Efeitos de campo magnéticos em átomos. Ressonância magnética nuclear
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- Milton Coelho Salgado
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1 Ressnância nética nuclear Espectrscpia de RM: estud da estrutura mlecular através ds efeits decrrentes da interaçã entre um camp eletrnétic de radifreqüência e um cnjunt de núcles atômics imerss num camp nétic. A espectrscpia de ressnância nética nuclear, dentre s diverss tips de espectrscpia, é a mais utilizada em Química na atualidade e pde ser aplicada a estud de: a) Análise química. b) Estrutura de bimléculas cmplexas. c) Mapeament da distribuiçã eletrônica em mléculas. d) Cinética de transfrmações químicas. e) em de órgãs interns d crp human de maneira nãdestrutiva. Efeits de camp nétics em átms Efeit Zeeman (1896): desdbrament das linhas bservadas em espectrs atômics na presença de um camp nétic. E =. B Mment nétic assciad cm uma carga percrrend uma órbita circular = ia qv i = 2πr qrv = 2 r r q( v) = 2 r q = L 2m Experiência de Stern-Gerlach (1922): desvi da trajetória de átms de Ag pr um camp nétic nã hmgêne de db Fz = = z dz dz db Fz = csθ dz db db Fz = z Lz dz dz Experiência de.. Rabi (1939): determinaçã d mment nétic d núcle de 1 1) Magnet A: ( B/ z) > 0 2) Magnet B: ( B/ z) = 0, B = B cnstante e radifreqüência (B 1 csω t) aplicada a lng de x. 3) Magnet C: ( B/ z) < 0 a) Existe um mment angular intrínsec d elétrn, S (spin). b) O desvi bservad indica que apenas dis valres sã pssíveis para S z = ±½ ħ Observações e cnclusões 1) Apenas dis valres pssíveis para z (prótn) = ±½ ħ. 2) Quand ω = γ B, a intensidade d feixe que atinge detectr é reduzida. γ = cnstante netgírica d prótn = (81) 10 8 s -1 T -1
2 Mment nétic e spin nuclear Mdel clássic para mment nétic nuclear e relaçã cm mment angular de spin nuclear r q r = 2m Valr experimental d mment nétic nuclear qh nuclear = g = g β = γ 2m h h β = netn nuclear de Bhr = β = 5, J T -1 γ = cnstante netgírica u girnética = mment angular de spin nuclear eh 2 m prtn Mment angular de spin nuclear Partículas elementares cm elétrn, prótn e nêutrn pssuem um mment angular intrínsec prpriedade intrínseca de spin. Mment angular é uma grandeza vetrial. O valr numéric d mment angular de spin nuclear, assume valres discrets de acrd cm um númer quântic. prótn nêutrn ( ( +1) )h = 1 1 = + 1 h = h Átms cm núcles cntend n prótns e l nêutrns M n m p + l m n Z = n q p nucle = sma vetrial ds spins ds prótns e nêutrns d núcle Algumas regras gerais sbre spin nuclear úcles cntend um númer par de prótns e nêutrns (carga e massa, em unidades atômicas, sã númers pares) pssuem spin nuclear 0. Exempls: 4 e, 12 C, 16 O, etc. úcles cntend um númer impar de prótns e nêutrns (carga, um númer impar em unidades atômicas, e massa um númer par, em unidades atômicas) pssuem spin nuclear, u numer quântic de spin nuclear, crrespndente a um númer inteir. Exempls: (a) 2 e 14, spin nuclear = 1; (b) 10 B, spin nuclear = 3. úcles cm massas crrespndentes a um númer impar, na escala atômica de massa, pssuem spin nuclear, u numer quântic de spin nuclear, fracinári. Exempls: (a) 1 e 15, spin nuclear = 1/2; (b) 17 O, spin nuclear = 5/2. = ( ( +1) )h nuclear Spin nuclear, abundancia natural, γ e freqüência de ressnância para B = 11,7433 T (MR Peridic Table fr half-integer quadruple spins) sótp B 13 C O 19 F 23 a 27 Al 31 P 63 Cu 107 Ag 109 Ag ½ 1 3/2 1/2 1/2 5/2 1/2 3/2 5/2 1/2 3/2 1/2 ½ % ~ 100 0, ,1 1,1 0,37 0,04 ~100 ~100 ~100 ~100 69,17 51,84 48,16 γ/s , , , , , , , , , , , , , υ/mz -500,000-76, , ,725 50,684 67, , , , , ,577 20,239 23,268
3 Diagrama de energia para um spin nuclear ( = 1/2) em funçã d camp nétic e d numer quântic (m i ) assciad a cmpnente z d spin nuclear E = -.B = - z B = - g β ( z /ħ)b = - γ ħm i B B h/4π z 1) Orientações pssíveis de um spin nuclear ( = ½) num camp nétic hmgêne, B, a lng da direçã z. θ = 3 1/2 (h/2π)/2 θ = 54 ο 44' 2) Cmpnente de a lng d eix z só pde ter 2 valres, z = ± ħ/2 -h/4π 3) As duas rientações pssíveis diferem em energia, E = -γ(± ħ/2)b E = hν = g β B = γħb Energia de núcles (cm 0) num camp nétic hmgêne B 0 rientad a lng de z Diagrama de freqüências de ressnância e sensibilidade (mesm númer de núcles) E = - z B E = - γ z B γ = cnstante netgírica u girnética; z= prjeçã d spin nuclear a lng de z E = - γ m i ħb m i = -, - +1,..., + Para núcles cm 1 e 13 C E = ± ½ γ ħb E = E(m -1/2) - E(m +1/2) = γ ħb (linear em B!!!) Valres de m i diferentes crrespndem a rientações diferentes d spin nuclear cm relaçã a B
4 O camp nétic extern, B, induz a circulaçã da nuvem eletrônica n sentid indicad, e esta circulaçã induz um camp nétic, de valr σb, pst a B. Efeit de blindagem B núcle = B (1 - σ) B lcal = B efet = B (1-σ) σ = cnstante de blindagem da nuvem eletrônica ~ 10-6 σb = camp nétic induzid pela nuvem eletrônica Cndiçã de ressnância E = hν = γħb efet = γħb (1-σ) úcles em ambientes químics diferentes (a) terã freqüências de ressnância ligeiramente diferentes para mesm B, u (b) para um freqüência fixa ν, a cndiçã de ressnância é atingida cm valres ligeiramente diferentes de B Deslcament químic 6 υ υ δ ( ppm) = 10 υ δ ( emz) = δ ( ppm) υ Espectr de RM de 1 de tluen btid a 80 Mz Espectr de RM de 13 C de tluen btid a 20 Mz meta rt Prótns da metila para Prótns armátics ips CDCl 3 metila
5 Espectr de RM de 1 de tluen btid a 400 Mz Espectr de RM de 13 C de tluen btid a Mz lustraçã de deslcament químic: espectr de RM de 1 da MeCO 2 C 2 Ph (60 Mz) Espectr de RM de prótns hν = γħb efet = γħb (1-σ) TMS υ υ 6 δ ( ppm) = 10 TMS υ δ ( emz) = δ ( ppm) υ TMS B B δ ( ppm) = 10 TMS B 6
6 Espectr de RM de 1 de C 3 C 2 : Estrutura fina Espectr de RM de 1 de (C 3 C 2 ) 2 O : Estrutura fina íveis de energia para 1 na mlécula de F: a) efeit d camp nétic; b) efeit da blindagem; c) acplament spin-spin cm 19 F 1 ( ) γhb σ ) m J FhmimiF E 0(1 +
7 íveis de energia ds núcles n cas d C 3 C 2 E = γhb m m Me C 2 [( 1 σ ) m + (1 σ ) m ] Me = ; ; ; = 1;0; 1 Me C 2 C 2 + Jhm Me m C 2 12 níveis de energia!! Espectr resultante quand J << δ C2 - δ Me, m Me = 1, u m C2 = 1 hυ=γ(h/2π)b (1-σ Me ) hυ=γ(h/2π)b (1-σ Me ) - Jh m C2 = +1 m C2 = 0 m C2 = -1 m Me = 1/2 hυ=γ(h/2π)b (1-σ Me ) + Jh m C2 = +1 m C2 = 0 m Me = 3/2 Transições ds prótns d grup C 3 n C 3 C 2 E(m Me =3/2, m C2 = -1 m Me =1/2, m C2 = -1) = γħb (1-σ Me ) + Jh E(m Me =3/2, m C2 = 0 m Me =1/2, m C2 = 0) = γħb (1-σ Me ) E(m Me =3/2, m C2 = 1 m Me =1/2, m C2 = 1) = γħb (1-σ Me ) Jh nterval entre as linhas (em unidades de z) frnece diretamente J (em z)!! m C2 = -1 E(m Me =3/2, m C2 = -1 m Me =1/2, m C2 = -1) = γħb (1-σ Me ) + Jh nterval entre as linhas (em unidades de z) frnece diretamente J (em z)!! Diagrama de barras para espectr previst para C 3 C 2 cnsiderand acplament spin-spin nteraçã nética entre spins nucleares próxims Em fase líquida, esta interaçã direta é nula devid a rtaçã da mlécula.
8 nteraçã nética indireta entre spins nucleares próxims Acplament spin-spin indiret entre núcles vizinhs: a) núcles neticamente equivalentes nã prduzem nenhum desdbrament n espectr de RM, p.ex. C 6 6 apresenta apenas 1 sinal n espectr RM b) n núcles de 1 pdem desdbrar sinal de 1 vizinhs, mas em ambientes químics diferentes, em n+1 cmpnentes. nteraçã nética indireta devid a um mecanism de plarizaçã da nuvem eletrônica. Estrutura fina em espectrs RM: espectr de Cl 2 C-C 2 Cl Diagrama tip árvre para s prótns de C 3 C 2
9 Acplament spin-spin de váris grups: Me 2 CC 2 O Diagrama tip árvre para cass mais cmplexs Br 2 (a)c-c(b)-ccl(c)-c 3 (d) J ab > J bc J ab = J bc Me C 2 C O Diagrama tip árvre para cass mais cmplexs J bc > J cd Br 2 (a)c-c(b)-ccl(c)-c 3 (d) Mviment de precessã d spin nuclear Angul d cne de precessã depende da rientaçã inicial d spin J cd > J cb J cd = J cb Velcidade angular de precessã ω (rádians s -1 ) e frequencia de Larmr ν (em z u s -1 ) ω = γb ω = 2πν
10 Magnetizaçã macrscópica: resultante da sma vetrial ds mments nétics individuais Ppulaçã d níveis energétics: distribuiçã de Bltzmann ω = γb ω = 2πν M [ ( ) ( )] 0 = ( ) = ( ) B = 0 ( ) = ( ) 0 ( ) γhb 3 B 1 = 1 2, ( ) kt T ( ) 3 11,74T 1 2, ( ) 298K..... B = B ( ) = exp(- E/kT)=exp(-γhB /2πkT) ( ) 1) Absrçã é prprcinal a ( ); 2) Absrçã saturada quand + = -
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