USO DE PLANEJAMENTO COMPOSTO CENTRAL NA AVALIAÇÃO DAS VARIÁVEIS TEMPERAURA E CONCENTRAÇÃO DE SOLVENTES NO ESTUDO DA SOLUBILIDADE DA UREIA

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1 USO DE PLANEJAMENTO COMPOSTO CENTRAL NA AVALIAÇÃO DAS VARIÁVEIS TEMPERAURA E CONCENTRAÇÃO DE SOLVENTES NO ESTUDO DA SOLUBILIDADE DA UREIA F. M. A. S. COSTA 1, A. P. SILVA 1, M. R. FRANCO JÚNIOR 1 e R. A. MALAGONI 1 1 Universidade Federal de Uberlândia, Faculdade de Engenharia Química para contato: RESUMO A utilização do Planejamento Composto Central (PCC) veio da necessidade de se reduzir o esforço experimental e obter uma estimativa de parâmetros de uma superfície de segunda ordem, aliado ao número de variáveis a serem estudadas. Neste trabalho foi realizado um planejamento composto central com 16 experimentos, sendo 8 réplicas no ponto central, com duas variáveis: temperatura e concentração de metanol na mistura metanol + água, com finalidade de avaliar a solubilidade do fertilizante ureia. O tratamento dos dados foi realizado utilizando-se uma regressão múltipla para a estimação dos parâmetros relacionados às variáveis isoladas, às interações e aos termos quadráticos. Analisando os resultados obtidos no planejamento notou-se que como esperado a temperatura tem um efeito positivo na resposta solubilidade. Em contrapartida, a solubilidade cai com o aumento da porcentagem do álcool na solução. 1. INTRODUÇÃO O trabalho de Box et al.(1978), mostra os planejamentos compostos centrais (PCC) como uma evolução dos planejamentos 3³, que necessitavam, mesmo para planejamentos fracionários, de muitos experimentos para um pequeno número de fatores. Possuindo vantagens, como a rotabilidade e a blocagem ortogonal, além do pequeno número de ensaios. Segundo Montgomery (2001), para o modelo de segunda ordem, um planejamento experimental deve conter pelo menos três níveis para cada fator. Assim, de acordo com Box e Hunter (1957), os experimentos que podem ser utilizados no planejamento da superfície de resposta de segunda ordem são os planejamentos rotáveis. O trabalho de Montgomery (2001), mostra que um experimento é rotável se a variância da resposta estimada, para algum ponto x i, é em função da distância do ponto ao centro e não em função da direção. Tem sido mostrado (Oliveira, 2009), que o planejamento composto central (PCC) é a classe de planejamento rotável mais usado para ajustar o modelo de segunda ordem. Este planejamento consiste de um 2 k fatorial ou fatorial fracionado 2 k-p mais 2k pontos axiais e pontos centrais, segundo Box e Hunter (1957).

2 Outra propriedade do planejamento composto central (PCC) é que pode ser controlado pela escolha do número de pontos centrais, o que significa que com um número apropriado de pontos centrais o planejamento é ortogonal e pode ser de precisão uniforme. Neste caso, a variância da resposta estimada na origem é igual para as distâncias unitárias desde a origem (Oliveira, 2009) 2. MATERIAIS E MÉTODOS O procedimento experimental adotado foi similar ao procedimento descrito no trabalho de Lee e Lahti (1972). Foi utilizada uma célula de equilíbrio de vidro, conectada a um banho termostático através de mangueiras de látex. O banho era ligado em temperatura pré-definida. Colocou-se na célula uma solução de metanol + água na porcentagem gravimétrica desejada. Foi inserido na solução, um termopar calibrado e quando a temperatura da solução atingiu o desejado, iniciou-se a agitação da solução, que estava com excesso de ureia para que ela ficasse saturada, por 2 horas. Após esse tempo, desligou-se o agitador para que o sistema entrasse em equilíbrio. O período de decantação foi de 2 horas. Retirou-se então, 4 amostras de aproximadamente 4 ml. Essas amostras foram colocadas em uma estufa por 24 horas à 338,2 K, para que se pudesse obter uma massa de ureia constante. A partir dos valores encontrados em cada uma das amostras, foi possível determinar os valores de solubilidade, através de uma média aritmética, e os desvios absolutos. Para a determinação da solubilidade da ureia em uma mistura de solventes metanol + água foi utilizado o método gravimétrico. Os béqueres foram pesados quando ainda secos e limpos, logo após, as amostras da célula de equilíbrio foram retiradas, pesadas e levadas para a secagem numa estufa por 24 horas. Após essa secagem, as amostras que continham apenas ureia cristalizada foram pesadas por cerca de 4 dias até massa ficar constante. Através dos dados coletados, foi possível determinar a massa de ureia e a massa do solvente presente em cada amostra, o que permitiu que a solubilidade da ureia fosse calculada Planejamento Composto Central O planejamento objetivou o estudo da solubilidade quanto às variáveis significativas tendo como resposta a solubilidade da ureia (x). Foram duas as variáveis codificadas (x 1 e x 2 ), mostradas nas Equações 1 e 2 em termos das variáveis originais (T, e C), sendo que: T representa a temperatura (ºC) e C a concentração dos solventes (% m/m).a Tabela 1 mostra a matriz do planejamento composto central. T 30 x1 (1) 20 C 0,5 x2 (2) 0,35

3 Tabela 1 Matriz do planejamento composto central Variáveis codificadas Variáveis Experimentais Temperatura Concentração T (ºC) C (% m/m) ,0 15% metanol ,0 85% metanol ,0 15% metanol ,0 85% metanol -1, ,7 50% metanol 1, ,3 50% metanol 0-1,414 30,0 0% metanol 0 1,414 30,0 100% metanol 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO Foi realizado o planejamento composto central (PCC) para avaliar a resposta solubilidade variando a temperatura e a concentração de metanol. O PCC para os solventes metanol e água consistiu de 16 experimentos sendo 8 réplicas no ponto central. A Tabelas 2 apresenta a matriz do planejamento experimental juntamente com a resposta de solubilidade em fração molar (x exp ) de ureia para o PCC. O tratamento dos dados foi realizado utilizando-se o software Statistica 7.0. Uma regressão múltipla foi efetuada para a obtenção dos parâmetros relacionados às variáveis isoladas, às interações e aos termos quadráticos. A determinação dos parâmetros estatísticos da regressão foi realizada através de um teste de hipótese utilizando um t de Student com nível de significância de 5%. Analisando os resultados obtidos no planejamento nota-se que a temperatura tem um efeito positivo na resposta solubilidade. Em contra partida, a solubilidade cai com o aumento da porcentagem de metanol na solução.

4 Tabela 2 Níveis do planejamento composto central com a resposta solubilidade da ureia em metanol + água. Experimento Temperatura(x 1 ) Concentração(x 2 ) y met+ag (Fração molar)± δ 1-1(10ºC) -1(15%) 0,1917±0, (10ºC) 1(85%) 0,1217±0, (50ºC) -1(15%) 0,3870±0, (50ºC) 1(85%) 0,2954±0, ,414(1,7ºC) 0(50%) 0,1498±0, ,414(58,3ºC) 0(50%) 0,4105±0, (30ºC) -1,414 (0%) 0,2878±0, (30ºC) 1,414 (100%) 0,1370±0, (30ºC) 0(50%) 0,2566±0, (30ºC) 0(50%) 0,2612±0, (30ºC) 0(50%) 0,2584±0, (30ºC) 0(50%) 0,2607±0, (30ºC) 0(50%) 0,2605±0, (30ºC) 0(50%) 0,2618±0, (30ºC) 0(50%) 0,2617±0, (30ºC) 0(50%) 0,2617±0,0010 O resultado de F calculado (F C ) foi superior ao tabelado (F T ), considerando um nível de significância de 5% para a resposta solubilidade da ureia avaliada. Isto pode ser interpretado através de um teste de hipótese. A hipótese de nulidade (H 0 ) diz que o modelo não é significativo, já a hipótese alternativa (H 1 ) afirma que o modelo é significativo. Os resultados do teste F mostram que é possível rejeitar H 0 ao nível de significância de 5%, ou seja, tem-se uma confiança de 95% que o modelo é significativo. A equação empírica obtida por regressão múltipla para representar a variação da solubilidade da ureia em função da temperatura e da concentração está representada na Equação 3, em que x 1 é a temperatura e x 2 a concentração da mistura, yˆmet ag é a resposta estimada para a solubilidade da ureia em metanol + água. yˆ 0, 26 0,09x 0,01x 0,05x 0,02x 2 2 met ag (3) Foi encontrado para a Equação 3 que representam a solubilidade da ureia, valores para o quadrado do coeficiente de correlação de regressão (r 2 ) de 0,994. Esse valor adverte que 99,4% da variabilidade dos dados de solubilidade da ureia foram explicados pela Equação 3. Os resíduos foram aleatórios e bem distribuídos. Analisando a Equação 3, nota-se que, para as condições de baixa concentração de álcool (x 2 ) e temperaturas (x 1 ) mais elevadas, a solubilidade da ureia é maior. Este resultado também pode ser observado na Figura 1 (que apresenta o efeito das variáveis codificadas), a

5 concentração de álcool (x 2 ) afeta negativamente a solubilidade, enquanto que a temperatura (x 1 ) afetava positivamente. Isso se deve ao fato de a água ser mais polar que o metanol. Figura 1 Superfície de resposta da solubilidade da ureia em metanol + água em função das variáveis codificadas temperatura e concentração de metanol. 4. CONCLUSÃO Analisando os resultados obtidos conclui-se que o aparato experimental foi eficiente para determinar a solubilidade da ureia na mistura de solventes envolvendo metanol e água, pois os resultados apresentaram baixos valores de desvios, o que sugere boa reprodutibilidade. Os resultados obtidos no planejamento mostram que a temperatura tem um efeito positivo na resposta solubilidade. Em contra partida, a solubilidade diminui com o aumento da porcentagem de solvente fracamente polar na solução. 5. REFERÊNCIAS BOX, G. E. P.; HUNTER, W. G.; HUNTER, J. S. Statistics for experimenters: na introduction to design, data analysis and model building. New York, USA. Editora: Wiley and Sons Inc, BOX, G. E. P.; HUNTER, J. S. Multifactor experimental designs for exploring response surfaces. New York, USA. Editora Ann Math, LEE, F. M.; LAHTI, L. E. Solubility of urea in water-alcohol mixtures. Journal of Chemical and Engineering Data, v. 7, n. 3, p , 1972.

6 MONTGOMERY, D. C. Introduction to statistical quality control. New York, USA. Editora Wiley and Sons Inc, 2001.

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