2 Métodos Experimentais

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1 Métodos Experimentais.1. Eqipamentos Este capítlo trata da descrição dos eqipamentos tilizados neste estdo, princípios de fncionamento e aspectos metrológicos referentes aos mesmos..1.1.densímetro Fabricado pela Borgwaldt - KC, é tilizado para determinação de firmeza em cigarros e dreza em barras de filtro. A amostra teste é sbmetida à aplicação de ma força padronizada drante m dado intervalo de tempo. O diâmetro da amostra após m intervalo de tempo é medido e fornece a informação sobre a firmeza da amostra. A determinação da firmeza é realizada posicionando-se ma amostra de 10 cigarros sobre m receptáclo apropriado, indicado pelo número 1 na Figra. O número indicado na figra representa o dispositivo qe simla a compressão sobre a amostra, pela aplicação da força padronizada. 1 Figra Densímetro para leitra da deformação vertical do cigarro (Firmeza lida)

2 5 O processo de medição se inicia qando ma estrtra com das barras paralelas é posicionada sobre os 10 cigarros, comprimindo-os, drante m dado intervalo de tempo, com ma força especificada pela metodologia. A média da altra residal da amostra teste é então medida, e a firmeza é calclada através da fórmla: L F med (%) = 100 (1) d i Para realização dos testes deste estdo foram tilizados os modelos D - 37 e DD - 60A, apresentados nas figras 3 e 4, respectivamente. Figra 3 Densímetro Borgwaldt D-37 Figra 4 Densímetro Borgwaldt DD-60A

3 6.1..Estação de Testes A estação de testes é m eqipamento qe realiza as medidas de circnferência, massa, qeda de pressão e ventilação em cigarros. O princípio de medição pode variar em fnção do modelo tilizado. Neste estdo só é mencionada a medição realizada no módlo de circnferência, visto qe os demais parâmetros não interferem no resltado de Firmeza. Estão disponíveis no mercado vários modelos de estações de testes, prodzidas por diversos fabricantes. A Soza Crz tiliza três modelos: CTS, fabricada pela Cerlean / Filtrona; SODIMAT, fabricada pela SODIM Instrmentation e KC, fabricada pela Borgwaldt KC. Para este estdo foram tilizados os modelos CTS (Figra 5) e SODIMAT (Figra 6). Figra 5 Estação de testes CTS

4 7 Figra 6 Estação de testes SODIMAT A medição de circnferência na SODIMAT é reportada como a média, em mm, de 104 leitras de diâmetro realizadas através de m feixe de laser de 1 bits, qando o cigarro sofre ma rotação completa. A Figra 7 apresenta o módlo de circnferência da SODIMAT. Figra 7 Módlo de Circnferência - SODIMAT

5 8 Um feixe de laser emitido por m laser semicondtor é projetado sobre m espelho octogonal e então refletido para fora da câmara por m otro espelho. Uma lente colimadora torna o feixe paralelo e o projeta na direção do objeto a ser medido. Após a varredra do objeto, o feixe de laser atinge m elemento receptor, onde ele é convergido e transformado em m sinal elétrico no qal a amplitde é proporcional à intensidade do feixe de laser. A determinação das dimensões do objeto através da tilização de m feixe de laser é fnção do tempo de exposição ao feixe. A medição é então confirmada através da emissão de m sinal lógico. Elemento receptor do feixe Lente Lente colimadora Fotodetector de laser Espelho Objeto Detector Laser semi-condtor Espelho octogonal 1BITS Conversão em sinal elétrico 0 10 V Figra 8 Princípio de Medição SODIMAT 4 No módlo de circnferência (Figra 9) da CTS, o cigarro, após posicionamento no interior da cabeça de medição, é preso, levemente, por m mandril de das garras simples, a qal gira parcialmente (75% de revolção) a amostra dentro do crso de varredra do laser. A liberação da amostra para o próximo módlo se dá pela rotação reversa do mandril. O princípio de medição é similar ao da SODIMAT, e o resltado final é a média de 100 medições de circnferência em cada cigarro, e pode ser apresentado sob a forma de circnferência o diâmetro, em mm.

6 9 Figra 9 Módlo de Circnferência - CTS Para calibração do módlo de circnferência das estações de teste, tilizase padrões de aço inoxidável na forma de barras circlares de 8 mm de diâmetro. Essas barras são calibradas por laboratórios da RBC (Rede Brasileira de Calibração) para garantir a rastreabilidade da medição. O Qadro 1 indica os parâmetros das estações de teste. Qadro 1 Parâmetros de Medição das Estações de Teste Parâmetro CTS SODIM Resolção 0,01mm 0,005mm Reprodtibilidade Melhor qe ±0,05mm para medição de circnferência e 0,0mm - para medição do diâmetro..1.3.forno BAT O eqipamento denominado como Forno BAT foi desenvolvido pela British American Tobacco, e fabricado pela G.H. Bowen Ltda. para determinar o teor de compostos voláteis em amostras de fmo. Consiste em m forno ventilado a ar qente, qe comporta 100 latas de amostra teste, sbdivididas em 5 bandejas com 0 latas. Os jogos de latas, tal como as bandejas são confeccionadas em aço inoxidável, e estão indicadas na Figra 10.

7 30 Figra 10 Jogo de latas para amostras na determinação de midade O aqecimento do forno é promovido pela tilização de resistências do tipo espiral, e possi m ventilador qe é responsável por eqalizar a temperatra interna do forno, além de explsar pela chaminé os compostos voláteis extraídos das amostras. A rotação é contína drante o tempo em qe a chave on/off estiver acionada. A transmissão do motor para o ventilador ocorre devido às polias e correias. As Figras 11 e 1 apresentam as vistas interna e externa do forno BAT. Figra 11 Forno BAT Vista Externa Figra 1 Forno BAT Vista Interna

8 31 Sobre o forno há m sistema de exastão forçada composto por m exastor interligado a ma tblação de PVC sitada a ma distância previamente especificada do topo da chaminé do forno, fornecendo ma velocidade de arraste qe pode ser ajstada..1.4.câmara de Condicionamento A Soza Crz tiliza atalmente dois tipos de câmaras de condicionamento, qe foram citados neste estdo: o primeiro, chamado de sala de condicionamento, atalmente tilizado pelo Laboratório de Análises de Cigarros, consiste em ma sala para garda de amostras onde as condições ambientais são mantidas constantes dentro das faixas preconizadas pela ISO É realizado m controle eletrônico através da tilização de fan coils independentes para este ambiente, mantendo a midade relativa a (60±3)% e a temperatra a (±1) o C. O otro tipo, tilizado pelo Laboratório de Análises Físicas de Fmo, Cigarro e Matéria-prima, é m tipo de armário, denominado de Câmara Climática para condições constantes, apresentado na Figra 13. Figra 13 Câmara Climática Binder

9 3 Fabricada pela Binder GmbH, a câmara climática é eqipada com m controlador mltiprocessador mltifncional, com tecnologia de dois canais para temperatra e midade, e m display digital com resolção de 0,1 o C e 1%UR. Trata-se de m instrmento de alta repetitividade para condições constantes...validação da Metodologia de Medição..1.Testes Exploratórios Este capítlo trata dos testes exploratórios realizados preliminarmente aos testes específicos para o estdo do modelo matemático da fórmla da Firmeza corrigida. Estes testes foram essenciais para a definição de algns critérios para condicionamento das amostras teste Exploratório 1 Avaliação do tempo de condicionamento das amostras em câmaras distintas Objetivo: Avaliação do efeito do tempo de condicionamento sobre a midade das amostras. Comparação do efeito do condicionamento na câmara climática e na Sala de Condicionamento. Amostra teste: A Tipo da amostra: Cigarro Procedimento: Foram preparados 4 conjntos de 10 cigarros. Inicialmente foi determinado o peso P o de cada conjnto. 1 destes conjntos foram colocados na sala de condicionamento a (60±3)%UR e (±1) o C (ISO 340), e pesados a cada h. Os demais conjntos foram colocados na câmara climática, em posições previamente especificadas, sob as mesmas condições, e pesados a cada horas. As posições das amostras foram determinadas para qe fosse possível avaliar o efeito da localização das amostras sobre a absorção de midade.

10 33 A Figra 14 apresenta o diagrama com o posicionamento das amostras no interior da câmara climática. Prateleira /colna AM1 AM AM3 AM AM5 AM6 9 AM7 AM AM9 AM AM11 AM Figra 14 Diagrama do interior da Câmara Climática Os dados foram analisados com o objetivo de se determinar o tempo em qe não há mais absorção de midade pela amostra, o seja, em qe ponto a massa dos conjntos atinge valor constante, e também para comparar se há diferença entre os resltados obtidos nos dois sistemas de condicionamento. As amostras foram pesadas em intervalos de tempo de aproximadamente h drante 3 dias. Paralelamente ao condicionamento na câmara climática, também foram realizadas pesagens das amostras armazenadas na sala de condicionamento. As condições ambientais foram as mesmas para os dois ambientes, o seja, (60±3)% de midade e temperatra de (±1) o C. Câmara Climática % de variação de massa 1,9 1,7 1,5 1,3 1,1 0,9 0,7 0,5 0,3 0,1-0,1-0,3 :00:00 6:00:00 4:05:00 8:09:00 46:1:00 49:57:00 54:1:00 7:00:00 75:57:00-0,5 Tempo (h) Figra 15 % de variação de massa em fnção do tempo de condicionamento em câmara climática

11 34 A análise da Figra 15 indica qe, aparentemente, há ma tendência das amostras em perder midade qando sitadas nas prateleiras mais elevadas da câmara. Por otro lado, qando posicionadas nas prateleiras centrais (7,8,9 e 10) observo-se qe a massa dos cigarros apresento ma tendência em atingir a estabilidade em m menor espaço de tempo, e os resltados das medições ao longo do tempo apresentam menor variação. Sala de Condicionamento % de variação de massa 1,8 1,6 1,4 1, 1 0,8 0,6 0,4 0, 0 :00:00 6:00:00 3:56:00 8:00:00 45:59:00 49:55:00 53:55:00 7:13:00 75:55:00 Tempo (h) Figra 16 % de variação de massa em fnção do tempo de condicionamento em sala de condicionamento Comparando os resltados obtidos, ilstrados nas Figras 15 e 16, há a indicação de qe a estabilidade da sala de condicionamento é mito maior do qe na câmara climática, no entanto, devido à dificldade operacional em se programar novas condições, tanto pela própria característica do sistema, qanto pelo impacto nas análises do laboratório, a opção para tilização da mesma para este estdo foi descartada. Os resltados obtidos foram tilizados apenas com o objetivo de avaliar os resltados da câmara climática através de m sistema já validado. Uma vez qe o objetivo foi obter as amostras em faixas definidas de midade, avaliando os resltados obtidos na câmara climática, foram estabelecidos os critérios para condicionamento das amostras para realização dos testes para estdo do modelo matemático. Fico definido qe o tempo de condicionamento deveria ser de no mínimo 4h, e no máximo 30h, qe foi o ponto observado nos resltados apresentados na Figra 16, em qe as amostras começaram a sofrer nova variação de massa. Este tempo foi adeqado no sentido de qe, ma vez iniciados os testes com 4h de condicionamento, ao término das 30h foi possível terminar de testar todas as amostras, além do fato

12 35 de viabilizar a realização dos testes em menor espaço de tempo, o qe não ocorreria caso fosse tilizado o qe é preconizado pela ISO 340 (tempo mínimo de condicionamento das amostras= 48h). O critério adotado foi válido visto qe a dispersão dos resltados de cada amostra no intervalo de tempo mencionado foi da ordem de 0,00g, como apresentado na Tabela 1. É importante ressaltar também qe o critério adotado atende a ma das orientações da ISO 340, qe menciona qe o condicionamento é considerado estável qando a variação de massa da amostra for inferior a 0,%, drante 3h. Câmara Climática 1,400 % de variação de massa 1,00 1,000 0,800 0,600 0,400 0,00 0,000 4:05:00 6:03:00 8:09:00 30:04:00 Tempo (h) Figra 17 % de variação de massa na amostra de cigarro entre 4 e 30 h de condicionamento Tabela 1 Avaliação da variação da massa entre 4 e 30h Amostra Conjnto Instante A Massa dos Conjntos, g Instante B Instante C Instante D desvio padrão, g A 1 8,560 8,561 8,561 8,560 0,001 A 8,697 8,696 8,697 8,695 0,001 A 3 8,65 8,64 8,65 8,67 0,001 A 4 8,560 8,561 8,563 8,565 0,00 A 5 8,903 8,90 8,90 8,903 0,001 A 6 8,910 8,910 8,909 8,909 0,001 A 7 9,007 9,006 9,005 9,006 0,001 A 8 8,934 8,933 8,931 8,931 0,00 A 9 8,889 8,887 8,885 8,888 0,00 A 10 8,936 8,935 8,933 8,933 0,00 A 11 8,940 8,939 8,936 8,933 0,003 A 1 8,980 8,978 8,975 8,971 0,004

13 Teste Exploratório Avaliação do efeito do tempo de condicionamento sobre a midade do fmo Objetivo: Avaliação do efeito do tempo de condicionamento sobre a midade das amostras. Estimativa do teor de midade no fmo após condicionamento. Amostra teste: A Tipo da amostra: Cigarro/Fmo Procedimento: Foram preparados 36 conjntos eqivalentes de 0 cigarros cada. Cada 6 desses conjntos foi acondicionado na câmara climática, sob cada ma das condições apresentadas no Qadro, e depois do intervalo de tempo determinado, sbmetidas ao ensaio de midade tilizando o Forno BAT. Qadro Condições de teste das amostras para avaliação do tempo de condicionamento Conjnto Tempo (h) UR (%) Temperatra ( o C) ± 3 ± ± 3 ± ± 3 ± ± 3 ± ± 3 ± ± 3 ± 1 Uma vez qe fico definido no teste anterior qe o condicionamento das amostras seria de 4h, foi necessário avaliar qal seria a condição da câmara de condicionamento para atingir determinados valores de midade no cigarro / fmo. Desta forma, tomo-se como base m estdo 9 realizado anteriormente no CPD, para avaliação do modelo matemático de correção na determinação do poder de enchimento no fmo. Neste estdo foram estipladas algmas faixas de midade relativa para condicionamento do fmo, para qe ele atingisse m determinado valor de midade, mas neste caso não hove comprovação de qe estes valores também seriam válidos para condicionamento de cigarros. Sendo assim, foi realizado este teste, para avaliar se os pontos tilizados para fmo seriam válidos para cigarros, principalmente porqe, para o fmo, foi tilizado

14 37 condicionamento de 4h, e no caso de cigarros, o condicionamento adotado rotineiramente é de 48h. Valores médios Umidade no fmo (%) 3,000 18,000 13,000 8, Umidade relativa de Condicionamento (%) 4 48 Figra 18 Comparação de amostras condicionadas a 4 e 48h Observando o gráfico da Figra 18, podemos notar qe, aparentemente não há diferença entre os resltados de midade no fmo obtidos qando se tiliza o condicionamento com 4 e 48 horas. Sendo assim, as faixas de midade do sistema de condicionamento determinadas para o fmo foram consideradas válidas para cigarro....validação das Metodologias Avaliações Metrológicas...1.Teste 1 Medição da Umidade Este item aborda a avaliação da medição da midade, realizada drante o estdo de Análise Metrológica da Firmeza de Cigarros 10. Para esta avaliação foi realizada a série de testes a segir avaliação do Efeito da Variação da Massa de Fmo Foram colocadas no forno para determinação de midade, 100 latas contendo as segintes massas de fmo úmido: 8, 10 e 1g, e variando de 8 a 1g.

15 38 Após a realização do ensaio tilizando a metodologia especificada pela empresa, a midade foi calclada, e os resltados obtidos foram comparados para avaliação da dispersão da determinação. O Qadro 3 indica a simbologia e os parâmetros avaliados na análise dos resltados. Qadro 3 Simbologia para análise dos resltados da avaliação do efeito da variação da massa de fmo Simbologia Parâmetro P 1 P P 3 P 4 P 5 P 6 Massa da lata vazia, g Massa da lata com fmo úmido, g Massa do fmo úmido, g Massa da lata com fmo seco, g Massa do fmo seco, g Massa de ága e voláteis, g A massa de ága e voláteis pode ser calclada pela expressão (). P = P P = P P ) ( P ) () ( 1 4 P1 A incerteza de medição da massa de ága e voláteis pode ser estimada através da eqação (3). = + (3) Entretanto, foi necessário considerar a não niformidade do teor de midade no fmo, bem como do processo de secagem, o qe não é possível através da expressão acima. Desta forma, para considerarmos esses efeitos, foi necessário realizar a análise estatística dos resltados, através do cálclo de média e desvio padrão e estimativa da incerteza. Para esta análise, foram tilizadas as expressões (4) a (6). 1 X = n i = n X i i = 1 (4)

16 39 X = s X = 1 n 1 i = n i = 1 ( X i X ) (5) U = t (6) X X Analisando os resltados da Tabela, é possível perceber qe a qantidade de ága e voláteis retirados depende da massa de fmo úmido. No entanto, a midade permanece aproximadamente constante, com peqenas variações dentro da incerteza de medição. Tabela Medição de midade em fmo, por 3,5h a 110 o C Massa de Fmo (g) 8 8 a X X X X X X X X Referência (4) (5) (4) (5) (4) (5) (4) (5) Fmo úmido (g) Ága e Voláteis (g) 8,000 0,0007 9,495 0,334 10,000 0,0007 1,000 0,0006 1,13 0,0049 1,336 0,0480 1,397 0,0101 1,671 0,0091 Umidade (%) 14,038 0, ,006 0,084 13,97 0, ,96 0,0751 Desta forma, foi possível conclir qe o procedimento adotado gera resltados aproximadamente niformes de midade no fmo, apesar das variações de massa. Otro fator importante é qe a medição da massa inflencia de forma desprezível a medição de midade. A incerteza padronizada da midade é igal ao desvio padrão dos resltados, considerando-se todos os resltados de midade obtidos, independentemente da massa de fmo tilizada, ma vez qe se verifico qe os resltados são aproximadamente niformes. A incerteza expandida pode ser calclada mltiplicando-se a incerteza padronizada (desvio padrão) pelo t-stdent para 73 valores (7 gras de liberdade), resltando em m valor de midade de: H =( 13,98 ± 0,18)% (7)

17 Avaliação da Inflência da redção do tempo de fornada e tilização de dessecador Foi realizado m teste semelhante ao anterior, colocando a mesma massa de fmo em todas as latas, totalizando 4 fornadas, com 99 latas cada ma. O tempo de fornada foi redzido em 30 mintos, e as amostras foram colocadas em dessecador até qe as amostras atingissem aproximadamente 50 o C (eqivalente a aproximadamente 30 mintos para as condições ambientais do CPD). Esta modeificação na metodologia é sgerida pela BAT. Utilizando a mesma metodologia o valor de midade foi estimado, tilizando-se t-stdent igal a,006 para 396 elementos e 95,45% de confiança, em: H =( 13,15 ± 0,5)% (8) A Tabela 3 apresenta os resltados obtidos. Tabela 3 Medição de midade, por 3,0h a 110 o C, com tilização de dessecador, em fornadas independentes de 99 latas de fmo Massa de fmo (g) Referência Todos os valores X (4) 13,4 13,0 13,13 13,01 13,15 X (5) 0,087 0,088 0,075 0,09 0,1 n t,05,05,05,05,006 U (6) 0,18 0,18 0,15 0,19 0,5 X Desta forma, concli-se qe há m peqeno amento na incerteza, provavelmente devido ao maior número de medições realizadas. O valor de midade dimini, possivelmente devido à redção no tempo de secagem avaliação da Inflência da Variação de Temperatra Para avaliar o efeito da variação da temperatra sobre o resltado de midade, foram realizadas 3 fornadas, com 0 latas de fmo cada ma, nas segintes temperatras: 109, 110 e 111 o C, drante 3 horas e 30 mintos. A incerteza expandida foi calclada mltiplicando-se o valor da incerteza

18 41 padronizada pelo t-stdent para 19 gras de liberdade (n = 0) e 95,45% de confiança. Analisando os resltados da Tabela 4, observa-se ma tendência em amentar o resltado de midade com a temperatra, apesar do fato da diferença estar dentro da faixa de incerteza. Isto significa qe o fmo não está totalmente seco e provavelmente seria necessário m tempo de fornada maior para retirar toda midade do fmo e redzir o erro de medição. Tabela 4 Determinação de midade no fmo tilizando temperatras variáveis, e metodologias distintas Metodologia Soza Crz B3 Temperatra Referência ( o C) X (4) 11,74 11,8 11,95 11,37 11,55 11,61 X (5) 0,071 0,065 0,069 0,037 0,045 0,076 n t,14,14,14,14,14,14 U (6) 0,15 0,14 0,15 0,08 0,10 0,16 X Avaliação da Inflência da Qantidade de Fmo Este teste foi realizado para verificar se a qantidade de latas com fmo no interior do forno poderia inflenciar no resltado de midade. Para isso foram feitas 5 fornadas com 0, 5, 50, 75 e 100 latas preenchidas com fmo úmido, segindo a metodologia adotada atalmente. As demais latas foram colocadas vazias no interior do forno, de forma qe o número total de latas fosse sempre igal a 100. Os resltados da Tabela 5 indicam qe há ma tendência em secar mais o fmo qando o forno está vazio, apesar das diferenças estarem dentro da incerteza de medição (±0,30%), o qe nos leva a conclir qe este não parece ser m fator mito importante na secagem do fmo.

19 4 Tabela 5 Determinação de midade no fmo com asência de fmo em latas previamente definidas N o de latas Referência X (4) 1,90 1,80 1,76 1,71 1,87 X (5) 0, , , , , n t,14,05,04,03,14 U (6) 0,9 0,6 0,9 0,30 0,4 X Avaliação da Inflência do Tempo de Fornada Foi realizada ma série de fornadas, de acordo com a programação do Qadro 4, com 100 latas de fmo úmido cada ma, variando o tempo, para se avaliar se o tempo de fornada inflenciaria de forma significativa sobre o resltado de midade. Esta hipótese foi considerada ma vez qe se observo qe o tempo de estabilização da temperatra, após a entrada das amostras, de cada forno era diferenciado, o qe poderia acarretar em diferenças do resltado final. Qadro 4 Tempos de fornada para avaliação da inflência sobre o resltado de midade no fmo Tempo de fornada (h) 1,0 1,5,0,5 3,0 3,5 4,0 5,0 6,0 7,0 É possível conclir, analisando os resltados da Tabela 6, qe o valor médio de midade amenta com o tempo de fornada. A incerteza estimada é mais elevada para menores tempos, atingindo m valor mínimo para o tempo de 3 horas e 30 mintos (especificado pela metodologia), ligeiramente sperior ao estimado anteriormente. Assim, foi possível conclir qe a secagem deveria ser

20 43 feita em m tempo maior, para garantir qe toda midade do fmo seja retirada, e a incerteza de medição está variando entre ±0, e 0,3%. Tabela 6 Determinação de midade no fmo com tempos variáveis a 110 o C Tempo de fornada (h) X X n t U X Referência (4) (5) (6) 1,0 10,93 0, ,03 0,79 1,5 11,95 0, ,03 0,45,0 1,50 0, ,03 0,30,5 1,9 0, ,03 0,8 3,0 13,15 0, ,03 0,31 3,5 13,38 0, ,03 0, 4,0 13,61 0, ,03 0,4 5,0 13,89 0,161 95,03 0,6 6,0 14,16 0, ,03 0,4 7,0 14,3 0, ,03 0,31...Teste Medição da Circnferência Neste item foi realizada ma série de testes com o objetivo de se avaliar a incerteza associada à medição da circnferência. Estes testes foram realizados drante o estdo de Análise Metrológica da Firmeza de Cigarros, em A Soza Crz tiliza para calibração dos módlos de circnferência das estações de teste cilindros de aço inoxidável calibrados por laboratório da RBC. A calibração destes cilindros consiste na medição do diâmetro em vários pontos ao longo do se comprimento, tilizando ma máqina de coordenadas. Primeiramente foi realizada ma série de testes para avaliar a contribição da calibração na incerteza da medição da circnferência. Para fazê-lo, foi estabelecida ma série de parâmetros....1.estimativa da Incerteza da calibração dos padrões O diâmetro médio (d), representativo do padrão, foi calclado como a média aritmética entre os valores máximo (d máx ) e mínimo (d min ) indicados no certificado de calibração, através da expressão (9).

21 44 d máx d d = + min (9) A incerteza do diâmetro médio () é composta dos segintes valores de incerteza expandida: Máxima incerteza expandida (U max ) dentre os valores fornecidos no certificado de calibração do padrão para as diferentes posições ao longo do se comprimento. Neste caso, a incerteza padronizada, do tipo A, pode ser calclada pela eqação (10). Umax max = (10) Não niformidade do diâmetro (U h ) do padrão de circnferência, calclada como a metade da diferença entre os valores máximo e mínimo de diâmetro. Desta forma, a incerteza padronizada, do tipo B, pôde ser estimada através das expressões (10) e (1). U h d max d = min (11) Uh h = (1) 3 Desta forma, as incertezas combinada ( d ) e expandida (U d ) do diâmetro pderam ser calcladas através das fórmlas (1) e (13), pela combinação da incerteza padronizada máxima ( max ) com a incerteza padronizada relativa à não niformidade do diâmetro do padrão ( h ). = + (13) d max h U =. (14) d d Uma vez estimada a incerteza do diâmetro, foi possível chegar a estimativa da incerteza da circnferência, bem como do valor médio de

22 45 circnferência, mltiplicando-se por π os valores de incerteza do diâmetro e diâmetro médio, respectivamente. C = π. d (15) UC = π. U d (16) Visto qe o número de padrões tilizados para calibração dos módlos de circnferência das estações de testes era restrito, foram fabricados otros 7 padrões com diâmetros variados para abranger ma faixa maior de tilização. O diâmetro dos padrões foi medido com m paqímetro digital, calibrado por laboratório pertencente a RBC, tendo ma incerteza (U p ) maior do qe a máqina de medir coordenadas tilizada para calibrar os padrões anteriores. Como procedimento de calibração das estações de teste, foi realizado m teste no qal cada padrão foi medido 10 vezes, com o paqímetro, antes de cada estação, e foi estimada a incerteza da calibração das estações de testes. Considero-se qe a variação do diâmetro ao longo do comprimento do padrão era desprezível. U p = 0, 01mm (17) U p p = (18) A medição do diâmetro foi feita com o paqímetro, com ma incerteza expandida de 0,01mm (U p ), e o valor médio foi estimado pela eqação (19). 1 d =. (19) d i i = 1 A repetitividade pôde ser estimada pelo desvio padrão das medições:

23 r = s = ( di d) (0) 9 i = 1 Desta forma, foi possível estimar a incerteza padronizada do diâmetro medido, d : = + (1) d p r A incerteza expandida do diâmetro do padrão pôde ser estimada pela eqação (), tilizando-se valor de t-stdent igal a,3, correspondente a 9 gras de liberdade (10 medições): U = t. () d d Inicialmente foram avaliados os padrões calibrados por laboratório da RBC, os qais são tilizados nas atividades de rotina. Os resltados estão apresentados na Tabela 7. Tabela 7 Padrões para calibração da estação de testes, valores em mm Grandeza Referência CTS-A CTS-B SODIM-CIRC d min Certificado 4,9865 9,5130 7,9963 d max Certificado 4,9875 9,5146 7,9980 d (9) 4,9870 9,5138 7,997 U max Certificado 0,0039 0,0040 0,0038 max (10) 0, ,00 0,0019 U h (11) 0,0005 0,0008 0,00085 h (1) 0,0003 0,0005 0,0005 d (13) 0,000 0,001 0,000 U d (14) 0,0039 0,0041 0,0039 C = π d 15,667 9,888 5,14 U c (16) 0,01 0,013 0,01 Certificado de Calibração 15/0 153/0 157/0

24 47 Era de se esperar qe a estimativa da incerteza de calibração dos padrões de 5,00; 5,50; 6,00; 6,50; 7,00;7,50 e 8,00mm fosse realmente sperior a dos padrões calibrados pelo laboratório da RBC, ma vez qe o paqímetro tilizado na medição dos mesmos apresentava incerteza expandida sperior a máqina de coordenadas tilizada na calibração dos padrões certificados. Visto qe cada estação de testes realiza sa medição em m determinado comprimento do cigarro, bem como dos padrões, tomo-se o cidado em se determinar essas distâncias para realizar as medições sempre nas mesmas posições (a partir da extremidade inferior do padrão, 16mm para CTS e 61mm para SODIM), apesar de se ter considerado como desprezível a variação do diâmetro ao longo do comprimento do padrão. Os conjntos medidos com paqímetro foram denominados PAQUÍMETRO_CTS e PAQUÍMETRO_SODIM, para diferenciá-los das medições realizadas nas estações de testes. Tabela 8 Medição dos Padrões de Circnferência Média PAQUÍMETRO_CTS PAQUÍMETRO_CTS Diâmetro Nominal (mm) Grandeza Referência 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 U p Certificado 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 p (18) 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 r (0) 0, , , , , , ,00516 d (1) 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,007 U d () 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,017 d (19) 4,990 5,500 6,000 6,500 7,000 7,500 8,014 C = π d 15,677 17,79 18,850 0,40 1,991 3,56 5,177 U c (16) 0,036 0,036 0,036 0,036 0,036 0,036 0,05 Tabela 9 Medição dos Padrões de Circnferência Média PAQUÍMETRO_SODIM PAQUÍMETRO_SODIM Diâmetro Nominal (mm) Grandeza Referência 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 U p Certificado 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 p (18) 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 r (0) 0, , , , , , ,00483 d (1) 0,005 0,006 0,006 0,007 0,005 0,005 0,007 U d () 0,01 0,014 0,014 0,017 0,01 0,01 0,016 d (19) 5,000 5,501 6,001 6,504 7,000 7,500 8,013 C = π d 15,708 17,8 18,853 0,433 1,991 3,56 5,174 U c (16) 0,036 0,043 0,043 0,05 0,036 0,036 0,051

25 48...Avaliação das medições realizadas com o paqímetro - Teste de Média Zero Com o objetivo de se avaliar a confiabilidade das medições dos padrões realizadas com o paqímetro, foi aplicado o Teste de Média Zero. Aplicando o teste da média zero aos resltados obtidos, observa-se qe não há diferença significativa entre os valores medidos de cada padrão, ao nível de significância de 5%, o qe demonstra a confiabilidade de medição dos padrões. Os resltados estão apresentados na Tabela 10. Tabela 10 Teste de Média Zero para circnferência média do PAQUÍMETRO_CTS e PAQUÍMETRO_SODIM Diâmetro Nominal (mm) 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 C 1 15,677 17,79 18,850 0,40 1,991 3,56 5,177 U C1 0,036 0,036 0,036 0,036 0,036 0,036 0,05 C 15,708 17,8 18,853 0,433 1,991 3,56 5,174 U C 0,036 0,043 0,043 0,05 0,036 0,036 0,051 X = C 1 -C -0,031-0,003-0,003-0,013 0,000 0,000 0,003 U + X = UC 1 UC 0,05 0,056 0,056 0,064 0,05 0,05 0,073 X < U X? sim sim sim sim sim sim sim...3.estimativa da Incerteza da Calibração da Estação de Teste de medição de circnferência média Neste item foi feita a comparação entre os valores de circnferência medidos pelo paqímetro digital, e os valores medidos pelas estações de teste CTS e SODIM. U l = resolção de leitra do instrmento (CTS, SODIM) A incerteza padronizada associada a resolção de leitra do instrmento, do tipo B, pode ser calclada segndo a expressão (3).

26 49 Ul l = (3) 3 Foi estabelecido o valor de circnferência média, calclado como a média aritmética das 10 medições: 1 C = (4) C i i = 1 A incerteza associada a repetitividade ( r ) pode ser estimada pelo desvio padrão das 10 medições: 10 1 r = s = ( Ci C) (5) 9 i = 1 Desta forma, é possível estimar a incerteza associada a dispersão das medições ( σ ), pela combinação da incerteza associada a resolção de leitra e da repetitividade : σ = + (6) l r Spondo-se qe o valor indicado pela estação de testes não seria corrigido, foi necessário estimar a incerteza expandida da medição da circnferência, de acordo com: Correção do valor medido: e = C C (7) Incerteza expandida associada à correção do valor medido de circnferência: U e = e (8)

27 50 Incerteza padronizada associada a correção do valor medido de circnferência: Ue e = (9) 3 A incerteza da calibração da circnferência pode ser estimada pela do diâmetro, mltiplicando por : = π. (15) c d Desta forma, combinando as expressões, foi possível estimar a incerteza padronizada de medição da circnferência na estação de teste: ET + e + = σ (30) c Incerteza expandida de medição da circnferência na estação de testes: U = t. (31) ET ET Tabela 11 Calibração da estação de teste CTS CTS Diâmetro Nominal (mm) Grandeza Referência 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 U c Tabela 8 0,036 0,036 0,036 0,036 0,036 0,036 0,05 c (15) 0,018 0,018 0,018 0,018 0,018 0,018 0,06 U l Manal do eqipamento 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 l (3) 0, , , , , , ,00577 r (5) 0, , , , , ,004 0,01059 σ (6) 0, , ,0088 0, , , ,0106 C Tabela 8 15,677 17,79 18,850 0,40 1,991 3,56 5,177 C (4) 15,715 17,86 18,860 0,40,011 3,558 5,147 e (7) -0,038-0,007-0,010 0,000-0,00 0,004 0,030 U e (8) 0,038 0,007 0,010 0,000 0,00 0,004 0,030 e (9) 0,0 0,004 0,006 0,000 0,011 0,00 0,017 ET (30) 0,030 0,00 0,01 0,00 0,03 0,00 0,034 U ET (31) 0,070 0,047 0,049 0,046 0,05 0,046 0,078

28 51 Tabela 1 Calibração da estação de teste SODIM SODIM Diâmetro Nominal (mm) Grandeza Referência 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 U c Tabela 9 0,036 0,043 0,043 0,05 0,036 0,036 0,051 c (15) 0,018 0,0 0,0 0,06 0,018 0,018 0,05 U l Manal do eqipamento 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 l (3) 0, , , , , , ,00577 r (5) 0, , ,0057 0, ,0063 0, ,00816 σ (6) 0, , ,0078 0,0115 0, , ,01000 C Tabela 9 15,708 17,8 18,853 0,433 1,991 3,56 5,174 C (4) 15,718 17,79 18,855 0,46,00 3,560 5,140 e (7) -0,010 0,003-0,00 0,007-0,011 0,00 0,034 U e (8) 0,010 0,003 0,00 0,007 0,011 0,00 0,034 e (9) 0,006 0,00 0,001 0,004 0,006 0,001 0,019 ET (30) 0,01 0,04 0,03 0,09 0,01 0,019 0,033 U ET (31) 0,050 0,055 0,053 0,067 0,049 0,044 0,078 Tabela 13 Teste de média zero para circnferência medida nas estações de teste CTS e SODIM Diâmetro Nominal (mm) 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 C 1 15,715 17,86 18,860 0,40,011 3,558 5,147 U C1 0,070 0,047 0,049 0,046 0,05 0,046 0,078 C 15,718 17,79 18,855 0,46,00 3,560 5,140 U C 0,050 0,055 0,053 0,067 0,049 0,044 0,078 X = C 1 -C -0,003 0,007 0,005-0,006 0,009-0,00 0,007 U + X = UC 1 UC 0,086 0,07 0,07 0,081 0,07 0,064 0,110 X < U X? sim sim sim sim sim sim sim Observa-se qe não há diferença significativa, ao nível de 5% de significância, entre os resltados obtidos para as estações de testes CTS e SODIMAT, após a análise dos resltados apresentados nas Tabelas 11 a 13.

29 5...4.Estimativa da Incerteza de Medição do cigarro com as estações de teste de Circnferência média Com o objetivo de se avaliar a niformidade dos cigarros e a repetitividade do processo de medição, os padrões do teste anterior foram sbstitídos por 3 tipos de cigarros, de marcas e diâmetros distintos. Cada m dos 10 cigarros foi medido 6 vezes em cada estação de testes. Para análise dos resltados foi tilizada a mesma metodologia adotada no teste anterior. Tabela 14 Medição do diâmetro (mm) com paqímetro CTS SODIM Grandeza Referência F H B F H B U p Certificado 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 p (18) 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 r (0) 0,163 0,144 0,067 0,109 0,106 0,10 d (1) 0,163 0,144 0,068 0,109 0,106 0,10 U d () 0,33 0,93 0,138 0,3 0,16 0,07 d (19) 7,451 7,069 5,301 7,481 7,119 5,340 C U c = π d 3,41,1 16,65 3,50,36 16,78 = π Ud 1,04 0,9 0,43 0,70 0,68 0,65 Tabela 15 Dispersão da Medição da circnferência média dos cigarros (mm) com estação de teste Grandeza C Referência CTS SODIM F H B F H B = π d 3,41,1 16,65 3,50,36 16,78 C (4) 4,30,94 17,03 4,8 3,00 16,98 e (7) -0,89-0,73-0,37-0,77-0,63-0,0 U l Manal do eqipamento 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 l (3) 0, , , , , ,00577 r (5) 0,059 0,056 0,098 0,094 0,065 0,1 σ (6) 0,059 0,056 0,098 0,094 0,065 0,1 U σ,04 = σ 0,1 0,1 0,0 0,19 0,13 0,5 Analisando os resltados obtidos, várias observações pderam ser feitas: A incerteza de medição da circnferência média dos cigarros, medida com o paqímetro, é bem maior do qe a da circnferência dos padrões rígidos,

30 53 medidos da mesma forma, indicando qe há m efeito da não-rigidez do prodto sobre o processo de medição; Os valores de circnferência do cigarro medidos com o paqímetro foram menores do qe os medidos na estação de teste, indicando possível efeito de pressão do paqímetro sobre o cigarro drante o processo de medição; A dispersão das medições realizadas com o paqímetro é maior do qe a das estações de teste; A incerteza de medição do cigarro na estação de teste tem valor estimado maior do qe o dos padrões rígidos, o qe pode ser atribído a não niformidade do diâmetro do prodto; A correção da medição da circnferência é bem menor do qe a incerteza de medição, logo, foi possível chegar a conclsão de qe os eqipamentos medem corretamente a circnferência do cigarro, sem haver necessidade, portanto, de se fazer correção do valor lido. Considero-se, portanto, qe o máximo valor estimado para incerteza de medição da circnferência na estação de teste foi de ±0,5mm, referente a estação de testes SODIM. Isto qer dizer qe, se a circnferência de vários cigarros for medida na estação de teste, é de se esperar qe cada valor individal se afaste do valor médio obtido em no máximo ±0,5mm, ainda qe a incerteza de medição de cada m seja no máximo de ±0,08mm....3.Teste 3 Medição da Leitra de Firmeza Estimativa da Incerteza de Calibração dos Padrões Para calibração do densímetro são tilizadas barras cilíndricas de aço, com diâmetro medido ao longo de se comprimento de 80 mm por ma máqina de coordenadas. O diâmetro médio (d), representativo do padrão, foi calclado como a média aritmética entre os valores máximo (d máx ) e mínimo (d mín ) medidos pela máqina de coordenadas.

31 54 d máx d d = + min (9) A incerteza combinada do diâmetro médio () é composta dos segintes valores de incerteza expandida: Máxima incerteza expandida (U max ) dentre os valores fornecidos no certificado de calibração do padrão, estimada para as diferentes posições ao longo do se comprimento. A incerteza padronizada, do tipo A, pode ser estimada dividindo-se o valor da máxima incerteza pelo fator de abrangência (k=). Umax max = (10) Não niformidade do diâmetro (U h ) corresponde a metade da diferença entre os valores máximo e mínimo de diâmetro. O valor da incerteza padronizada, do tipo B, pôde ser estimado tilizando as eqações (11) e (1). U h d max d = min (11) Uh h = (1) 3 Assim, as incertezas do diâmetro - combinada ( d ) e expandida (U d ) - pderam ser estimadas como: = + (13) d max h U =. (14) d d A Tabela 16 apresenta os valores de diâmetro médio e incerteza calclados para os padrões tilizados no teste.

32 55 Tabela 16 Padrões para calibração do densímetro (mm) Padrão A B C D E F Certificado de Referência 155/0 154/ Calibração k d (9) 7,9934 7,9940 6,000 6,003 4,003 4,00 U max Certificado 0,0043 0,0040 0,003 0,003 0,003 0,003 max (10) 0,00 0,000 0,0015 0,0015 0,0015 0,0015 U h (11) 0,0006 0,0010 0,000 0,0005 0,000 0,000 h (1) 0,0003 0, , d (13) 0,00 0,001 0,0015 0,0015 0,0015 0,0015 k U d (14) 0,0044 0,004 0,003 0,003 0,003 0, Estimativa da Incerteza de Calibração do densímetro O diâmetro de cada padrão foi medido 10 vezes em cada m dos três densímetros tilizados pelo laboratório, denominados BORG-1, BORG- e BORG-3. Cada medição foi identificada como d i, com i variando de 1 a 10. A partir dos resltados obtidos, os valores de correção e de incerteza foram estimados. A correção (e), também denominada erro sistemático, pode ser definida como m valor qe deve ser algebricamente adicionado ao resltado não corrigido de ma medição para compensar m erro sistemático. Neste caso, o resltado não corrigido da medição foi representado pela média dos diâmetros ( d ) medidos pelo instrmento. Assim, o valor verdadeiro (d) foi estimado a partir do valor indicado pelo instrmento de medição. No caso do resltado da medição não ser corrigido, foi considerada a correção como ma incerteza do tipo B, com m valor (U e ) igal ao valor absolto da correção ( e ), realizando sa composição com a incerteza de medição após a mesma. 1 d = (19) d i i= 1

33 56 e = d d (3) O diâmetro medido pelo densímetro é indicado com ma resolção de leitra de 0,01mm, a qal foi considerada como ma incerteza do tipo B para a resolção de leitra (U l ). A incerteza padronizada, l, foi estimada dividindo-se o valor da incerteza expandida por 3. A repetitividade ( r ) foi calclada pela estimativa do desvio padrão das medições (s). A dispersão dos resltados ( σ ) medidos pelo densímetro foi estimada pela composição das incertezas padronizadas. U l = resolção de leitra do instrmento Ul l = (3) 3 1 (0) 10 r = s = (di d) 9 i= 1 = + σ l r (6) A incerteza expandida de medição do diâmetro pelo densímetro (U F ) foi estimada spondo-se qe o valor indicado pelo eqipamento não seria corrigido. O valor de d foi calclado pela eqação (13). Assim: U e = e (8) Ue e = (9) 3

34 57 F + e + = σ (33) d U F = t. F (34) onde t =,3 para 9 gras de liberdade (10 medições). Para estimativa da incerteza, tilizando-se a eqação (8) da incerteza expandida do erro sistemático, opto-se por adotar m procedimento conservador, tilizando-se como base de cálclo o resltado do padrão qe apresento o maior valor de correção, adotado então como limite sperior de correção. As Tabelas 17 a 19 apresentam os resltados da calibração dos densímetros. Observa-se qe os instrmentos medem a leitra de firmeza dos padrões rígidos com ma incerteza entre ±0,014 e ±0,01mm, sem necessidade de correção. Tabela 17 Calibração do densímetro BORG 1 (mm) Eqipamento Referência BORG - 1 (D37) Padrão E,F C,D A,B d (19) 4,01 6,00 8,00 d Tabela 16 4,00 6,00 7,99 e (3) -0,003 0,00-0,005 U e (8) 0,005 0,0015 0,0053 e (9) 0,0014 0,0009 0,0031 U l Manal do eqipamento 0,01 0,01 0,01 l (3) 0, , ,00577 r (0) 0,0057 0, ,00316 s (6) 0,0078 0, ,00658 F (33) 0,01 0,01 0,01 t-stdent (9 GL),3,3,3 U F (34) 0,019 0,014 0,018

35 58 Tabela 18 Calibração do densímetro BORG (mm) Eqipamento Referência BORG - (DD60) Padrão E,F C,D A,B d (19) 4,00 6,00 7,99 d Tabela 16 4,00 6,00 7,99 e (3) 0,00 0,00 0,004 U e (8) 0,005 0,0015 0,0037 e (9) 0,0014 0,0009 0,001 U l Manal do eqipamento 0,01 0,01 0,01 l (3) 0, , ,00577 r (0) 0, , ,00000 s (6) 0, , ,00577 F (33) 0,01 0,01 0,01 t-stdent (9 GL),3,3,3 U F (34) 0,014 0,014 0,015 Tabela 19 Calibração do densímetro BORG 3 (mm) Eqipamento Referência BORG - 3 (DD60) Padrão E,F C,D A,B d (19) 4,00 6,00 7,99 d Tabela 16 4,00 6,00 7,99 e (3) 0,004 0,005 0,005 U e (8) 0,0045 0,0055 0,0047 e (9) 0,006 0,003 0,007 U l Manal do Eqipamento 0,01 0,01 0,01 l (3) 0, , ,00577 r (0) 0,004 0, ,00316 s (6) 0, , ,00658 F (33) 0,01 0,01 0,01 t-stdent (9 GL),3,3,3 U F (34) 0,018 0,00 0,017

36 Avaliação do efeito da não niformidade do prodto sobre o resltado da medição Para avaliação da não niformidade do cigarro sobre a firmeza medida, foram tilizados os dados da intercomparação laboratorial realizada entre CDP e UDI, FIS-00, para das amostras de 50 cigarros de cada marca em cada laboratório: D e K. Foi calclado o desvio padrão, e com este valor, foi estimada a incerteza expandida, mltiplicando-o por t-stdent igal a,05, para 49 gras de liberdade. Pela Tabela 0, observa-se qe o desvio padrão está na faixa de 0,06 a 0,09mm, o qe reslta em ma incerteza expandida entre ±0,1mm e ±0,18mm, valores estes speriores a incerteza máxima de medição da firmeza no densímetro tilizando m padrão rígido (±0,01mm). Tabela 0 Análise comparativa da leitra de firmeza (mm) Parâmetro Referência D K CPD UDI CPD UDI Média (L ) (4) 5,51 5,3 5,63 5,46 Desvio Padrão (s L ) (5) 0,09 0,09 0,06 0,07 t,05,05,05,05 U leitra (6) 0,18 0,18 0,1 0,14 Analisando os resltados obtidos, chego-se à conclsão de qe os densímetros foram calibrados, medindo a deformação vertical, sem necessidade de correção, com incerteza (U F ) na faixa de 0,014 a 0,01mm, o qe representa aproximadamente o dobro da sa resolção de leitra. Desta forma, para cada medição de firmeza estima-se qe a incerteza seja de U F = ±0,0mm, entretanto, como o processo de controle de qalidade é estatístico, torna-se necessário levar em consideração a variação do prodto sobre o resltado da medição. Assim, considera-se qe a incerteza de medição dos densímetros seja de U F = ±0,18mm, o qe representa o afastamento do valor individal da medição em relação ao valor médio.

37 Teste 4 Estimativa da Incerteza da Medição da Firmeza (%) tilizando o modelo matemático exponencial especificado pela metodologia BAT Visto qe se considera qe a firmeza do cigarro é fnção da midade do fmo e também pela necessidade de se comparar prodtos em diferentes níveis de midade, adoto-se na empresa a prática de se corrigir este valor para ma condição de referência, em qe a midade no fmo é igal a 13,5%. Com base nestes fatos, no estdo de avaliação metrológica da firmeza 10, foi estimada a incerteza de medição da firmeza corrigida através da expressão tilizada atalmente pela Soza Crz. Esta expressão 0 considera a firmeza corrigida como ma fnção da midade do fmo, da circnferência do cigarro e da deformação vertical do cigarro qando sbmetido a compressão da força padronizada. No entanto, neste desenvolvimento não foi considerada a incerteza desta correlação. L π 13,5 F= C H 1,6 (35) As incertezas de medição dos parâmetros L, C e H foram propagadas para fazer a estimativa da incerteza de medição de F. Os coeficientes de sensibilidade foram estimados de acordo com as eqações (36) a (38). c L F 100 π 13,5 = = L C H 1,6 (36) c C F 100 L π 13,5 = = C C H 1,6 (37) c F L π 13,5 = ,6 H C H 13,5 H H = 0,6 (38)

38 61 Utilizando os valores calclados para os coeficientes de sensibilidade, e as incertezas padronizadas da deformação vertical ( L ), circnferência média ( C ) e midade ( H ), foi possível estimar a incerteza combinada () da firmeza, através da expressão: ( c ) + ( c ) + ( c ) = (39) L L C C H H A incerteza expandida foi então estimada como sendo a incerteza combinada mltiplicada por t-stdent. U= t (40) Para estimativa da incerteza indicada pela expressão (39) foram tilizados os dados experimentais da intercomparação laboratorial entre CPD e UDI. A Tabela 1 apresenta a média dos parâmetros L,C,H e F, com os respectivos desvios padrão. A Tabela apresenta os valores máximos de incerteza esperados para o densímetro, estação de testes e forno de midade. Tabela 1 Análise Comparativa dos parâmetros de Firmeza medidos no CPD e em UDI Parâmetro Referência D CPD UDI CPD UDI K L (4) 5,51 5,3 5,63 5,46 s L (5) 0,09 0,09 0,06 0,07 C (4) 4,35 4,30 4,35 4,3 s C (5) 0,08 0,08 0,05 0,06 H (4) 13,7 13,37 13,48 13,05 s H (5) 0,14 0,19 0,13 0, F (35) 71,78 68,0 7,53 68,84 s F (5) 1,1 1,19 0,88 1,38

39 6 Tabela Valores Máximos de Incerteza de medição Eqipamento Referência Grandeza Unidade U Densímetro Tabela 0 Leitra da deformação vertical (L) (mm) 0,18 0,09 Estação de testes Tabela 15 Circnferência (C) (mm) 0,5 0,1 Forno Tabela 5 Umidade (H) (%) 0,9 0,14 Tabela 3 Incerteza da Firmeza Corrigida estimada para as amostras analisadas no CPD Grandeza Referência Unidade D K Deformação vertical Circnferência Umidade Firmeza L Tabela 1 mm 5,51 5,63 s L Tabela 1 mm 0,09 0,06 c L (36) mm -1 1,57 1,93 L Tabela mm 0,09 0,09 c L. L 1,13 1,16 C Tabela 1 mm 4,35 4,35 s C Tabela 1 mm 0,08 0,05 c C (37) mm -1,84,99 C Tabela mm 0,15 0,15 c C. C 0,35 0,37 H Tabela 1 % 13,7 13,48 s H Tabela 1 % 0,14 0,13 c H (38) % -1 3,9 3,6 H Tabela % 0,14 0,14 c H. H 0,46 0,46 F Tabela 1 % 71,8 7,5 s F Tabela 1 % 1,1 0,9 F (39) % 1,3 1,3 U F (40) %,5,6 Analisando a Tabela 1, é possível observar qe a circnferência é o parâmetro qe apresenta a melhor repetitividade, com média aproximadamente constante. O desvio padrão é menor do qe a incerteza padronizada máxima de medição. Na Tabela, observa-se qe o desvio padrão da firmeza corrigida é aproximadamente igal a incerteza calclada, o qe valida a metodologia adotada.o desvio padrão dos parâmetros medidos é aproximadamente igal àqeles estimados com base em medições anteriores.

40 63 Com base na Tabela 3, podemos dizer qe a incerteza da firmeza corrigida é aproximadamente a mesma para as das marcas em qestão, com m valor de ±,6%. Foi possível conclir, com base nos resltados apresentados na Tabela 3, qe a deformação vertical é o parâmetro qe tem maior contribição sobre a incerteza da firmeza, segida da midade e da circnferência....5.considerações Finais Com base nos resltados obtidos para os testes exploratórios, foram estabelecidos os critérios para condicionamento das amostras para realização dos ensaios. As amostras foram condicionadas em câmara climática, devido à praticidade do eqipamento qanto à mdança das condições de midade relativa. A câmara tilizada apresenta resposta rápida qando as condições são alteradas, além de se manter estável, ma vez atingido o eqilíbrio. Fico definido qe as amostras deveriam ficar sob condicionamento drante 4 até no máximo 30 horas, sem qe hovesse alteração significativa na midade absorvida nesse período. Além disso, a variação de massa observada fico dentro do critério estabelecido pela ISO 340, o seja, inferior a 0,% de variação drante 3 h. A segnda etapa de validação das metodologias consisti nas avaliações metrológicas dos ensaios de midade, circnferência e leitra de firmeza. Esta etapa teve por objetivo principal avaliar se as medições estavam sendo realizadas adeqadamente, identificando e avaliando as possíveis fontes de variação, e estimando sas incertezas de medição. Na medição de midade foram avaliados os possíveis efeitos de variação de massa no fmo, tempo de fornada, variação de temperatra e qantidade total de fmo no interior do forno drante a realização do ensaio. Algmas tendências são observadas qando se isola m o otro efeito, no entanto, a incerteza de medição não é mito afetada, ficando na faixa de ±0,% a ±0,3% de midade. Entretanto, algns parâmetros exigem atenção especial, como tempo e temperatra de fornada, ma vez qe os resltados médios podem sofrer variação em fnção desses efeitos.

41 64 Para validação da metodologia de medição da circnferência foram avaliados os efeitos da calibração dos padrões, calibração da estação de teste e medição do prodto. Os resltados obtidos indicaram ma série de aspectos: a correção da medição da circnferência é bem menor do qe a incerteza de medição, o qe qer dizer qe os eqipamentos realizam a medição de forma correta, sem necessidade de correção. A incerteza de medição nas estações de teste é no máximo de ±0,08mm para medição de circnferência. Entretanto, se vários cigarros forem medidos, espera-se qe o valor individal se afaste da média em ±0,5mm, devido à não niformidade do diâmetro do prodto. A validação da medição da deformação (leitra de firmeza) foi realizada de acordo com metodologia semelhante a adotada para medição da circnferência, o seja, foram avaliados os efeitos associados a calibração dos padrões, calibração do instrmento de medição e efeito da não niformidade do prodto sobre a grandeza medida. Os resltados obtidos nos levaram a conclir qe, tal como nas estações de teste, as medições são realizadas de forma correta, sem necessidade de correção, com incerteza na faixa de ±0,014 a ±0,01mm. No entanto, se não considerarmos a não niformidade do prodto, a incerteza de medição dos densímetros é de ±0,18mm.