vrir mis qe 0,3. As correções r s temertrs qe difirm dqel de referênci devem ser feits de cordo com o nexo B. A diferenç d temertr d ág n determinção d mss esecífic d ág e d clibrção não deve vrir mis qe 0,3. Not: nto o instrmento ser clibrdo qnto ág deverão ficr elo menos hor em estbilizção...3 emertr do mbiente A temertr do r mbiente deve estr entre 9 o e o, não vrindo mis qe o drnte clibrção de cd vidrri de lbortório..3 Limez d serfície O volme contido o trnsferido de m vidrri de lbortório deende d limez d s serfície intern. Flt de limez ode csr erro n leitr, devido à má configrção do menisco, como conseqüênci de dois defeitos: olhmento incomleto d serfície do vidro, isto é, serfície do líqido encontr o vidro em m certo ânglo Figr, em vez de formr com o ânglo m crv tngencil, Figr 3; Figr Figr 3 b Rio de crvtr mentdo, devido à redção d tensão serficil csd el contminção d serfície do líqido Figr. Figr Em vidrri de lbortório de trnsferênci, flt de limez ode csr otros erros, orqe o filme do líqido ode estr irreglrmente distribído o incomleto ns redes. Um método stisftório r limez é descrito no Anexo A.. Erro de rlxe Em vidrris de lbortório com linhs de grdção ens n rte frontl, o erro de rlxe ode ser minimizdo o se colocr à s volt m tir de el reto, com ciddo r qe mrc d tir estej no mesmo lno horizontl de visão. Os olhos do oerdor devem estr osiciondos de mneir qe s mrcs n frente e no verso fiqem coincidentes..5 emo de escomento Em vidrris de lbortório sds r trnsferênci de líqidos, o volme trnsferido é semre menor qe o contido, or cs do filme de líqido qe ermnece ns redes d vidrris de lbortório. O

10 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 0/ volme deste filme deende do temo de escomento do líqido, e o volme trnsferido será tnto menor qnto mis crto for o temo de escomento. Portnto, m dd vidrri de lbortório trnsfere m certo volme r cd vlor do temo de escomento. Qndo o temo de escomento for mito eqeno, o volme trnsferido estrá sjeito grndes vrições. Um temo de escomento mior qe m vlor esecificdo grnte qe o volme do filme sej sficientemente eqeno em comrção o vlor trnsferido. Os temos de escomento estão esecificdos ns norms interncionis de vidrris de lbortório de trnsferênci, sndo ág como líqido. Os intervlos de trnsferênci devem ser esecificdos de form qe não hj diferençs de volme reciáveis se o temo rel de trnsferênci vrir dentro destes intervlos or cs, or exemlo, de trços de oeir. Not: omo segrnç, o temo de trnsferênci ode ser mrcdo em brets e iets fbricds dentro de tolerâncis lsse A, r ermitir o sário verificr se ont está bloqed o dnificd, trvés d medição do temo de trnsferênci..6 Evorção iddos n medição devem ser tomdos r minimizr inflenci d evorção. sistem de strção do r, frscos de esgem fechdos, temo de drção n esgem crt. No cso dos microvolmes bixo de 0 microlitros tx de evorção deve ser determind..6. etodologi de determinção d mss erdid evorção Determinr o temo qe se lev r efetr tods s esgens. Aós últim esgem deixr o reciiente de esgem no rto d blnç elo mesmo temo qe lev r efetr tods s esgens e notr o vlor d mss r evorção. lclr o vlor d mss erdid, como sendo sbtrção d mss r evorção el mss d últim esgem dividid elo número de medições..7 Alem dos ftores cim, devemos tomr ciddos qnto : - Formção de bolhs de r; - Nivelmento d vidrri de lbortório; - entrlizção no rto d blnç; - nilção com lvs; - olhr vidrri de lbortório cim do trço de mrcção. PREPARO PARA ALIBRAÇÃO Em rimeiro lgr deve ser feit m ciddos inseção visl visndo detectr, lém ds ossíveis irreglriddes no mteril no vidro, n escl, etc., defeitos de fbricção o flt de inscrições obrigtóris. Não se deve clibrr instrmentos qe não oss m identificção nívoc. 3 ÉODO DE ALIBRAÇÃO 3. Aós lims e secs, s vidrris devem ser mnseds com lvs or exemlo, de lgodão, cirúrgic o nitrílic r evitr qe s mesms retenhm gordr. 3. Vidrris r onter Primeirmente, deve ser determind mss esecífic do r, r tl recis-se conhecer temertr, midde e ressão tmosféric n hor d esgem, no mínimo no início e no fim. b Deve-se determinr mss esecífic d ág, tilizndo o icnômetro de vidro, ver 0.6. c Deve-se esr vidrri de lbortório vzi nm blnç r determinmos s mss e em segid encher mesm té ocos milímetros bixo do trço de referênci o grdção qe se qer clibrr, com ág destild e/o deionizd e/o illiq 0 º, o restnte é diciondo got got evitndo-se molhr s redes cim d linh. Retirr com xílio de el de filtro o excesso de ág o resingos e esmos mesm chei.

11 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin / d Em segid, retirr m eqen qntidde de ág, medir temertr d ág e tornmos formr m novo menisco, este rocedimento se reetirá tnts vezes qnts forem desejds r noss determinção. e As temertrs d ág devem ser medids no mínimo no início, no meio e no finl ds determinções. Not: Est ág tem qe ter s mss esecífic determind à mesm temertr de clibrção, ver Pr rnsferir A metodologi é mesm do item 3., só qe no lgr de esrmos vidrri de lbortório qe qeremos clibrr tilizmos m frsco de esgem. A esgem com o líqido é feit d seginte form: b Primeirmente deve-se trr blnç com o frsco de esgem vzio. om vidrri de lbortório de trnsferênci n osição verticl e chei té ocos milímetros cim d linh de grdção devendo ser removido o líqido remnescente n s rte extern com el de filtro, bem como os resingos cim d grdção. Efetr o jste escorrendo o excesso trvés de s extremidde fild e remover qlqer got do líqido derid el elo contto com serfície do reciiente inclindo. A trnsferênci r o frsco de esgem trdo deve ser com flxo livre em s ccidde totl o té os trços de grdção definidos. c As temertrs d ág devem ser medids no início, no meio e no finl ds determinções. Not: Poderá ser tilizdo m o mis frscos de esgens, elo método cmltivo o não. Nos dois csos deve-se ter m reocção com secgem dos frscos de esgens entre s medições, de modo evitr eletrostátic e qecimento dos mesmos. 3. Reetições Recomend-se, qe r clibrr microvolme devem ser feits, no mínimo, 0 reetições e r clibrção de volme e medição d mss esecífic d ág, no mínimo, 5 medições. Not: No cso de iet mlticnl, deve ser clibrdo cd cnl indeendentemente e os mesmos devem ser identificdos. APRESENAÇÃO DOS RESULADOS Nos csos dos lbortórios relizrem o jste, deverão ser registrdos os resltdos ds clibrções serem relizds ntes e deois do jste. Os dois resltdos devem ser declrdos no certificdo de clibrção. Nos csos de iet deve ser informd no certificdo metodologi de descrte d mesm, se foi tilizdo o soro o não. Nos csos de microiet deve ser informd no certificdo metodologi de descrte d mesm, se foi tilizdo o método norml o método reverso. 5 ELHOR APAIDADE DE EDIÇÃO No âmbito d EA melhor ccidde de medição semre se referindo m grndez em rticlr, isto é, o mensrndo é definid como menor incertez de medição qe m lbortório ode tingir no escoo do se credencimento, qndo efetm clibrções mis o menos rotineirs de drões de medição róximos do idel. A melhor ccidde de medição é m dos râmetros tilizdos r definir o escoo de m lbortório de clibrção creditdo.

12 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin / Pr tornr ossível comrção ds cciddes de diferentes lbortórios de clibrção, em rticlr lbortórios creditdos or diferentes orgnismos creditdores, declrção d melhor ccidde de medição necessit ser hrmonizd. Pel exressão "clibrções mis o menos de rotins" entende-se qe o lbortório deverá ser cz de tingir ccidde declrd no trblho norml qe exect no âmbito d s creditção. Há ocsiões em qe o lbortório seri cz de obter m resltdo melhor como conseqüênci de extenss esqiss e recções dicionis. O termo tem m cráter dministrtivo e não necessrimente recis refletir rel ccidde técnic do lbortório. 6 INEREZA DE EDIÇÃO Os cálclos e exressão ds incertezs de medição referentes às clibrções relizds elos lbortórios de clibrção creditdos e ostlntes à creditção devem ser elbordos e imlementdos de cordo com os rincíios estbelecidos no docmento Versão Brsileir do Docmento de Referênci EA-/0 - Exressão d Incertez de edição n librção. No cso dos instrmentos de microvolme se os lbortórios não inclírem inflenci d mss evord no clclo d incertez, o mesmo deverá ser comrovdo. Os lbortórios devem declrr o resltdo conforme o item 6.3 do EA-/0, qe diz: Recomend-se qe o vlor nmérico d incertez de medição sej fornecido com no máximo dois lgrismos significtivos. O vlor nmérico do resltdo d medição, n declrção finl, deve ser rredonddo r o último lgrismo significtivo do vlor d incertez exndid, tribíd o resltdo d medição. O lbortório deve grntir qe form de reltr o resltdo não dê m imressão errd d incertez. O rocesso de rredondmento d incertez de medição deve segir s regrs sis de rredondmento. Entretnto, se o rredondmento diminir o vlor nmérico d incertez de medição em mis de 5%, o rredondmento deve ser feito r cim. È fclttivo o rredondmento de incertez ser relizd semre r cim. O lbortório deve identificr todos os comonentes d incertez de medição. onforme bixo: - ss d ág; - ss esecífic d ág; - ss esecífic do r; - ss esecífic do eso; - emertr d ág; - Reetitividde; - Resolção do instrmento clibrr e dos drões; - oeficiente de exnsão térmic volmétric; - ss evord. 7 PERIODIIDADE ENRE ALIBRAÇÕES odo instrmento necessit de m eriodicidde r s clibrção, mesmo qe mesm tenh m eríodo mior qe o se temo de vid. A eriodicidde entre clibrções dos ses instrmentos é definid elo lbortório, devendo mesm ser coerente.

13 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 3/ omo orientção, r início do so, o lbortório ode ter m eriodicidde entre clibrção de no máximo: r novos lbortórios - Blnç no; - Brômetro nos; - ermohigrômetro/higrômetro nos; - ermômetro LV nos; - ermômetro digitl no; - Peso-drão 3 nos; - Picnômetros 3 nos. Not: om o histórico de clibrções, esse eríodo ode ser mentdo grdtivmente. 8 HISÓRIO DA REVISÃO 8. Foi inclído o item Histórico d Revisão em fnção de ser rimeir revisão do docmento. 8. Alterções relizds em ocorrênci d blicção do VI de 009: Atlizção dos itens 6., 6., 6.0, 6. e 6.5 com nov definição do VI de 009. Inclsão d referênci o ntigo VI no item 6.. Inclsão do item 6. com definição de resolção. Revisão ortográfic dos itens: 8.3, 0., 0.7, 0.8,.3,.5 e Foi inclído not c no item Foi exclído o item. dlicdo com o item Foi inclído d referênci o item 0.6 no item 3. b e o item.. n not do item 3.. e lterd citção 3. r 3. no item Atlizção d fórml do item B., ds fórmls 05, 06 e 07 do item., d fórml 6 do item. e d fórml do item Revisão do cmo V e no item B Foi inclído o cmo V no item B.3 e do cmo P no item. 8.9 Revisão ortográfic do item. 8.0 Foi lterdo o crônimo gcre/inmetro or gcre.

14 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin / ANEXO A - ÉODO REOENDADO PARA A LIPEZA DE VIDRARIA DE LABORAÓRIO A. As imrezs solts e evidentes são removids mecnicmente d vidrris de lbortório, or exemlo escovndo-se e gitndo-se com ág se necessário limr com edços de el de filtro. Óleo o grx são removidos com solventes roridos. A. O reciiente deve estr qse cheio com m solção qos de detergente netro e ser gitdo vigorosmente. Deve ser então enxgdo or reetids vezes, té qe todos os trços do detergente tenhm sido removidos. Deve-se ssegrr qe s redes do reciiente estejm sficientemente lims. A3. Se s redes não estiverem sficientemente lims ós o trtmento nteriormente descrito, ode ser tilizdo otro tio de rodto de limez. A. O reciiente deve ser enxgdo com ág destild e deve-se otr vez ssegrr qe s redes estejm sficientemente lims; cso contrário, o rocedimento deve ser reetido. Nots: omo recomendção, os reciientes limos, se não forem necessários r so imedito, devem ser mntidos de form qe não sejm contmindos, como or exemlo mntê-los fechdos o emborcdos em locis limos. b omo recção, recomend-se não secr vidrri de lbortório à temertr cim de 50.

15 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 5/ B. álclo gerl ANEXO B - ÁLULO DO VOLUE B.. A eqção gerl r o cálclo d mss esecífic do r, é: Onde: é mss esecífic do r, em g/m³; P é ressão brométric, em hp; é temertr do r, em º; U é midde reltiv do r, em %; 0,38 º.g/m 3. hp; 0,005 g/m 3 ; 3 0,0058 º.g/m 3 ; 73,5. P U 3 B. A eqção gerl r o cálclo d mss esecífic d ág tilizndo o icnômetro, é: Onde: V α 0 é mss esecífic d solção medid em g/ml; c v, onde é mss de líqido no icnômetro, em g; c é mss do icnômetro cheio, em g e v é mss do icnômetro vzio, em g; V é o volme do icnômetro temertr de referênci de 0 º, em ml; é temertr d ág sd n medição, em o ; é mss esecífic do r, em g/ml; é mss esecífic do eso de referênci, em g/ml; α é o coeficiente de diltção volmétric do mteril qe é confecciondo o icnômetro, em -. B.3. A eqção gerl r o cálclo de volme, n temertr de referênci de 0 V0, rtir d mss de ág contid o trnsferid, é: Onde: V c v α 0 V é o volme n temertr de referênci de 0 º, em ml; c é mss d vidrri de lbortório com ág, em g; v é mss d vidrri de lbortório vzi, em g; é mss esecífic do r, em g/ml; é mss esecífic dos esos qe clibrrm blnç, em g/ml; é mss esecífic d ág t, em g/ml; α é o coeficiente volmétrico de exnsão térmic do mteril d ql é feit vidrri de lbortório, em - ver bel ; é temertr d ág sd n clibrção, em.

16 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 6/ Nots: Os vlores de v e c referem-se às indicções d blnç corrigids de cordo com o certificdo de clibrção. b No so d tr não temos os termos v e c, sendo sbstitídos or qe é mss de líqido. c A mior fonte de erros exerimentis ssocidos à determinção do volme ocorre no jste do menisco, qe deende do ciddo do oerdor. teril bel - oeficiente volmétrico de exnsão térmic α Sílic qrtzo Vidro borossilicto Vidro lclino sod lime Plástico oliroileno Plástico olicrbonto Plástico - oliestireno oeficiente volmétrico de exnsão térmic - x 0 6 α, Not: No cso de metis deve ser consltdo m tbel esecífic.

17 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 7/ ANEXO - ÁLULO DA INEREZA DO VOLUE. Análise d Incertez d ss Esecífic do Ar P U 3 Eqção básic: 0 Onde, F P, U,, onde : é mss esecífic do r em g / cm 3 ; P é ressão tmosféric em hp; é temertr mbiente em ; U é midde reltiv em %; 0,38 º.g/m 3. hp; 0,005 g/m 3 ; 3 0,0058 º.g/m 3 ; 73,5. P, U, são s grndezs de entrd enqnto qe corresonde grndez clcld síd. Otro ftor qe contribi r incertez é reetitividde do técnico letóri... oeficiente de Sensibiliddes: 3 P 3 U P U U Incertez drão U certif.brômetro d P P c 05 Pr rimeir contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição norml, onde c é determindo elo certificdo do brômetro. Pr segnd contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição do tio retnglr, onde 3 e d P é o vlor de m divisão do brômetro. Not: No cso de instrmentos nlógicos ode ser considerd segnd contribição como sendo tringlr, onde 6. U certif. termohigrômetro du U c 06 Pr rimeir contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição norml, onde c é determindo elo certificdo do termohigrômetro. Pr segnd contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição do tio retnglr, onde 3 e d U é o vlor de m divisão do termohigrômetro.

18 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 8/ Not: No cso de instrmentos nlógicos ode ser considerd segnd contribição como sendo tringlr, onde 6. U certif.termômetro d c 07 Pr rimeir contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição norml, onde c é determindo elo certificdo do termômetro. Pr segnd contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição do tio retnglr, onde 3 e d é o vlor de m divisão do termômetro. Not: No cso de instrmentos nlógicos ode ser considerd segnd contribição como sendo tringlr, onde ontribição r Incertez: 08 P U Eqção r determinção d incertez combind d mss esecífic do r: c 3 Onde: c é incertez combind..5. álclo do v eff : O gr de liberdde efetiv de, v eff, é dd el eqção qe ode ser descrito d seginte form: v eff c 3 v v v 3 Onde : v i são os grs de liberdde r cd comonente de incertez drão, deendendo dos ftores de brngênci i..6. Eqção r determinção d incertez exndid d mss esecífic do r: A incertez exndid é determind or: U c. 3 Onde: é o ftor de brngênci corresondente o gr de liberdde efetivo obtido.

19 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 9/. Análise d Incertez d ss Esecífic do Líqido - Picnômetro de Vidro Eqção básic: V α 0 Onde, V,,,, α é mss esecífic d solção medid em g/ml; v c, onde é mss de líqido no icnômetro em g, c é mss do icnômetro cheio em g e v é mss do icnômetro vzio em g; V é o volme do icnômetro temertr de referênci em ml; é temertr de referênci em o ; é mss esecífic do r em g/ml; é mss esecífic do eso de referênci em g/ml; α é o coeficiente de diltção volmétric do mteril qe é confecciondo o icnômetro -., V,,,, α são s grndezs de entrd enqnto qe corresonde grndez clcld síd. Otro ftor qe contribi r incertez é reetitividde do técnico letóri... oeficientes de Sensibilidde: V α 0 5 V V α V α 7 0 V α 8 V α α V α α Incertezs dronizds combind: m d U P c

20 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 0/ Pr rimeir contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição norml, onde c é determindo elo certificdo d blnç e U é incertez reltiv o certificdo d blnç, neste cso considerr ccidde obtid com o icnômetro cheio. Pr segnd contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição do tio retnglr, onde 3 e d é o vlor de m divisão d blnç. Pr terceir contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição do tio retnglr, onde 3 e m P é mss erdid r o cálclo d evorção ver o item.7.. U V V 3 Onde UV é incertez reltiv o certificdo do icnômetro. Pr est grndez de entrd consider-se m distribição norml, onde é determindo elo certificdo do icnômetro. U Pr est grndez de entrd consider-se m distribição qe deenderá do cálclo do U eqção 3. Sendo o determindo elo gr de liberdde efetivo do mesmo. U 5 Pr est grndez de entrd consider-se m distribição do tio retnglr, onde 3. O vlor d incertez exndid do eso de referênci é estimdo. U certif.termômetro d 6 c Pr rimeir contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição norml, onde c é determindo elo certificdo do termômetro. Pr segnd contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição do tio retnglr, onde 3 e d é o vlor de m divisão do termômetro. Not: No cso de instrmentos nlógicos ode ser considerd segnd contribição como sendo tringlr, onde 6. U α α 7 Pr est grndez de entrd consider-se m distribição retnglr, onde 3. O vlor d incertez exndid do coeficiente de diltção volmétrico U α do reciiente é obtido de m referênci bibliográfic. S S n 8 Onde S é o desvio drão referente mss esecífic d ág.

21 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin /.3. ontribição r Incertez: 9 V α 3 S Eqção r determinção d incertez combind d mss esecífic d ág: c 36 Onde: c é incertez combind..5. álclo do v eff : O gr de liberdde efetiv de, v eff é dd el eqção qe ode ser descrito d seginte form: v v v v v v v v c eff Onde v i são os grs de liberdde r cd comonente de incertez drão, deendendo dos ftores de brngênci i. Not: 7 n v, sendo n número de mostrs coletds..6. Eqção r determinção d incertez exndid d mss esecífic d ág: A incertez exndid é determind or: U c. 38 Onde é o ftor de brngênci corresondente o gr de liberdde efetivo obtido.

22 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin / 3. N determinção do Volme Eqção básic: V. α 0 39 Onde V F,,,, α,, sendo qe: V é o volme medido em ml; é mss de líqido no reciiente em g; é mss esecífic do líqido temertr de clibrção em g/ml; é mss esecífic do r n temertr de clibrção em g/ml; é mss esecífic do eso de referênci tilizdo n blnç temertr de referenci em g/ml; α é o coeficiente de diltção volmétrico do reciiente em o - ; é temertr de clibrção do líqido em o.,,,, α, são s grndezs de entrd enqnto qe V corresonde grndez clcld síd. Otro ftor qe contribi r incertez é reetitividde do técnico letóri. 3.. Determinção dos coeficientes de sensibilidde: V 0 α 0 V 0 α V α α V α 0 3 V 0 5 α V 6 α 5 V letório 7 V Incertez drão: U d mp 7 c Pr rimeir contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição norml, onde c é determindo elo certificdo d blnç e U é incertez reltiv o certificdo d blnç. Pr segnd contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição do tio retnglr, onde 3 e d é o vlor de m divisão d blnç. Pr terceir contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição do tio retnglr, onde 3 e m P é mss erdid r o cálclo d evorção ver o item.7..

23 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin 3/ U 8 Pr est grndez de entrd consider-se m distribição qe deenderá do cálclo do U eqção 38. Sendo o determindo elo gr de liberdde efetivo do mesmo. U 9 Pr est grndez de entrd consider-se m distribição qe deenderá do cálclo do U eqção 3. Sendo o determindo elo gr de liberdde efetivo do mesmo. U 50 Pr est grndez de entrd consider-se m distribição do tio retnglr, onde 3. O vlor d incertez exndid do eso de referênci é estimdo. U α α 5 Pr est grndez de entrd consider-se m distribição retnglr, onde 3 O vlor d incertez exndid do coeficiente de diltção volmétrico U α do reciiente é obtido de m referênci bibliográfic. Ucertif.termometro d 5 c Pr rimeir contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição norml, onde c é determindo elo certificdo do termômetro. Pr segnd contribição dest grndez de entrd consider-se m distribição do tio retnglr, onde 3 e d é o vlor de m divisão do termômetro. Not: No cso de instrmentos nlógicos ode ser considerd segnd contribição como sendo tringlr, onde 6. SV S V 53 n Onde SV é o desvio drão referente o volme clcldo e n é número de mostrs coletds. Sendo qe: n SV V j V n j N eqção 5 temos qe : V Volme obtido r cd medições j n V Volme médio V j n j A eqção 53 é vlid somente qndo todos os vlores dos volmes obtidos em cd medição estiverem róximo do vlor do volme médio V. so contrário tiliz-se eqção bixo: 5 55 S V S V 56 Not: omo exemlo, no cso de eqimentos tomáticos em qe o menisco é feito elo eqimento, tomticmente, considerr contribição n eqção 53 no cálclo d incertez drão do desvio. s no otro cso em qe o menisco é feito elo oerdor,

24 DOQ-GRE-07 Revisão 0 Fev/0 Págin / mnlmente, não considero contribição n eqção 56 no cálclo d incertez drão do desvio. dr R 57 Pr est grndez de entrd consider-se m distribição do tio tringlr, onde 6 e d R é o vlor de m divisão do instrmento ser clibrdo. Not: Está contribição só deverá ser considerd no cso de vidrris de lbortório grdds ontribição r Incertez: V 58 V 59 V 3 3 V 60 6 V 6 α 5 5 V 6 6 V S 7 7 V V R Sendo qe V, V, V, V, V, V, V V contribição r incertez , 8 corresondem os termos de 3.. Eqção r determinção d incertez combind do volme: c V V V V V V V V V onde: c V é incertez combind álclo do v eff : O gr de liberdde efetiv de V, v eff V, é dd el eqção, qe ode ser descrito d seginte form: v eff c V V 67 V V 3 V V 5 V 6 V 7 V 7 V v v v v v v v ν 3 5 Onde: v i são os grs de liberdde r cd comonente de incertez drão, deendendo dos ftores de brngênci i. Not: v n, sendo n número de mostrs coletds Eqção r determinção d incertez exndid do volme: A incertez exndid é determind or: U V V. 68 c Onde: é o ftor de brngênci corresondente o gr de liberdde efetivo obtido