Controle de qualidade físico-químico de óleos e gorduras. Profa. Édira Castello Branco de Andrade Gonçalves

Transcrição

1 Controle de qualidade físico-químico de óleos e gorduras Profa. Édira Castello Branco de Andrade Gonçalves

2 Óleos e gorduras ~ 100% ÁGUA 73%; LIPÍDEOS 15% ~ 80%

3 Lipídeos 1. Fatty acyls 2. Glycerolipids (triglycerides) 3. Glycerophospholipids 4. Sphingolipids 5. Sterol lipids 6. Prenol lipids 7. Saccharolipids 8. Polyketides

4 Lipídeos (3)

5 Ácidos graxos

6 Ácidos graxos

7 HIDROGENAÇÃO Óleo (insaturado) Gordura (saturado)

8 INTERESTERIFICAÇÃO ENZIMÁTICA Óleo (insaturado) Gordura (saturado)

9 SAPONIFICAÇÃO NaOH triglicerídeo glicerol Ácido graxo neutralizado SAL

10 Propriedades químicas e físicas

11 Composição de ácidos graxos em diferentes óleos vegetais % Ácidos graxos saturados % Ácidos graxos poliinsaturados % Ácidos graxos monoinsaturados Ponto de fumaça* Óleo de canola Óleo de girassol Óleo de milho Óleo de soja Azeite de oliva Óleo de algodão Óleo de coco * temperatura onde é perceptível a degradação lipídica por meio de fumaça branco-azulada

12 Composição de ácidos graxos em diferentes alimentos

13 Decomposição térmica dos lipídeos Ácidos graxos, ésteres e triglicerídeos Saturados Insaturados Reações termolíticas Oxigênio Reações termolíticas Oxigênio Ácidos, hidrocarbonetos, ésteres, acroleína, cetona (T > 200 o C) Alcanos, aldeídos, cetonas, lactonas de cadeia longa (T > 150 o C) Dímeros, acíclicos e cíclicos (T > 180 o C) Dímeros e voláteis da oxidação (T baixa)

14 Decomposição térmica óleo de girassol Desirable or undesirable??

15 Decomposição térmica óleo de girassol Degradação lipídica de óleo de girassol em diferentes condições de armazenamento (Kerrihard et al., 2015)

16 Oxidação lipídica

17 Oxidação lipídica Oxidação colesterol Foto-oxidação Auto-oxidação

18 Oxidação lipídica 4_Fig-5-Integrated-scheme-for-lipid-oxidation-107

19 Degradação lipídica /figure/ _fig5_fig-7- Chemical-and-physicalchanges-of-oil-due-to-heatingadapted-from-115 Chemical and physical changes of oil due to heating

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21 Controle de qualidade INDICE DE REFRAÇÃO grau insaturação MATÉRIA INSAPONIFICÁVEL DENSIDADE RELATIVA INDICE DE SAPONIFICAÇÃO mg KOH / 1 g amostra HCl 0,5M 12,3mL HCl 0,5M 22,4mL 2g amostra 20mL KOH 4% (álcool) 20mL KOH 4% (álcool) Nommol HCl reagiria com KOH que participou saponificação??? Nommol HCl = 10,1 x 0,5 = 5,05 Nommol KOH = 5,05 1mmol KOH mmol HCl Nommol KOH = 5,05 mkoh = 5,05 x 56 = 282,8 IS = 141,4

22 Controle de qualidade INDICE DE IODO massa de iodo (g) absorvido por 100g de amostra. R CH = CH R + CL - I Ácido graxo insaturado CL I + KI KCL + I 2 R CHCL CHI R Na 2 S2O 3 0,1M 14,5mL Na 2 S2O 3 0,1M 25,3mL 2Na 2 S 2 O 3 + I 2 Na 2 S 4 O 6 + 2NaI I 2 + amido composto azul 0,112g amostra cloroformio / Wijs acetato Hg / KI cloroformio / Wijs acetato Hg / KI Nommol Na 2 S 2 O 3 reagiria com I 2 liberado pela reação de CL I e que participou hidrogenação??? Nommol Na 2 S 2 O 3 = 10,8 x 0,1 = 1,08 2mmol Na 2 S 2 O mmol I 2 1,08 mmol Na 2 S 2 O X mmol I 2 X mmol I 2 = 0,54 m I 2 = 0,54 x 254 = 137,16mg I 2 137,16mg I ,112g amostra X g amostra X = ,28 mg ou 122,46g II = 122,46

23 Controle de qualidade INDICE DE ACIDEZ mg KOH / 1 g amostra (LIVRES) NaOH 0,01M 3,9mL Nommol NaOH = 3,9 x 0,01 = 0,039 4,98g amostra 1mmol ac oleico mmol NaoH X mmol ac oleico ,039 mmol NaOH X = 0,039 mmol ac oleico m ac oleico = 0,039 x 282 m ac oleico = 10,998mg 10,998 mg ac oleico --- 4,98g amostra X mg ac oleico g amostra X = 2,208mgac oleico % mkoh = 0,039 x 56 = 2,184mg KOH ,98g amostra X mg KOH g amostra X = 0,4386 IA 0,44

24 5,15g amostra cloroformio:hac KI / 1minuto / H2O Controle de qualidade INDICE DE PERÓXIDO meqg (2mmols) de oxigênio peroxídico /Kg de amostra CH COOH + KI HI + CH2COOK Ácido acético Ácido iodídrico R CH CH R + 2HI I 2 + R-CH CH R O O O OH Peróxido Hidroperóxido 2Na 2 S 2 O 3 + I 2 Na 2 S 4 O 6 + 2NaI I 2 + amido composto azul Na 2 S 2 O 3 0,1M 6,5mL Na 2 S 2 O 3 0,1M 0,3mL cloroformio:hac KI / 1minuto / H2O Kreiss Nommol Na 2 S 2 O 3 = 6,5 x 0,01 = 0,065 2mmol Na 2 S 2 O mmol I 2 0,065 mmol Na 2 S 2 O X mmol I 2 X mmol I 2 = 0, mmol I mmols O peroxídico 0,0325 mmol I Xmmols O peroxídico X = 0,065 mmols O peroxídico ,15gam X g amostra IP = 12,62

25 REAÇÃO KREISS Controle de qualidade

26 Clorofila Controle de qualidade Matéria insaponificável

27 Controle de qualidade

28 Acrilamida Acs graxos insaturados favorecem

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30 ANÁLISE FISICO-QUIMICA ÓLEO DE SOJA (N = 5) ANÁLISES Amostra Legislação Índice de acidez 0,22, ± 0,05 tipo 1-0,20 tipo 2 > 0,2 ; 0,60 Índice de peróxido 2,93 ± 0,06 tipo 1-2,5 tipo 2 > 2,5 ; 5,0 Matéria insaponificável 0,98 ± 0,09 1,5 Densidade relativa 0,922 ± 0,05 0,919 0,925 Índice de saponificação 181,66 ± 7, Índice de iodo 144,15 ± 6,

31 ANÁLISE FISICO-QUIMICA ÓLEO DE SOJA (N = 5) ANÁLISES Amostra Legislação Teste t Índice de acidez 0,22, ± 0,05 tipo 1-0,20 tipo 2 > 0,2 ; 0,60 Índice de peróxido 2,93 ± 0,06 tipo 1-2,5 tipo 2 > 2,5 ; 5,0 0,894(=) 16,02( ) Matéria insaponificável 0,98 ± 0,09 1, Densidade relativa 0,922 ± 0,05 0,919 0, Índice de saponificação 181,66 ± 7, ,233(=) Índice de iodo 144,15 ± 6, ,843(=) KREISS DEVO FAZER????