Estatística Experimental
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- Thalita Álvaro
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1 Estatística Experimental Prof. Dr. Evandro Bona paginapessoal.utfpr.edu.br/ebona
2 Bibliografia Recomendada Barros Neto, B.; Scarminio, I. S.; Bruns, R. E. Como Fazer Experimentos. 4ª ed., Porto Alegre: Bookman, 2010, 413p. Montgomery, D. C. Design and Analysis of Experiments. 7 th ed., New York: Wiley, 2008, 656p. Box, G. E. P.; Hunter, J. S.; Hunter, W. G. Statistics for Experimenters. 2 nd ed., New York: Wiley, 2005, 633p. Cornell, J. A. Experiments with mixtures. 3 rd ed., New York: Wiley, 2002, 650p.
3 Chamar o especialista em estatística depois que o experimento foi feito pode ser o mesmo que pedir a ele para fazer um exame post-mortem. Talvez ele consiga dizer de que foi que o experimento morreu. (Fisher)
4 Limitações da Estatística: 1 o ) Toda a informação está contida nos dados. A conclusão, no máximo, terá a qualidade dos dados que a geraram. Se os dados forem iniciados ou coletados inadequadamente, qualquer conclusão que deles advenham está comprometida. A estatística não serve para corrigir erros grosseiros ou técnica defeituosa 2 o ) A Estatística apenas auxilia o pesquisador, mas não dispensa o espírito científico crítico e cético, nem o conhecimento profundo do processo em estudo.
5 Variáveis Independentes: Fatores a serem estudados ou avaliados num processo (que podem ser controladas) Ex.: Formulação, temperatura, ph, agitação, aeração, tempo de residência, vazão... Variáveis Dependentes: Resposta desejada (determinada experimentalmente) Ex.: Rendimento, produtividade, índice de expansão, atributos sensoriais, fator de pureza, atividade enzimática...
6 Construção de Modelos Fator 1 Resposta 1 SISTEMA Fator k Resposta j
7 Estabelecer objetivos Variáveis envolvidas nos experimentos. Faixa de variação das variáveis selecionadas. Níveis escolhidos para as variáveis. Variável de resposta. Planejamento experimental. Objetivos diferentes precisarão de planejamentos diferentes.
8 Experimentos Planejamento Experimental Objetivo Análise dos Resultados Modelo???
9 Princípios Básicos de um Planejamento de Experimentos Replicação (Repetição) Obtenção do erro experimental Obtenção de estimativas mais precisas Aleatoridade Distribuição equiprovável de outros fatores Blocagem Aumenta a precisão do experimento eliminando a influência de fatores conhecidos
10 Planejamento Fatorial 2 k Utiliza k fatores analisados em 2 níveis Fornece o menor número de experimentos para um fatorial completo São largamente usados em experimentos de varredura Podem ser ampliados para formar um planejamento mais sofisticado A análise dos resultados é relativamente simples e permite avaliar a influência de um fator sobre outro (interações)
11 Exemplo 1 Planejamento 2 3 : Planta piloto (Box, Hunter e Hunter,1987) Dois fatores quantitativos (concentração e temperatura) Um fator qualitativo (tipo de catalisador) A resposta (variável dependente) é o rendimento Temperatura (ºC) ( ) (+) Concentração (%) ( ) (+) Catalisador ( ) (+) A B
12 Variáveis Codificadas Fornecem resultados mais fáceis de serem interpretados. São adimensionais. Os efeitos são calculados com a mesma precisão. Permite avaliar a importância relativa de cada fator.
13 Exemplo 1 Matriz de Planejamento Experimento 1 Temperatura (ºC) Concentração (%) Catalisador ( ) 20 ( ) A ( ) (+) 20 ( ) A ( ) ( ) 40 (+) A ( ) (+) 40 (+) A ( ) ( ) 20 ( ) B (+) (+) 20 ( ) B (+) ( ) 40 (+) B (+) (+) 40 (+) B (+)
14 Exemplo 1 Cálculo dos Efeitos Principais T (ºC) C (%) K R (g)
15 Exemplo 1 Cálculo dos Efeitos Principais efeito T , efeito C 4 5, efeito K 1,5 4
16 Interpretação Geométrica dos Efeitos
17 Exemplo 1 Cálculo dos Efeitos de Interação T C K TC TK CK TCK R
18 Exemplo 1 Cálculo dos Efeitos de Interação efeito TC 1, efeito TK 10, efeito CK 4 0, efeito TCK 4 0,5
19 Efeitos
20 Estimativa do Erro Experimental É necessária a realização de repetições autênticas. As repetições devem ser aleatorizadas também. As repetições devem refletir a variabilidade do processo em toda a faixa de estudo.
21 Estimativa do Erro Experimental Standard Design: 2**(3-0) design Run Repetição T C K Rendimento , , , , , , , , , , , , , , , ,00
22 Estimativa do Erro Experimental Factor Mean/Interc. (1)T (2)C (3)K 1 by 2 1 by 3 2 by 3 1*2*3 Effect Estimates; Var.:R; R-sqr=,97629; Adj:,95554 (Matriz de 2**(3-0) design; MS Residual=8, DV: R Effect Std.Err. t(8) 2 p -95,% +95,% s 2 s 2,306 Cnf.Limt Cnf.Limt 64, , ,86322 N 0, N 62, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,76118
23 Análise por meio de gráficos normais 3,0 2,5 2,0 1,5 (1)T,99,95 1,0 0,5 0,0-0,5 1*2*3 2by3 1by2 (3)K 1by3,75,55,35 Expected Normal Value -1,0-1,5-2,0-2,5 (2)C -3, Interactions - Main effects and other effects Standardized Effects (t-values),15,05,01
24 Factor M ean/interc. (1)T (2)C (3)K 1 by 2 1 by 3 2 by 3 1*2*3 Factor Mean/Interc. (1)T (2)C (3)K 1 by 3 Effect Estim ates; Var.:R; R-sqr=,97629; A dj:,95554 (M atriz de plane 64, , , , , , , , , , , , , ,5000-5, , , , , , , , , , , , , ,0000 2**(3-0) design; M S Residual=8, DV: R Effect Std.E rr. t(8) p -95,% +95,% Coeff. Cnf.Lim t Cnf.Lim t 1, , , , , , ,7500 1, , , , , , ,7500 0, , , , , , ,0000 0, , , , , , ,2500 Effect Estimates; Var.:R; R-sqr=,97258; A dj:,96261 (Matriz de plan 2**(3-0) design; MS Residual=6, DV: R Effect Std.E rr. t(11) p -95,% +95,% Coeff. Cnf.Limt Cnf.Limt 64, , , , , , ,250 23, , , , , , ,500-5, , , , , , ,500 1, , , , , , ,750 10, , , , , , ,000
25 Factor Mean/Interc. (1)T (2)C (3)K 1 by 3 Effect Estimates; Var.:R; R-sqr=,97258; A dj:,96261 (Matriz de plan 2**(3-0) design; MS Residual=6, DV: R Effect Std.E rr. t(11) p -95,% +95,% Coeff. Cnf.Limt Cnf.Limt 64, , , , , , ,250 23, , , , , , ,500-5, , , , , , ,500 1, , , , , , ,750 10, , , , , , ,000 Factor Mean/Interc. (1)T (2)C 1 by 3 Effect Estimates; Var.:R; R-sqr=,96925; A dj:,96156 (Matriz de plane 64, , , , , , , , , , , , , ,5000-5, , , , , , , , , , , , , ,0000 2**(3-0) design; MS Residual=6, DV: R Effect Std.E rr. t(12) p -95,% +95,% Coeff. Cnf.Limt Cnf.Limt
26 Efeito Linear R , 64 1, C R R , 1, 55 K , 1, T
27 Interação 1 48, ,5 K - 8,5 11, T
28 Modelo Estatístico ŷ b0 b1 x1 b2 x2 b3 x3 b12 x1x 2 b13 x1x 3 b23 x2x3 b123 x1x 2x3 Com a codificação, cada coeficiente passa a corresponder sempre à variação de duas unidades do fator correspondente, já que o nível do fator varia de -1 para +1. Considerando apenas os efeitos significativos o nosso modelo seria: x yˆ 64, 25 11,50 x 2,50x 5,00x x T C 2 T C 30 x
29 Modelo Estatístico A diferença entre os valores observados e previstos pelo modelo é chamada resíduo. As diferenças aparecem sempre que empregamos um modelo com um número de parâmetros inferior ao número total de observações. Analisar ao resíduos é fundamental para podermos avaliar o grau de ajuste de um modelo às observações. Num modelo bem ajustado, o comportamento dos resíduos não deve ser incompatível com o que esperaríamos dos erros aleatórios.
30 Análise de Variância - ANOVA É baseada na decomposição algébrica dos desvios das respostas observadas em relação à resposta média global. y ŷ y y yˆ yˆ y y y
31 Análise de Variância - ANOVA Fonte de Variação SQ GL QM F calc F tab Regressão 2 p SQ reg /GL QM reg /QM res (ver tab.) yˆ y y ŷ 2 Resíduo n - p SQ res /GL Total 2 n - 1 y y R SQ 2 reg SQ total
32 Análise de Variância - ANOVA ANOV A; Var.:R; R-sqr=,97629; A dj:,95554 (Matriz 2**(3-0) design; MS Residual=8, DV: R Factor SS df MS F p (1)T 2116, , ,5000 0, (2)C 100, ,000 12,5000 0, (3)K 9, ,000 1,1250 0, by 2 9, ,000 1,1250 0, by 3 400, ,000 50,0000 0, by 3 0, ,000 0,0000 1, *2*3 1, ,000 0,1250 0, Error Total SS 64, , ,000
33 Análise de Variância - ANOVA ANOV A; Var.:R; R-sqr=,96925; A dj:,96156 (M 2**(3-0) design; M S Residual=6, DV: R Factor SS df MS F p (1)T (2)C 1 by 3 Error Total SS 2116, , ,9277 0, , ,000 14,4578 0, , ,000 57,8313 0, , , ,00015
34 ANOVA Falta de Ajuste e Erro Puro A soma quadrática residual deixada pelo modelo pode ser decomposta em duas partes: uma causada pelos erros aleatórios, e a outra devida à falta de ajuste do modelo. A média quadrática devida ao erro puro, que não depende do modelo, é uma estimativa da variância. A média quadrática devida à falta de ajuste também estima a variância se o modelo for adequado, isto é, se não houver falta de ajuste.
35 ANOVA Falta de Ajuste e Erro Puro ANOV A; Var.:R; R-sqr=,96925; A dj:,96156 (Matriz de planejamento in E xe 2**(3-0) design; MS P ure Error=8, DV: R Factor SS df MS F p (1)T (2)C 1 by 3 Lack of Fit Pure Error Total SS 2116, , ,5000 0, , ,000 12,5000 0, , ,000 50,0000 0, , ,750 0,5937 0, , , ,00015 ANOV A; Var.:R; R-sqr=,96925; A dj:,96156 (M 2**(3-0) design; MS Residual=6, DV: R Factor SS df MS F p (1)T (2)C 1 by 3 Error Total SS 2116, , ,9277 0, , ,000 14,4578 0, , ,000 57,8313 0, , , ,00015
36 Análise de Variância - ANOVA Fonte de Variação SQ GL QM F calc F tab (5%) Regressão ,0722 3,49 Resíduo ,9167 Total Fonte de Variação SQ GL QM F calc p Regressão ,0722 < 0, Resíduo ,9167 Total
37 Gráfico Normal - Resíduos 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0-0,5,99,95,75,55,35 Expected Normal Value -1,0-1,5-2,0-2,5-3, Residual,15,05,01
38 Observado vs. Previsto Predicted Values Observed Values
39
40 C 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0-0,2-0,4-0,6-0,8-1,0-1,2-1,2-1,0-0,8-0,6-0,4-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 T
41 Exemplo 2 Fatorial 2 4 : Aumento da taxa de filtração durante a produção de um produto químico em um reator pressurizado (Montgomery, 2005). Variáveis independentes: temperatura (A), pressão (B), concentração de formaldeído (C) e velocidade de agitação (D).
42 Matriz do planejamento Standard Run Design: 2**(4-0) design (Spreadsheet in Fatorial A B C D Taxa de Filtração , , , , , , , , , , , , , , , ,00
43 Estimativa dos efeitos Factor Mean/Interc. (1)A (2)B (3)C (4)D 1 by 2 1 by 3 1 by 4 2 by 3 2 by 4 3 by 4 1*2*3 1*2*4 1*3*4 2*3*4 Effect Estimates; Var.:T axa de Filtração; R-sqr=,99868; Adj:,98021 (Design: 2**(4-0) design (S preadsh 2**(4-0) design; MS Residual=7,5625 DV: Taxa de Filtração Effect Std.E rr. t(1) p -95,% +95,% Coeff. Std.E rr. -95,% +95,% Cnf.Limt Cnf.Limt Coeff. Cnf.Limt Cnf.Limt 70,0625 0, ,9091 0, , , , , , , ,6250 1, ,7273 0, , , , , , , ,1250 1, ,2727 0, , , , , , , ,8750 1, ,1818 0, , , , , , , ,6250 1, ,6364 0, , , , , , , ,1250 1, ,0909 0, , , , , ,6730 8, ,1250 1, ,1818 0, ,5960-0, , , ,7980-0, ,6250 1, ,0909 0, , , , , , , ,3750 1, ,7273 0, , , , , ,5480 9, ,3750 1, ,2727 0, , , , , ,9230 8, ,1250 1, ,8182 0, , , , , ,2980 8, ,8750 1, ,3636 0, , , , , ,7980 9, ,1250 1, ,0000 0, , , , , , , ,6250 1, ,1818 0, , , , , ,5480 7, ,6250 1, ,9091 0, , , , , ,0480 7,42302
44 Gráfico Normal dos Efeitos Expected Normal Value 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0-0,5-1,0-1,5-2,0-2,5 1by3 1*2*4 (2)B 1by2 1*2*3 2by3 2by4 3by4 1*3*4 2*3*4-3, (3)C (4)D 1by4 - Interactions - Main effects and other effects Standardized Effects (t-values) (1)A,99,95,75,55,35,15,05,01
45 Modelo reduzido Factor Mean/Interc. (1)A (3)C (4)D 1 by 3 1 by 4 Effect Estimates; Var.:T axa de Filtração; R-sqr=,96595; Adj:,94893 (Design: 2**(4-0) design (S preads 2**(4-0) design; MS Residual=19,5125 DV: Taxa de Filtração Effect Std.E rr. t(10) p -95,% +95,% Coeff. Std.E rr. -95,% +95,% Cnf.Limt Cnf.Limt Coeff. Cnf.Limt Cnf.Limt 70,0625 1, , , , , , , , , ,6250 2, , , , , , , , , ,8750 2, , , , ,7962 4, , ,4769 7, ,6250 2, , , , ,5462 7, , ,8519 9, ,1250 2, , , , ,2038-9, , ,5231-6, ,6250 2, , , , ,5462 8, , , ,77309 ANOV A; Var.:T axa de Filtração; R-sqr=,96595; Adj:,94893 (sem ponto centr 2**(4-0) design; MS Residual=19,5125 DV: Taxa de Filtração Factor SS df MS F p (1)A (3)C (4)D 1 by 3 1 by 4 Error Total SS 1870, ,563 95, , , ,062 19, , , ,562 43, , , ,063 67, , , ,563 56, , , , ,93715
46 Matriz do planejamento Standard Run Design: 2**(4-0) design (Spreadsheet in Fatorial A B C D Taxa de Filtração , , , , , , , , , , , , , , , ,00
47 Estimativa dos efeitos Factor Mean/Interc. (1)A (2)C (3)D 1 by 2 1 by 3 2 by 3 1*2*3 Effect Estimates; Var.:T axa de Filtração; R-sqr=,96868; Adj:, **(3-0) design; MS Residual=22,4375 DV: Taxa de Filtração Effect Std.E rr. t(8) p -95,% +95,% Coeff. Std.E rr. -95,% +95,% Cnf.Limt Cnf.Limt Coeff. Cnf.Limt Cnf.Limt 70,0625 1, , , , , , , , , ,6250 2, , , , , , , , , ,8750 2, , , , ,3366 4, , ,2067 7, ,6250 2, , , , ,0866 7, , , , ,1250 2, , , , ,6634-9, , ,7933-6, ,6250 2, , , , ,0866 8, , , , ,1250 2, , , ,5866 4,3366-0, , ,2933 2, ,6250 2, , , ,0866 3,8366-0, , ,5433 1,91828 Factor Mean/Interc. (1)A (2)C (3)D 1 by 2 1 by 3 Effect Estimates; Var.:T axa de Filtração; R-sqr=,96595; Adj:, **(3-0) design; MS Residual=19,5125 DV: Taxa de Filtração Effect Std.E rr. t(10) p -95,% +95,% Coeff. Std.E rr. -95,% +95,% Cnf.Limt Cnf.Limt Coeff. Cnf.Limt Cnf.Limt 70,0625 1, , , , , , , , , ,6250 2, , , , , , , , , ,8750 2, , , , ,7962 4, , ,4769 7, ,6250 2, , , , ,5462 7, , ,8519 9, ,1250 2, , , , ,2038-9, , ,5231-6, ,6250 2, , , , ,5462 8, , , ,77309
48 Análise de Variância ANOVA; Var.:T axa de Filtração; R-sqr=,96595; Adj:,9489 2**(3-0) design; MS Pure Error=22,4375 DV: Taxa de Filtração Factor SS df MS F p (1)A (2)C (3)D 1 by 2 1 by 3 Lack of Fit Pure Error Total SS 1870, ,563 83, , , ,062 17, , , ,562 38, , , ,063 58, , , ,563 49, , , ,812 0, , , , ,93715 ANOV A; Var.:T axa de Filtração; R-sqr=,96595; Adj:,9489 2**(3-0) design; M S Residual=19,5125 DV: Taxa de Filtração Factor SS df MS F p (1)A (2)C (3)D 1 by 2 1 by 3 Error Total SS 1870, ,563 95, , , ,062 19, , , ,562 43, , , ,063 67, , , ,563 56, , , , ,93715
49 Gráfico Normal dos Resíduos 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0-0,5,99,95,75,55,35 Expected Normal Value -1,0-1,5-2,0-2,5-3, Residual,15,05,01
50 Predicted Values Observed Values
51 1,2 D = +1 C 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0-0,2-0,4-0,6-0,8-1,0-1,2-1,2-1,0-0,8-0,6-0,4-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 A
52 1,2 A = +1 D 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0-0,2-0,4-0,6-0,8-1,0-1,2-1,2-1,0-0,8-0,6-0,4-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 C
53 Pontos Centrais em Fatoriais 2 k Os modelos obtidos através de planejamentos fatoriais são lineares ou ligeiramente curvos (interações). k k k 0 i i ij i j i 1 i 1 j i y x x x É possível avaliar a existência de curvatura através da adição de pontos centrais. Se os pontos centrais forem repetidos é possível se obter uma estimativa do erro experimental.
54 Matriz do planejamento Standard Run Design: 2**(4-0) design A B C D Taxa de Filtração , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,00
55 Análise da Curvatura Factor Mean/Interc. Curvatr. (1)A (3)C (4)D 1 by 3 1 by 4 Effect Estimates; Var.:T axa de Filtração; R-sqr=,95782; Adj:, **(4-0) design; MS Residual=18,75962 DV: Taxa de Filtração Effect Std.E rr. t(13) p -95,% +95,% Coeff. Std.E rr. -95,% +95,% Cnf.Limt Cnf.Limt Coeff. Cnf.Limt Cnf.Limt 70,0625 1, , , , , , , , , ,3750 4, , , , ,8365 0, , ,5433 5, ,6250 2, , , , , , , , , ,8750 2, , , , ,5535 4, , ,5982 7, ,6250 2, , , , ,3035 7, , ,9732 9, ,1250 2, , , , ,4465-9, , ,4018-6, ,6250 2, , , , ,3035 8, , , , **(4-0) design; MS Residual=18,75962 DV: Taxa de Filtração Factor SS df MS F p Curvatr. 1, ,512 0, , (1)A 1870, ,562 99, , (3)C 390, ,062 20, , (4)D 855, ,562 45, , by 3 1 by , ,063 70, , , ,563 58, , Error Total SS 243, , ,760
56 Exemplo 3 Fatorial 2 3 com ponto central: El-Aouar, A. A.; Azoubel, P. M.; Barbosa Jr., J. L.; Murr, F. E. X. Influence of the osmotic agent on the osmotic dehydration of papaya (Carica papaya L.). Journal of Food Engineering, v.75, p , Variáveis independentes: temperatura (T), concentração de sacarose (C) e tempo de imersão (t). Temperatura (ºC) ( ) (+) Concentração (%) ( ) (+) Tempo ( ) (+) Montar o planejamento com três pontos centrais e fazer a análise dos dados!!!
57 Refazer os dados descodificados!!!
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