UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS INSPEÇÃO DE LEITE E DERIVADOS ESPECTROSCOPIA DENISE HENTGES PELOTAS, 2008.

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS INSPEÇÃO DE LEITE E DERIVADOS ESPECTROSCOPIA DENISE HENTGES PELOTAS, 2008.

2 Espectroscopia de Infravermelho (IR) Issac Newton Feixe de luz; A luz violeta é a que mais é deslocada pelo prisma; A luz vermelha é a que menos é desviada; Região do espectro após s a parte do vermelho no espectro visível vel Região do IR.

3 Espectroscopia de Infravermelho (IR) Absorção varia conforme o comprimento de onda (λ)( da luz infravermelha; A luz visível vel e a infravermelha constituem juntas Espectro eletromagnético tico Onde o λ do feixe de luz define sua posição.

4 Espectroscopia de Infravermelho (IR) Comprimento de onda é o inverso do número n de ondas; Corresponde a freqüência vibracional das moléculas; A radiação da região do infravermelho médio m abrange ~4000 a 400 cm -1 ;

5 Espectroscopia de Infravermelho (IR) Tipos: Clássico ou de feixe duplo (dispersivo); Moderno (transformada de fourier ou FT).

6 Espectroscopia de Infravermelho (IR) Número de ondas ou comprimento de onda de uma absorção Massas relativas dos átomos; Constantes de força a das ligações; Geometria dos átomos.

7 Espectroscopia de Infravermelho (IR) Intensidade das bandas transmitância ou absorbância; Manuseio da amostra: Solvente transparente; Interpretação dos espectros: Requisitos

8 Espectroscopia de Infravermelho (IR) Áreas do espectro: Região dos grupos funcionais; Região da impressão digital.

9 Espectroscopia de Infravermelho (IR)

10 Espectroscopia no Ultravioleta (UV) Absorção molecular depende da estrutura eletrônica da molécula cula. Elétrons absorvem energia Orbitais do estado fundamental Orbitais de maior energia (em estado excitado)

11 Espectroscopia no Ultravioleta (UV) Limitada (em geral) à sistemas conjugados; Seletividade: identificação de grupos característicos; Espectro = gráfico do λ (nm)) x intensidade da absorção (absorbância ou transmitância).

12 Espectroscopia no Ultravioleta (UV) Energia total de uma molécula = energia eletrônica + enegia vibracional + energia rotacional. Absorção de energia na região do UV Modifica energia eletrônica da molécula devido as transições dos elétrons de valência.

13 Espectroscopia no Ultravioleta (UV) Intensidade da absorção pode ser expressa em transmitância. Lei de Lambert-Beer Determina a concentração de substâncias que absorvem radiação em solução.

14 Espectroscopia no Ultravioleta (UV) Características de absorção das moléculas orgânicas na região do UV dependem Transições eletrônicas que podem ocorrer; Efeitos do ambiente em que estão os átomos.

15 Espectroscopia no Ultravioleta (UV) Transições eletrônicas possíveis veis: Tipos de elétrons Elétrons ligantes σ; Elétrons ligantes π; Antiligantes: σ* * e π*; Elétrons não ligantes (n ou p).

16 σ* Antiligante E n e r g i a π* n π σ σ σ* π π* n σ* n π* Antiligante Não-ligante Ligante Ligante Transições σ σ* requerem energia para ocorrer, assim, HC saturados são transparentes no UV próx. e UV-vís.

17 Espectroscopia de Emissão e Absorção Atômica Isolamento térmico t ou elétrico; Excitação dos átomos que compõem as moléculas;

18 Espectroscopia de Emissão e Absorção Atômica Atomização Amostra volatilizada e decomposta termicamente ou eletricamente Átomos isolados

19 Espectroscopia de Emissão Atômica Radiação emitida pelos átomos e/ou íons Elétrons retornam ao estado fundamental Após s excitação pela fonte térmica. t

20 Espectroscopia de Absorção Atômica Radiação eletromagnética tica absorvida pelos átomos e/ou íons Absorção num comprimento de onda específico Radiação de uma fonte adicional.

21 Espectroscopia de Emissão e Absorção Atômica Absorção atômica análise quantitativa Emissão atômica análises quantitativa e qualitativa. Eficiência e reprodutibilidade da etapa de atomização Sensibilidade, precisão e exatidão.

22 Espectroscopia de Emissão e Absorção Atômica Vantagem emissão atômica. Espectroscopia com utilização de chama; Espectroscopia de absorção atômica com forno de grafite.

23 Espectroscopia de Massas Estudos Comportamento dos íons positivos em campos magnéticos e eletrostáticos; ticos; Abundância isotópica dos elementos; Grande utilidade: identificação de substâncias.

24 Espectroscopia de Massas Amostra é bombardeada por um feixe de elétrons ionização e fragmentação de moléculas Separadas em fase gás g s espectro segundo a razão massa/carga dos fragmentos.

25 Espectroscopia de Massas Fornece: Pesos atômicos e moleculares; Informações estruturais; Estudo da cinética e do mecanismo de reações; Estudo da análise de misturas. Amostras inorgânicas, orgânicas e biológicas.

26 Espectroscopia de Massas Espectro de massa: Natureza do espectro Arranjo dos átomos na estrutura da molécula; Força a das ligações entre os átomos; Energia do feixe de elétrons; Pressão da amostra; Instrumento usado.

27 Espectroscopia de Massas

28 Espectroscopia de Massas Princípio de operação

29 Espectroscopia de Massas Técnicas de ionização: Categorias dos agentes ionizantes: A) Amostra em fase gasosa; B) Agentes que provocam dessorção de amostras sólidas s ou líquidas. l

30 Espectroscopia de Massas Fase gasosa: Impacto Eletrônico (EI) Ionização Química (CI) Ionização por Campo Elétrico (FI) Dessorção ão: Ionização por Spray de Elétrons (ESI) Dessorção por Campo Elétrico (FI)

31 Espectroscopia de Massas Analisadores Separar os íons que são produzidos na fonte de ionização De acordo com as diferentes relações de massa-carga (m/z).

32 Espectroscopia de Massas Tipos 1. Campo magnético a) simples b) focalização dupla 2. Espectrômetro de massa de quadrupolo a) filtro de massa quadrupolo b) captura de íons com quadrupolo

33 Espectroscopia de Massas 3. Tempo de vôo TOF 4. FT-ICR (ressonância de íon ciclotron) 5. MS/MS (massas em seqüência).

34 Espectroscopia de Massas Aplicações: Controle de qualidade; Nutrição de plantas.

35 Referências HARRIS, D. C.; Análise Química Quantitativa; ; 6ª 6 edição. LTC editora. Rio de Janeiro, MENDHAM, J., DENNEY, R. C., BARNES, J. D.,THOMAS, M. J. K.; Vogel,, Análise Química Quantitativa; ; 6ª 6 edição. LTC editora. Rio de Janeiro, OHLWEILER, O.A.; Fundamentos de Análise Instrumental; ; Rio de Janeiro: Livros Técnicos T e Científicos, SILVERSTEIN, R.M.; Identificação espectrométrica trica de compostos orgânicos; 6ª 6 edição. LTC editora, Rio de Janeiro, 2000.

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