ESPECTROSCOPIA DE RESSONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
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- Maria de Fátima Mirela Palha Weber
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1 ESPECTROSCOPIA DE RESSONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
2 Histórico 1924: W. Pauli descreveu a base teórica da RMN; 1946: Bloch (Stanford) e Purcell (Harvard) demonstraram a teoria de absorção de radiação eletromagnética de radiofreqüência por núcleos; 1952: Bloch e Purcell recebem o Prêmio Nobel de Física.
3 Base da Espectroscopia de RMN Medida da absorção de radiação eletromagnética na região de Radiofreqüência rf (4 a 900 MHz). Os núcleos dos átomos estão envolvidos no processo de absorção.
4 Teoria da RMN Núcleos possuem carga e a carga gira em torno de um eixo nuclear gerando um dipolo magnético ao longo do eixo. O movimento angular da carga em movimento pode ser descrito em número de Spin (I).
5 Teoria da RMN A condição principal para absorção de energia pelo efeito RMN é de que os núcleos tenham momento angular diferente de zero. Elementos como 12 C, 16 O, 32 S não tem spin e portanto não possuem momento angular e por isso não dão espectros de RMN.
6 Teoria da RMN O núcleo mais utilizado na Espectroscopia de RMN é o núcleo de Hidrogênio ( 1 H). 1 H terá dois estados de spin: α (+ 1/2) β (- 1/2)
7 Propriedades magnéticas de outros núcleos de spin 1/2 Núcleo Razão Giromagnética Abundância Isotópica (%) Freqüência de Absorção (MHz) 1 H 2,6752 x , C 6,7283 x ,11 50,30 9 F 2,5181 x ,00 188,25 31 P 1,0841 x ,00 81,05
8 Níveis de energia em um campo magnético Quando um núcleo com número quântico de spin ½ é colocando em um campo magnético externo B 0, seu momento magnético fica orientado em uma das duas direções com relação ao campo, dependendo do seu estado quântico magnético
9
10 Níveis de energia em um campo magnético A energia potencial E de um núcleo nestas 2 orientações é dada por: γ m h E = 2Π x B 0
11 Níveis de energia em um campo magnético A energia do estado de menor energia (m = + ½) será: h E = γ 4Π B 0
12 Níveis de energia em um campo magnético A energia do estado de maior energia (m = - ½) será: h E = γ 4Π B 0
13 Níveis de energia em um campo magnético A diferença de energia entre esses dois estados será: γ h E = 2 Π x B 0
14
15 Equação Fundamental da RMN Relaciona a freqüência (radiofreqüência) aplicada (ν 1 ) necessária para provocar transição entre os estados de energia e a intensidade do Campo Magnético: ν 1 = γ 2Π B 0
16 Descrição Clássica da Teoria de RMN Relação básica da RMN: γ ν L = ν i = 2Π x B 0
17 Descrição Clássica da Teoria de RMN Para entender o processo de absorção é necessária uma visão CLÁSSICA do comportamento de uma partícula carregada em um campo magnético. Movimento de precessão do núcleo ao redor do eixo z do campo magnético B 0
18 Onda Contínua (CW) Movimento de precessão
19 Introdução da Radiofreqüência - Onda Contínua - Pulsada ONDA CONTÍNUA: introdução de um campo magnético B 1 perpendicular ao campo magnético B 0. B 1 tem freqüência igual a Freqüência de Larmor.
20 Introdução da Radiofreqüência ONDA PULSADA: aplicação de um pulso curto e potente de radiofreqüência para produção da freqüência necessária para gerar o campo magnético desejado.
21 Instrumentos 1953: Primeiro Instrumento Comercial Atual: 4º Geração de Instrumentos - Instrumento com Transformada de Fourier: - Melhoria na homogeneidade e estabilidade do campo; - Automatização dos controles.
22 Esquema de Instrumentos de Espectroscopia de RMN
23 Esquema do Ímã Supercondutor De: Vaso Dewar externo; Di: Vaso dewar interno;v: Vácuo (10-2 mbar);
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25 Foto de um ímã supercondutor de 900 MHz
26 Amostras - Solução de 2 a 15% da amostra; - Solventes usados: - Clorofórmio deuterado (CDCl 3 ) - benzeno deuterado (C 6 D 6 )
27 Deslocamento Químico - Blindagem dos núcleos: núcleo mais blindado requer intensidade de campo magnético maior.
28 Tipos de Espectro - Composto Referência: TMS
29 - Picos Tipos de Espectro
30 Exemplos de Espectros - PROPANOL
31 Exemplos de Espectros - BROMO METANOATO DE ISOPROPILA
32 Exemplos de Espectros - ÁCIDO PARA TOLUIL ACÉTICO
33 Aplicações - Identificação de Compostos - Aplicação da RMN à Análise Quantitativa - Análise de Misturas Multicomponentes - Análise Quantitativa de Grupos Funcionais Orgânicos - Análise Elementar
34 Imageamento
ν L : frequência de Larmor.
Ressonância Magnética Nuclear β (+) N β = N α e - E/KT Núcleo de spin I= ½ ( 1 H, 13 C, 15 N, 19 F, 31 P) α β E = hν rf = γhb 0 α (-) N α sem campo com campo B 0 Campo estático externo B 0 desdobramento
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