Pesquisador. Planejamento de Experimentos Design of Experiments - DOE NOÇÕES SOBRE EXPERIMENTOS FATORIAIS. 1 - Fixar T e variar P até > Pureza

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1 3 NOÇÕES SOBRE EXPERIMENTOS FATORIAIS Planeamento de Experimentos Design of Experiments - DOE Em primeiro lugar devemos definir o que é um experimento: Um experimento é um procedimento no qual alterações propositais são feitas nas variáveis de um processo, de modo que se possa avaliar as possíveis alterações sofridas pela variável resposta como também as razões destas alterações Quem faz DOE? Participam o pessoal da engenharia, P&D, laboratório, manutenção, qualidade, fábrica, gerência, clientes e pessoal operacional Cada pessoa envolvida no experimento tem de ter uma idéia clara do que se está estudando, sua importância, onde se quer chegar, como os dados serão coletados e qualitativamente, como serão analisados Pesquisador Otimizar a pureza (resposta) de um processo - Fixar T e variar P até > Pureza T, P (fatores) Quais os valores das variáveis que produzem o maior pureza? Sugestão: manter o processo sobre controle T=65 o C Experimentos do tipo Um-Fator-de-Cada-Vez - Manter P no valor ótimo e variar T até > Pureza Experimentos Fatoriais x Um-Fator-de-Cada-Vez P=4,3atm Experimento acabou e descobrimos os valores ótimos para maximização da Pureza! Certo ou Errado?

2 Análise de Superfície de Resposta Planeamento Experimental (ou Fatorial) Consiste num grupo de técnicas usadas para o estudo empírico das relações entre uma ou mais respostas medidas analiticamente e um número de variáveis de entradas que possam ser controladas A metodologia foi desenvolvida para Fatores ou variáveis F Respostas R estudos empíricos, mas tem se mostrado F R muito interessante nos estudos de simulação de processos F k Sistema R Analise dos efeitos R,, = f (F, F, F k ) Análise de sensibilidade Estabelecer uma função matemática que correlacione as variáveis estudadas em função da(s) resposta(s) determinada(s) Segundo Box et al (979) estas técnicas são usadas para elucidar as seguintes questões: como uma (ou mais) resposta(s) é (serão) afetada(s) sobre uma região de interesse por um dado conunto de variáveis de entrada (fatores) PROCESSO ESTATÍSTICA quais variáveis de entrada resultarão num produto dentro das especificações deseadas quais os valores das variáveis de entrada levarão a melhor resposta específica e como é a superfície de resposta próxima a este ponto BOM SENSO

3 Definir as variáveis a serem analisadas: composição temperatura agitação aeração tempo ANÁLISE DO PROCESSO Estabelecer as respostas deseadas: rendimento produtividade custo pureza textura Bom senso Planeamento experimental Fatorial completo Fracional Plackett Burman Verificação dos efeitos das variáveis Modelagem matemática ESTATÍSTICA Validação do modelo (ANOVA) Etapas que devem ser seguidas obetivando a otimização de um processo: Definir claramente quais são os obetivos a serem alcançados com os experimentos função obetivo Realize uma sessão de brainstorming para analisar profundamente o processo em estudo, envolvendo todas as pessoas que possam contribuir com a definição dos obetivos e pesquisador verificar as restrições do processo (se houver) determinar as respostas de interesse a serem analisadas Análise de superfície de resposta Faixas ótimas de operação Menor custo Menor tempo Maior precisão Melhor qualidade Elaborar o planeamento experimental ou fatorial levando em consideração todas as variáveis independentes definidas no ítem 3 Realizar os experimentos e obter as respostas 4 Elaborar o modelo das respostas (variáveis dependentes) em função das variáveis independentes 5 Verificar a validação do modelo (testes estatísticos) checar as respostas 6 Gerar as superfícies de resposta para análise 7 Definir as faixas ótimas operacionais de cada variável do processo 8 Realizar ensaios nas condições otimizadas antes de colocar o processo em escala industrial 9 Elaboração do Relatório Validação do Modelo Descreva claramente o trabalho realizado, utilizando gráficos e tabelas e minimize o uso da terminologia estatística desnecessária e expresse as informações do modo mais simples possível Planeamento Fatorial: onde: n n = número de variáveis = níveis a serem estudados (-, +) Obs: Níveis: Diferentes valores das variáveis que se desea estudar Ex: Variável temperatura (-) Nível inferior: 3 o C (+) Nível superior: 4 o C ( ) Nível intermediário (Ponto Central): 35 o C Assim: variáveis (T, C) = 4 ensaios 3 variáveis (T, C, Cat) 3 = 8 ensaios 4 variáveis (T, C, Cat, ) 4 = 6 ensaios : : : : variáveis (T,C,Cat,,) = 4 ensaios Genericamente: Portanto é necessário: uma boa definição dos níveis -, + prever a necessidade da definição de níveis -α, +α para obtenção de um modelo quadrático, caso o linear não apresente boa correlação Pontos Axiais (p/ modelo de a ordem) n α = 4 realizar ensaios no ponto central para determinação do erro experimental (erro puro) Verificar a reprodutibilidade dos ensaios a 3

4 Exemplo de Cálculo dos efeitos Fatores Repetições A () B (T) 3 Totais Médias Efeitos Temperatura x Temperatura Erro t Calc Fatores Efeitos p - valor Padrão 8 gl Estimativa por Intervalo (95%) L Inferior L Superior Média 3,5 5,34 43,36 <, 9,9 43,8-4,68-3, <, -65,6-6,38 Temperatura 9,68 7,89 <, 66,38 5,6 x Temp -3,68 -,,58-37,6,6 Temperatura p=,5 7,88879 Fatores Coeficientes do Modelo Erro Padrão t Calc 8 gl p - valor Estimativa por Intervalo (95%) L Inferior L Superior Constante 3,5 5,34 43,36 <, 9,9 43,8-7,5 5,34-3, <, -8,8-58,9-3,59 Temperatura 95,5 5,34 7,89 <, 83,9 7,8 x Temp -6,5 5,34 -,,58-8,8 5,8 Tx -,756 A descrição gráfica do modelo austado: Efeito padronizado (valor de t Calc ) Y = 3,5 7,5 + 95,5 T 6,5 T 4

5 ANOVA É POSSÍVEL CONFIAR NESTA SUPERFÍCIE? Fontes de variação GL SQ QM Fcalc p-valor Temperatura Impossível Impossível x T Resíduo Zero Zero Zero - - Total ? 3 4 Adição de pontos centrais A descrição gráfica do modelo austado: Y = 96,57 7,5 + 95,5 T 6,5 T Temperatura Atividade Fontes de variação GL SQ QM F p-valor ,5,8 Temperatura ,45,544 x T 69 69,4,8477 Resíduo 3 586,7 386,4 - - Total 6 687, Adição dos pontos axiais 3 4 V (rpm) - - C (%) α= ( n ) /4 neste caso α = ±,4 5

6 Adição de pontos axiais Temperatura Atividade ,4 3,4 5 -,4,4 3 Equação para duas variáveis: y = β + β x + β x + β x x + β x + x + e β E genericamente: y = β + β x + β i xi x + β ip x + e Para este estudo de caso: y ˆ = 49,95 65,4 x ,5 x + 46, x 8, 6 Estimativas por Intervalo (95%) Fatores Coeficientes Erro Padrão t Calc (3) p-valor L Inferior L Superior Média 49,95,49 3,5 <,,4 79,48-65,4 7,5-9,8 <, -83,5-47,9 Linear x Fontes de variação ANOVA GL SQ QM F p-valor (L) 34,88 34,88 86,6 (Q) 957, 957, 3,9 Temp (L) 5576, ,45 39,58 Temp (Q) 458,73 458,73,57, x Temp 69 69,43,54 Quadrático Temperatura Linear Temperatura Quadrático 46, 8,4 5,49 <, 4,59 67,8 83,5 7,5,8 <, 65,3,36 8,6 8,4 3,4, 6,98 5, Resíduo 5 98,6 396,3 - - Total 497, R = 98,% F,95; 5; 5 = 5,5 x Temp -6,5 9,95 -,65,54-3,8 9,8 ANOVA Fontes de variação GL SQ QM Fcal p-valor Regressão 5 97,48 585,5 Resíduo 5 98,6 396,3 Total 497,64 5, R = 98,% F,95; 5; 5 = 5,5 6

7 Exemplo de um planeamento 3 Obetivo: Aumentar o Rendimento de um processo Ensaio 3 Rendimento Média (7) 5 () 54, (9) 88 () 86, () 47 (5) 48, () 6 () 63, (3) 6 (5) 63, (6) 95 (6) 93, (4) 6 (3) 58, (8) 74 (4) 7, Cálculo dos Efeitos Principais e de Interação Ensaio () () (3) Média Efeito Efeito Efeito Efeito Efeito Efeito Efeito X X X3 Rend X X X3 XX XX3 XX3 XXX3 Y () () (3) () (3) (3) (3) , -54, -54, -54, +54, +54, +54, -54, ,5 +86,5-86,5-86,5-86,5-86,5 +86,5 +86, , -48, +48, -48, -48, +48, -48, +48, , +63, +63, -63, +63, -63, -63, -63, , -63, -63, +63, +63, -63, -63, +63, ,5 +93,5-93,5 +93,5-93,5 +93,5 +93,5-93, ,5-58,5 +58,5 +58,5-58,5-58,5 +58,5-58, , +7, +7, +7, +7, +7, +7, +7, Temperatura ( o C) Tipo de Catalisador 3 Concentração (M) Resultados: 8 Média Global = ( Y ) / 8 = 538,5 / 8 = 67,3 i i= Efeitos principais ([ X][ Y ]) / 4 = 95, / 4 =, 88 = ([ X ][ Y ]) / 4 = 55, 5 / 4 = 388, ([ X3][ Y ]) / 4 3 = 35, 5 / 4 = 8, 88 Efeitos de a ordem ([ X][ X][ Y ])/ 4 = 345, / 4= 863, = ([ X][ X3][ Y ])/ 4 3 = 35, / 4= 88, ([ X][ X3][ Y ])/ 4 3 = 35, / 4= 88, ESTIMATIVA DO ERRO: Variância da média de duas observações Erro padrão ^ V = S = di / N ( y ) substituindo: S 5, ^ N V efeito = = 8 ai xs / onde: a i = ± 4 ^ i= onde: N = 8 V efeito = (/6 + + /6) x(5,/ ) ^ V efeito = (8/6) x(5,/ ) =,3 = ( ) =, 3 =, ^ V =,3 Efeito de 3 a ordem = ([ X ][ X ][ X 3][ Y ]) / 4 3 =, 5 / 4 =, 3 Erro padrão Média Global = ^ V( efeito ) =,55 Efeito no Rendimento (%) 3 - Histograma dos Efeitos COMO ATINGIR AS CONDIÇÕES ÓTIMAS DE PROCESSO PARTINDO-SE DE UMA CONDIÇÃO BEM LONGE DO ÓTIMO? - Realizar um o planeamento ao redor das condições de operação - Verificar a influência das variáveis e o caminho das condições ótimas (pode ser sem planeamento) - 3 x x3 x3 xx3 Média xx3 3 x x 3 x 3 67,3,8-3,8 8,8-8,6 -,8,8,3 Efeito Desvio,55,,,,,,, Temperatura ( o C) Tipo de Catalisador 3 Concentração (M) 3 - Quando chegar perto da região ótima o Planeamento Modelo (ASR) Definição das faixas ótimas de operação 7

8 Resultados de um Planeamento com ponto central OBJETIVO: Maximizar o rendimento (y) de um processo Variáveis Independentes: x - Concentração de um reagente (%) x - Velocidade de agitação (rpm) Ensaio X X C (%) V (rpm) Y (%) V (rpm) C (%) Análise de Efeitos Efeito Desvio Padrão t(3) p Coef -95% Coef +95% Média () C (%)* ()v (rpm)* x * p<,5 Média () C (%)* ()v (rpm)* x * p<,5 Coeficientes de Regressão Coef de Desvio Regressão Padrão t(3) p Coef -95% Coef +95% ANOVA Efeitos no Rendimento (%) x Fonte de Soma N os de Média F cal Variação Quadrática Quadrática G L Regressão 8,5 9,5 66, Resíduos 5,5 4,38 F Auste,83,4 Erro Puro 4,67,34 TOTAL 88, 6 R = (% de variação explicada) =,985,97 R F,95 ;; 4 = 6,94 Caminho para o Ótimo Rend (%) v (rpm) C (%) v (rpm) Rend= 68, 5,5C + 4,5v Modelo de a ordem C (%) 8

9 Traetória de máxima inclinação Resultados do Planeamento com ponto central Ensaio X X C (%) V (rpm) Y (%) X X C (%) V (rpm) Y (%) -,8 45 8, 77 -,6 4 6, 86-3, , ,4 3 3, ,5 5 4, v (rpm) C (%) ANOVA Fonte de Soma N os de Média F calc Variação Quadrática Quadrática G L Regressão 6,5 3,5,75 Resíduos 7,93 4 7,73 F Auste 68,93 34,46 Erro Puro,, TOTAL 97,4 6 R =,7 (% de variação explicada) R =,5 F,95 ;; 4 = 6,94 Adição dos pontos Axiais Resultados do Planeamento com adição dos pontos axiais Ensaio X X C (%) V (rpm) Y (%) V (rpm) / / C (%) + / / α= ( n ) /4 neste caso α =,4 Coeficientes de Regressão Coef Desvio de Padrão Regres t(3) p Coef -95% Coef +95% Média C (%)*(L) () () C (%)*(Q) ()v (rpm)*(l) ()v (rpm)*(q) x * * p<,5 Análise de Variância para auste do modelo Rendimento (%) Fonte de Soma N os de Média Fcalc Variação Quadrática Quadrática G L Regressão 44,5 5 8,83 5,4 Resíduos,76 5,55 F Auste,76 3,5 v (rpm) Concentração (%) Erro Puro,, TOTAL 46,9 Rendimento (%) = 89, +,5 C,37 v,8 C,8 V +,75 C v R =,98 (% de variação explicada) R =,99 F,95 ;5; 5 = 5,5 9

10 Definição das faixas ótimas de trabalho COMPARAÇÃO DO USO DAS METODOLOGIAS: v (rpm) ESTUDO DE UMA VARIÁVEL POR VEZ VERSUS PLANEJAMENTO FATORIAL Concentração (%) (a) Um fator por vez (b) Matriz (combinação de todos fatores) (c) Delineamento composto central rotacional (DCCR) 9 5 Estudo de Caso AVALIAÇÃO DO EFEITO DO E TEMPERATURA NA ATIVIDADE DE UMA ENZIMA Augusto, A CS; Costa, FAA e Rodrigues, MI Laboratório de Engenharia de Bioprocessos FEA UNICAMP, Resumo Resultados e discussão As enzimas são muito utilizadas nas indústrias de alimentos, químicas, farmacêuticas e afins, com inúmeras aplicações As variáveis e temperatura afetam significativamente a atuação das enzimas no meio reacional a) Estudo de uma variável por vez ( ensaios): Ensaios a 4 o C a diferentes valores de Atividade Ensaios a 4, e diferentes valores de temperatura Temperatura ( o C) Atividade 3, , , , ,

11 3 Atividade 5 5 Atividade enzimática em função b) Estudo Fatorial (5 ensaios): T=3 o C T=4 o C T=5 o C T=6 o C T=7 o C 5,5 3,5 4,5 5,5 6,5 7,5 5 (a) (temperatura de 4 o C) 4 3 Atividade Ativ Ativ Ativ Ativ Ativ Temperatura ( o C) (b) da temperatura ( igual a 4,) Atividade Comportamento da atividade enzimática em diferentes e temperaturas ( o C) ,5 3,5 4,5 5,5 6,5 7, c) Estudo através do delineamento composto central rotacional ( ensaios): Ensaios T T ( o C) Atividade - - 3, , , , ,4 3, ,4 7, ,4 5, 3 3 8,4 5, , , 5 4 5, , 5 37 Atividade = 393,3 7,79 9, ,4 T 86,53 T 6,9 T Fonte de variação Soma de Quadrados Graus de liberdade Quadrado Médio F calc p-valor Atividade enzimática Regressão Resíduo ,5 Temperatura ( o C) 7 Total 6363 R = 95,5% F,95; 5; 6 = 4,4 (a) Superfície de resposta Temperatura ( C) (b) curvas de contorno para a atividade da inulinase

12 Conclusões Devido ao uso da metodologia do planeamento experimental, foi possível a realização de ensaios, ao invés dos 5 (análise univariável) para chegar as condições ótimas de temperatura e E se aumentarmos fator no planeamento? Quanto maior o número de variáveis a estudar, mais a técnica do planeamento experimental reduz o número de ensaios necessários, quando comparado a metodologia univariável (a) Um fator por vez (b) Matriz (combinação de todos fatores) (c) Delineamento composto central rotacional À medida que aumentamos o número de variáveis envolvidas num estudo, o número de ensaios aumenta drasticamente! N o Fatores Fatorial N o Ensaios O que fazer??? Screening Design