15/05/2013. = υ υ. Condição de ressonância
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- Laura Sequeira Festas
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1 5/05/03 Cndiçã de ressnância E = ν RF = γħb efet = γħb (-σ) A equaçã acia (σ ~ 0-6 ) indica que núcles quíicaente iguais, as e abientes leculares diferentes, apresenta u espectr de absrçã de energia e cndições ligeiraente diferentes de frequência (ν RF ) u de cap agnétic (B O ) Deslcaent quíic a) Diferença (δ) entre a frequência real de ressnância (ν) e ua frequência de referencia (ν ); b) Deslcaent quíic δ e pp, u e unidades de frequência. 6 υ υ δ ( pp) = 0 υ δ ( ez) = υ υ = δ ( pp) υ Espectr RMN de de ua substancia siples c a clracetna Cl O C C 3 Estrutura fina de espectrs RMN de de ésteres siples btids e fase líquida: a) Nã á prótns vizins e espectr é fácil de entender. b) Os sinais ds prótns etílics e ds prótns etilénics apresenta estrutura fina. nteraçã agnética entre spins nucleares próxis Ua versã déstica de acplaent spin-spin E fase líquida, esta interaçã direta é nula devid a rtaçã da lécula.
2 5/05/03 nteraçã agnética indireta devid a u ecanis de plarizaçã da nuve eletrônica. Níveis de energia para na lécula de : a) efeit d cap agnétic; b) efeit da blindage; c) acplaent spin-spin c 9 F πj E =. πj E ~ z z E ( ) γb σ ) ( / π ) + πj i if 0( Espectr RMN de c acplaent de spin Núcles de e abientes quíics diferentes R C-CR ν ν ( ) ( ) ν ν = J = γb ( σ ) + (/ ) J 0 = γb ( σ ) (/ ) J 0 = -½ azul = -½ ) = γħb (-σ azul ) + J/ = ½ ) = γħb (-σ azul = -½ ) = γħb (-σ ver ) + J/ = -½ ) = γħb (-σ ver Núcles de e abientes quíics diferentes R C-CR γb ( E / ) = σ ) + π 4 níveis de energia!! [( σ azul ) azul + ( ver ver ] Jazulver Espectr resultante quand J < δ azul - δ ver, azul =, u ver = = -½ azul = -½ ) = γħb (-σ azul ) + J/ = ½ ) = γħb (-σ azul = -½ ) = γħb (-σ ver ) + J/ = -½ ) = γħb (-σ ver nterval entre as linas (e unidades de z) frnece diretaente J (e z)!!
3 5/05/03 Acplaent entre núcles vizins (separads pr 3 ligações siga) e dependencia d ângul: equaçã de Karplus Espectr de RMN de de C 3 : Estrutura fina Prótns e abientes quíics equivalentes Os prótns d grup - (α = / ; β = -/ ). Três arranjs pssíveis αα ( C = ) αβ ( C = 0) u βα ( C = 0) Duas pssibilidades!! ββ ( C = -) Os prótns d grup C 3 - (α = / ; β = -/ ). Quatr arranjs pssíveis ααα ( C3 = 3/) ααβ ( C3 = ½), u αβα ( C3 = ½), u βαα ( C3 = ½) Três pssibilidades!! αββ ( C3 = -½), u ββα ( C3 = -½), u βαβ ( C3 = -½) Três pssibilidades!! ββ β( C = -3/) C lidar c prótns e abientes quíics equivalentes Os prótns d grup C- e efeit ns prótns da etila (α = / ; β = -/ ). Três arranjs pssíveis αα ( C = ) αβ ( C = 0) u βα ( C = 0) Duas pssibilidades!! ββ ( C = -) Prtant, s núcles etílics pde se acplar c três arranjs pssíveis para s prótns etilénics!! Níveis de energia ds prótns d grup C 3 n C 3 E = γb ( σ ) 3 3 = ; ; ; = ;0; ( / π ) + J Para cada nível energétic crrespndente a u valr de, averá 3 subníveis de cnfre valr de C. Pr exepl, para = 3/ E = - (3/)γħB (-σ ) + J(3/)(-) E = - (3/)γħB(-σ ) + J(3/)(0) E = - (3/)γħB(-σ ) + J(3/)() E = - (/)γħb(-σ ) + J(/)(-)... υ=γ(/π)b (-σ ) υ=γ(/π)b (-σ ) - J C = + C = 0 C = - υ=γ(/π)b (-σ ) + J C = + C = 0 C = - = / = 3/ Transições ds prótns d grup C 3 n C 3 E( =3/, C = - =/, C = -) = γħb (-σ ) + J nterval entre as linas (e unidades de z) frnece diretaente J (e z)!! 3
4 5/05/03 Diagraa de barras para espectr previst para C 3 cnsiderand acplaent spi-spin Diagraa tip árvre para s prótns de C 3 Acplaent spin-spin indiret entre núcles vizins: a) núcles agneticaente equivalentes nã prduze nenu desdbraent n espectr de RMN, p.ex. C 6 6 apresenta apenas sinal n espectr RMN b) n núcles de, agneticaente seelantes, pde desdbrar sinal de vizins as e abientes quíics diferentes, e n+ cpnentes. c) ntensidade relativa ds cpnentes d ultiplet: diagraa de Pascal. Estrutura fina e espectrs RMN: espectr de Cl C- Cl Alguns exepls de espectrs c acplaent spin-spin Alguns exepls de espectrs c acplaent spin-spin 4
5 5/05/03 Acplaent spin-spin de váris grups: C O Diagraa tip árvre para cass ais cplexs Br (a)c-c(b)-ccl(c)-c 3 (d) J ab > J bc J ab = J bc C O Diagraa tip árvre para cass ais cplexs Br (a)c-c(b)-ccl(c)-c 3 (d) J bc > J cd J cd > J cb J cd = J cb Mudança d espectr para cas padrã e funçã da diferença entre deslcaents quíics e a cnstante de acplaent Espectr resultante quand as cndições de ª rde nã se aplica 5
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