4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

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1 RESULTADOS E DISCUSSÕES 76 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES Através da determinação de ph em Ága, conforme ASTM D 1293 [3], as medições exectadas para este trabalho tiveram como objetivo a validação da metodologia. O critério de escolha do método, a apresentação da instrmentação tilizada e do tratamento matemático dos dados facilita a compreensão dessas etapas por meio da aplicabilidade dos conceitos apresentados no capítlo 3. As medições do ph foram realizadas no Laboratório de Caracterização de Ágas (LABAGUAS) da PUC-RIO. 4.1 Carta de Controle Para a elaboração da carta controle, foram realizadas trinta medições inclindo, a primeira medição após a calibração do sistema e a segnda no final do dia. Calclo-se a média, o desvio padrão e os limites inferiores e speriores: Média das Médias = 7,004 Desvio Padrão das Médias σ = 0,003 Limites sperior (LS) para 2σ = 7,009 Limite Inferior (LI) para 2σ = 6,999 Limites sperior (LS) para 3σ = 7,012 Limite Inferior (LI) para 3σ = 6,996 Antes da constrção da carta controle, este conjnto de resltados foi testado para verificar se eles segiam ma distribição normal. Assim, foi realizado o teste de Grbbs, para verificar a existência de valores sspeitos, e em segida o teste de Shapiro-Wilk (w), o seja, o teste da normalidade nmérico. As Tabelas 8 e 9 demostram qe os valores estão distribídos de acordo com a distribição normal, já qe W calc > W tab.

2 RESULTADOS E DISCUSSÕES 77 Tabela 8: Teste de Normalidade Nmérico Tabela 9: Teste de Normalidade Nmérico

3 RESULTADOS E DISCUSSÕES 78 Desta forma, concli-se qe os valores de medição do ph da solção controle segem ma distribição normal e, portanto, seria válido a constrção de ma carta controle com estes resltados. Verifica-se qe apenas dois valores sitam-se entre as faixas de dois e três desvios padrões, valor este próximo aos três valores esperados com base na distribição normal. Verifica-se, também, qe os valores obtidos encontram-se aleatórios/distribídos ao redor do valor médio. Conforme apresentado na figra 13.

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 79 Figra 13:Carta Controle de Ensaio - ph 4.2 Validação do Método Apesar de o método ser normalizado por institição de reconhecimento internacional, jlgo ser ma boa prática comprovar os dados de precisão apresentados pelo método. Os parâmetros para validação tilizados para a validação do método foram: Precisão Exatidão Faixa linear de trabalho Robstez Incerteza de medição Precisão O procedimento para determinação da repetitividade e da precisão intermediária foi realizado por dois técnicos analisando a solção padrão de ph 7,005 ± 0,010 a 25 C ± 0,2 C da SpecSol, deno minada de amostra controle, por dez determinações em crto espaço de tempo, verificando a existência de resltados rejeitados (otliers). Na Tabela 10 estão apresentados os valores das medições de ph obtidos pelos técnicos após o teste de Grbbs descrito no Anexo A.

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES 80 Tabela 10: Valores das medições obtidas pelos técnicos Mesmo Dia Técnico 1 Técnico 2 Medições 1 7, ,000 7, ,005 7, ,005 7, ,004 7, ,005 7, ,005 7, ,002 7, ,003 7, ,004 7,006 Foi realizado o teste de análise de variância com objetivo de avaliar a homogeneidade dos resltados. O valor de F calclado, 0,951 é inferior ao valor do F crítico, 0,477, comprovando qe os resltados não são homogêneos. Foi, também, testado se os valores médios obtidos são, estatisticamente, igais através do teste t para variâncias heterogêneas. O valor de t calclado, -1,159, é inferior ao valor de t crítico bilateral 2,110, indicando qe os valores médios podem ser 95%),, 18 =טּ) considerados estatisticamente igais. Com base nos resltados, obteve-se os valores 0, e 0, nidades de ph para a repetitividade e precisão intermediária para m nível de confiança de 95%. 2 Esses valores foram calclados através da ANOVA, conforme Anexo A. 2 A incerteza expandida da solção padrão determinada a 25 C ± 0,2 C corresponde a 0,01 ph para m intervalo de confiança de 95%.

6 RESULTADOS E DISCUSSÕES Exatidão: Participação em Programas Interlaboratoriais O LABAGUAS participo do Programas Interlaboratoriais para medição da solção de ph, promovido pelo INMETRO, onde foi possível comparar os ses resltados com dezenas de otros laboratórios qe realizavam a mesma determinação. Esta participação passo a ser ma ferramenta qe fornece oportnidades de melhoria no processo, mostrando o retrato da rotina do laboratório. Os objetivos da participação em Programas Interlaboratoriais são: Fornecer confiança adicional aos clientes do laboratório. Avaliar o desempenho de laboratórios para o ensaio proposto. Monitorar o desempenho contíno dos laboratórios em medições de ph. Identificar eventais problemas de medição na referida grandeza. Verificar se as instrções descritas em normas são completamente segidas. Se o treinamento foi sficiente e adeqado. A segnda rodada do ensaio de proficiência em medição de ph 2 a rodada ph 4,00 a 25 ºc promovida pelo INMETRO, para medição da solção de ph de valor nominal 4,00 foi realizada com a participação de trinta e oito laboratórios em agosto de 2009, o LABAGUAS apresento m desempenho satisfatório com índice z igal a -0,4. O valor do índice z foi calclado conforme a eqação apresenta no item exatidão do cápitlo Faixa Linear de trabalho O procedimento analítico para determinação de ph demonstra ma faixa linear entre 4,000 e 10,000, pois a calibração realizada, antes da execção do ensaio, tiliza-se materiais de referência certificados (MRC), ph 4,0041, ph 6,9994 e ph 10,0114. Com o objetivo de determinar a faixa de trabalho e confirmar a linearidade do método, vi-se a necessidade de verificar até qe ponto a faixa de concentração do analito coincide com a faixa linear e assegrar qe nenhm fenômeno tenha impacto indesejável na resposta.

7 RESULTADOS E DISCUSSÕES 82 Como a faixa linear é definida como a faixa de concentrações na qal a sensibilidade pode ser constante [8], decidi - se determinar a faixa linear de trabalho através de ma titlação com 25 ml de ma amostra de solção de carbonato de sódio a 0,01 mol.l -1, onde a faixa de trabalho deveria cobrir a faixa de aplicação para qal o ensaio será tilizado. Portanto, realizo dez medidas de ph e milivoltagem, onde a concentração mais esperada da amostra deveria se sitar no centro da faixa de trabalho. A Tabela 11 apresenta os valores obtido da titlação de ph e milivoltagem. Assim, concli-se qe os valores medidos são linearmente correlacionados às concentrações de ph, pois o coeficiente da reta de regressão é igal a m ( R 2 =1), conforme apresentado na Figra 14. Adicionalmente, comparando o coeficiente anglar calclado, 56,9 mv, com o valor esperado de 59 mv pela eqação de Nertz pode-se conclir qe o eletrodo de ph está respondendo adeqadamente a variação de ph. Tabela 11: Valores de ph e Milivoltagem obtidos na titlação da solção de carbonato de sódio a 0,01 mol.l ph mv 10, , , , , , , , , ,

8 RESULTADOS E DISCUSSÕES mv mv x ph y = -56,872x + 396,44 R 2 = ph Figra 14: Eqação da reta Robstez Foi testada a robstez da determinação potenciométrica de ph em fnção da presença o não de agitação, do volme da amostra e da variação da temperatra. Foi realizado m planejamento fatorial 3 2, conforme mostrados nas Tabelas 12 e 13 para ma amostra de ága de abastecimento público e para a solção-tampão ph 7,00 da SpecSol. A análise dos resltados foi realizada empregando-se o programa STATISTIC versão 6.0. Para a amostra de ága, verifico-se a existência de ma inflencia da temperatra, da agitação e de m termo crzado envolvendo estes dois parâmetros. Por otro lado, qando empregada a solção-tampão nenhm destes fatores teve efeito significativo para a realização do ensaio. A diferença verificada nestes dois casos foi atribída à existência de m número maior de íons em solção para a solção-tampão qe teria inflenciado nm estabelecimento mais rápido do eqilíbrio entre as paredes do eletrodo e a solção sendo analisada. Desta forma, o método apresenta-se robsto em relação a estes parâmetros condicionado à qantidade de íons existentes na amostra. Acredita-se qe, na realidade, haja a necessidade do emprego de m tempo de estabilização condicionado a condição iônica da amostra.

9 RESULTADOS E DISCUSSÕES 84 Tabela 12: Planejamento Fatorial 3 2 para ága de abastecimento público Valor do Combinação ensaiada fator A o a A A A A a a a a B o b B B b b B B b b C o c C c C c C c C c Resltado (ph) 7,030 6,888 7,026 6,796 6,796 6,886 7,25 6,788 Valor do fator Tabela 13: Planejamento Fatorial 3 2 para solção tampão ph 7 Combinação ensaiada A o a A A A A a a a a B o b B B b b B B b b C o c C c C c C c C c Resltado (ph) 6,990 6,992 6,988 6,997 6,987 6,993 6,987 6,999 Onde : A=Com agitação B = Volme de 20mLda solção C =Temperatra de 24,5 0 C a = Sem agitação b= 10mL da solção c= temperatra de 22,2 0 C Avaliação de Incerteza de Medição Com base no conhecimento técnico e informações extraídas da literatra foi realizado para axiliar a eqipe, m brainstorming da técnica de determinação de ph, com a identificação e análise das fontes de incerteza, qantificação das componentes da incerteza, cálclo da cálclo da incerteza combinada e finalmente, à expressão da incerteza expandida calclada. Para o ensaio de ph foram identificadas as segintes fontes de incertezas: Incerteza do material de referência. Incerteza da calibração do phmetro. Incerteza devido à resolção do phmetro. Incerteza da calibração do termômetro. Incerteza devido à resolção do termômetro.

10 RESULTADOS E DISCUSSÕES 85 Precisão Intermediária. Incerteza devido à Crva Analítica. Qanto à demonstração dos cálclos, para as fontes ligadas a Precisão intermediária e a repetitividade, as eqações e a memória de cálclo já foram apresentadas no item deste capítlo. A Incerteza da Repetitividade não foi contemplada, pois se opto por tilizar a precisão intermediária por ser mais conservativa, o seja, os resltados obtidos através de ma mesma amostra padrão, analisadas por dois técnicos. Para facilitar a análise, tilizo-se a o Diagrama de Casa e Efeito na Incerteza de Medição de ph, conforme a Figra 15. Figra 15: Diagrama de Casa e Efeito na Incerteza de Medição de ph do LABAGUA Incerteza Padrão da calibração do medidor de ph A incerteza da calibração do medidor de ph tilizada após correção foi de 0,048 ph, fornecida no certificado de calibração, número DIMCI2298/2009. Considerando ma incerteza padrão do TIPO B, distribição normal, o divisor é igal a 2. O coeficiente de sensibilidade (C i ) é igal 1, devido as nidades das grandezas serem igais. Obteve a seginte incerteza padrão a k = c i eq. (19)

11 RESULTADOS E DISCUSSÕES 86 Onde : a : Valor de cada contribição de incerteza k : Divisor correspondente a distribição de probabilidade com nível de confiança de 95,45%. c i : Coeficiente de sensibilidade igal a 1. ph = 0,048 1 = 0, Incerteza Padrão da Resolção do medidor de ph A partir da eqação 10 foi calclada a Incerteza Padrão da Resolção do medidor de ph. A resolção do medidor de ph tilizada na medição foi de 0, ph. Logo, considerando ma incerteza padrão do Tipo B e distribição retanglar e como as nidades das grandezas são igais, o coeficiente de sensibilidade (Ci) é igal 1. Obteve a seginte incerteza padrão. 0, R. = 1 = 0, ph 3 ph Temperatra: Incerteza padrão da calibração do termômetro Incerteza padrão devido à resolção do Termômetro = a 1 term c i k1 = a c eq (20) 2 R. term i eq (21) k2

12 RESULTADOS E DISCUSSÕES 87 Onde : a 1 e a 2 : Valor de cada contribição de incerteza k 1 e k 2 : Divisor correspondente a distribição de probabilidade com nível de confiança de 95,45%. c i : Coeficiente de sensibilidade da temperatra As eqações 20 e 21 mostram qe no cálclo de incerteza padrão devido a este dois fatores é necessária a determinação do coeficiente de sensibilidade (c i ) da temperatra (Anexo B). Para tal, tilizo-se os dados existentes na Tabela 6 phs of Reference Bffer Soltion da norma ASTM D (2005) apresentado na Tabela 14. Foi constrído m gráfico (phvs x T) e o coeficiente anglar encontrado foi de 0, (R 2 =0,9797). A Figra 16 apresenta a eqação da reta do Coeficiente de Sensibilidade da temperatra. Tabela 14:pHs of Reference Bffer Soltion Temperatre, C ph 15 6, , , ,850 Fonte: Tabela 6 phs of Reference Bffer Soltion ASTM D (2005) Figra 16: Eqação da reta Coeficiente de Sensibilidade da temperatra Incerteza Padrão da calibração do termômetro A incerteza da calibração do termômetro tilizada após correção foi de foi de 0, C, fornecida no certificado de calibração, número DIMCI 21p53/2009. Logo, considerando ma incerteza do Tipo B e

13 RESULTADOS E DISCUSSÕES 88 distribição normal, o divisor é igal a 2 tilizando a eqação 20, obteve a seginte incerteza padrão. 0,70000 term = ( 0,0034) = 0, ph Incerteza Padrão devido à resolção do termômetro. A incerteza da resolção do termômetro tilizada foi de 0, C, fornecida no certificado de calibração, número DIMI 2153/2009. Logo, considerando ma incerteza do Tipo B e distribição normal, o divisor é igal a 2, o coeficiente de sensibilidade (c i ) é igal a 0,0034, calclado no item Utilizando a eqação 21, obteve a seginte incerteza padrão. 0,05000 R. = ( 0,0034) = 0, ph 2 term Incerteza Padrão da Precisão Intermediária O valor da Precisão Intermediária foi de 0,00179 ph calclada no item Precisão. Considerando a incerteza do Tipo A e ma distribição normal, e como as nidades das grandezas são igais, o coeficiente de sensibilidade (Ci) neste caso, é igal 1. Logo, a incerteza padrão da precisão intermediária calclada está expressa abaixo. ec. Inter = 0, , ph Pr = Incerteza da Crva Analítica O valor da incerteza da crva analítica foi obtida através da eqação 22 considerando ma distribição normal e fator de distribição k=2. Os valores dos MRCs de ph 4, 00, 7,00 e 10,00, conforme apresentado na Tabela 15

14 RESULTADOS E DISCUSSÕES 89 C. Anal s B 1 ( c c) p n S = eq(22) xx 2 S xx n = j = 1 ( c c ) 2 j eq.(23) Onde: S: Desvio padrão da regressão B 1 : Coeficiente anglar (obtido através da eqação reta) p: Número de medições para determinar c 0 n: Número de medições para a calibração. Neste caso sempre igal a três (foram sados três materiais de referência com apenas ma leitra de cada) c 0 : Resltado da leitra do ph da amostra c : Valor médio das leitras das milivoltagens dos MRCs dos C j : Concentração de cada MRC Tabela 15:valor de Sxx MRC (ph) mv Ct Ct Ct Média de ph dos MRCs Cálclo do EPADYX B (Coef. Ang.) Cálclo do Sxx (ph do MRC - Média de ph dos MRCs)^ E Sxx

15 RESULTADOS E DISCUSSÕES 90 Então, a incerteza da crva analítica é: ( 6,820 7,0048) 0, Crva. Anal = + = 0, ph 57, , , Crv. Anal = = 0, ph Incerteza Padrão Combinada O valor da incerteza Padrão Combinada ( c ) é obtido através da combinação dos resltados das incertezas padrão demonstrado nos item Determinação da Incerteza padronizada combinada do capítlo Com = (0,02400) + (0,00029) + ( 0,00119) + ( 0,00010) + (0,00179) + ( 0,00472) = 0, 0245pH Incerteza Expandida A incerteza Expandida (U) foi calclada considerando probabilidade de 95,45%, conforme apresentado pela eqação 17 do cápitlo 3, onde fator de abrangência associado (k) é igal a 2., conforme demonstrado na Tabela 7 - Fator de Abrangência do item O gra de liberdade efetivo (veff) foi calclado conforme a eqação 18 do capítlo anterior - Gras de liberdade efetivos Welch-Satterthwaite. O valor da incerteza combinada foi calclado conforme a eqação 15 do capítlo 3. U = 0, = 0, 049 ph A Tabela 16 apresenta o resltado da aplicação das eqações 15 e 14 na determinação de ph em ma amostra de ága analisada no LABAGUAS.

16 RESULTADOS E DISCUSSÕES 91 Tabela 16:Resltado das Incertezas Combinada e Expandida na determinação de ph em ma amostra de ága analisada no LABAGUAS Resltado da leitra do ph Am. Controle Amostra X MRC ph 6,9994 7, 040 6,820 7, 000 ph 0, , , R. ph 0, , , , , , term R. term P. Inter C. Anal comb -0, , , , , , , , , ,0245 0,0245 0,0245 U Exp 0,049 0,049 0,049 ( 95% ) Porcentagens das contribições de Incertezas (%) A Tabela 17 apresenta a porcentagem de contribição para cada componente de incerteza na determinação de ph em ága, norma ASTM D [3] de ma amostra de ága no LABAGUAS, onde o resltado de ph obtido foi de 6,820. A Figra 17 demonstra graficamente as contribições para cada componente.

17 RESULTADOS E DISCUSSÕES 92 Tabela 17: Porcentagem de contribição para cada componente de incerteza na determinação de ph em ága, norma ASTM D (2005) no LABAGUAS Fontes de Incertezas Porcentagem das Contribições de Incerteza (%) ph 95,52 R. ph 0,014 term 0,235 R. term P. Inter C. Anal 0, 002 0,528 3,700 Figra 17: Gráfico de barra mostrando a contribição para cada componente de incerteza na norma ASTM (2005)- Determinação de ph em ága no LABAGUAS.

18 RESULTADOS E DISCUSSÕES Diagnóstico e Aditorias O Diagnóstico O primeiro Diagnóstico em Qalidade, Saúde, Meio Ambiente e Segrança (QSMS) realizado pelo PGI (Programa de Gestão Integrada à Rede de Análises do CENPES) teve o objetivo de identificar o nível de implementação dos QSMS no LABAGUAS e identificar oportnidades de melhoria. Assim, para bom desenvolvimento do diagnóstico, foi enviada pelo PGI ma lista de verificação preliminar com base nos reqisitos da ABNT NBR ISO / IEC 17025, ao Coordenador do laboratório, onde preenche as céllas das colnas SIM o NÃO conforme resposta a ser dada à pergnta especificada em cada item. Esta lista foi enviada ao avaliador do programa qe agendo ma renião de avaliação do diagnóstico com a presença do Coordenador Gerente da Qalidade e o Gerente Técnico do LABAGUAS. Com base no arqivo recebido, o avaliador fez m levantamento dos aspectos críticos a serem abordados na renião de avaliação do diagnóstico. Após a renião foi preparado m relatório final da avaliação e enviado ao Coordenador do LABAGUAS, onde os resltados do índice de implementação referentes aos reqisitos da direção, técnico e SMS ficaram: Reqisitos da Direção: 35% Reqisitos Técnicos: 51% Reqisitos de SMS: 27% Após os resltados desta avaliação, foi elaborado m plano de melhoria para o LABAGUAS, e em segida a eqipe passo por: Nivelamento técnico, contemplando: palestra de Benchmarking; responsabilidade ambiental; gestão de negócio para laboratório; ética e sstentabilidade. Acessória Técnica do (PGI). Treinamentos: implantação e implementação da ABNT NBR ISO/IEC 17025; técnicas de amostragem; docmentação; cálclos de

19 RESULTADOS E DISCUSSÕES 94 incerteza de medição; estatística aplicada para laboratórios; formação de avaliadores internos na Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025; validação de métodos; preparo de protocolos; identificação e tratamento de não conformidade. Esta etapa do Programa Gestão Integrada da Rede de Análises do CENPES incorporo o aprendizado, consolidando o conceito das informações, demonstrando o aprimoramento na implementação dos reqisitos de Qalidade, Saúde, Meio Ambiente e Segrança [34] A Aditoria A docmentação de gestão e técnica já estava pronta, a eqipe já havia passado por treinamentos, e em fnção de todo o planejamento feito e também do atendimento à norma de qalidade em laboratório, A docmentação de gestão e técnica já estava pronta, a eqipe já havia passado por treinamentos, e em fnção de todo o planejamento feito e também do atendimento à norma de qalidade em laboratório, foram planejadas as aditorias com apoio do PGI, considerando-se os reqisitos da ABNT NBR ISO/IEC O processo de avaliação, segndo a ABNT NBR ISO / IEC 17025, incli a realização do ensaio de ph segndo a norma ASTM D1293 [3], escolhido a critério do coordenador do laboratório e para atender o objetivo desta dissertação. Para tanto, conto com a presença de m avaliador de sistema de gestão e m avaliador especialista para acompanhamento do ensaio. Segndo a avaliação dos aditores [34], o LABAQUAS apresento m crescimento significativo qanto à implementação dos reqisitos da direção e técnico em comparação com avaliação do diagnóstico realizada em 2008, cmprindo o qe foi definido no plano de melhoria. Na avaliação dos reqisitos de gestão, deve ser dada ma atenção especial aos reqisitos 4.9 até 4.12 da norma ISO/IEC17025 [2]. Assim, foi sgerido inclir os serviços de calibração com avaliação das mesmas após a sa realização. Também devem ser estabelecidos os critérios

20 RESULTADOS E DISCUSSÕES 95 (formação, treinamentos, experiência e habilidades) para a realização das aditorias internas. Na avaliação dos reqisitos técnicos, o laboratório demonstro qe se encontrava nma fase bastante avançada com relação à implementação dos critérios técnicos da ABNT NBR ISO/IEC [2]. Sgeri qe fosse dada ênfase no aperfeiçoamento da implementação dos itens (qando pertinente), e da norma ABNT NBR ISO / IEC Partindo dessa avaliação, os itens dos reqisitos de gestão 4.9 até 4.12 já se encontram implementados. Os reqisitos técnicos sgerido já foram tratados e estão apresentados no item 4.2- Validação do método desta dissertação. Desta forma, evidencio-se qe o LABAGUAS está com o se Sistema de Gestão da Qalidade implementado, e tem condições de evidenciar na próxima aditoria qe está pronto para pedir a acreditação deste ensaio, caso seja de interesse do coordenador do laboratório. Como os reqisitos de validação do método e estimativa de incerteza de medição já foram conclídos, os índice de implementação apresentados nas Figras 19, 20 e 21 do resltado da aditoria realizado em 2009 serão elevados. Esta aditoria também comprovo o desenvolvimento e o comprometimento da eqipe para alcançar as metas estabelecidas no plano de melhoria. Como a aditoria foi realizada pelo PGI, foram avaliados também os reqisitos de SMS (Saúde Meio, Ambiente e Segrança), onde o laboratório obteve m grande avanço na implementação, mostrando competência básica em termos dos reqisitos de SMS em m ano de trabalho [34]. Nas figras as siglas QRD, QRT significam: QRD Reqisitos da Direção da Qalidade QRT Reqisitos Técnicos da Qalidade

21 RESULTADOS E DISCUSSÕES 96 Figra 18: Avaliação da 1 aditoria em QSMS Fonte: REDETEC -2009

22 RESULTADOS E DISCUSSÕES 97 Figra 19: Porcentagem dos reqisitos implementados de QSMS no LABAGUAS Fonte: RE DETEC Figra 20: Distribição por prioridade em porcentagem dos reqisitos implementados de QSMS no LABAGUAS Fonte: REDETEC

23 RESULTADOS E DISCUSSÕES Implementação do Sistema de Gestão da Qalidade em otras niversidades brasileiras. As informações da pesqisa foram obtidas através de enviados aos responsáveis dos departamentos de niversidades brasileiras qe tem laboratórios de ensaios qímicos para verificar a existência o interesses na implementação de m sistema de gestão da qalidade, atendendo a ABNT NBR ISO / IEC [2]. Os s também foram emitidos aos coordenadores dos laboratórios qe prestam serviços à Rede de Análises do CENPES. Do resltado desta pesqisa, evidencio qe oito niversidades brasileiras m Sistema de Gestão da Qalidade implementado. Dos 196 s enviados aos responsáveis dos departamentos das niversidades brasileiras qe tem laboratórios de ensaios para verificar a existência o interesses na implementação de m sistema de gestão da qalidade, atendendo a ABNT NBR ISO / IEC [2], foram recebidas 50 respostas. Trinta e cinco coordenadores citaram como principal impedimento recrsos financeiros, controle de acesso, estimativa da incerteza na área de ensaios e o treinamento para o so dos eqipamentos, sendo o reqisito mais crítico de ser implementado. No caso do treinamento, a norma contempla qe as pessoas qe operam os eqipamentos devem ter treinamento para sá-los, e no caso dos alnos em alas prática isto se torna difícil. Destes trinta e cinco coordenadores, m responde qe já possi algns procedimentos técnicos e de gestão segndo a ABNT NBR ISO / IEC [2], além de estar com todos os eqipamentos/instrmentos e vidrarias calibrados em laboratórios pertencentes à RBC, mas os recrsos financeiros são escassos, o qe impacta em finalizar a implementação do Sistema de Gestão da Qalidade. Dez coordenadores de laboratórios não têm interesses na implementação do Sistema de Gestão da Qalidade baseado na ABNT NBR ISO / IEC 17025, relatam qe a finalidade do laboratório é apenas didática, independente de estarem no mesmo departamento o mesma

24 RESULTADOS E DISCUSSÕES 99 niversidade com laboratório no processo de implementação do sistema de gestão da qalidade. Cinco estão pensando nma ftra implementação, mesmo pensando em so em pesqisa o mesmo prestação de serviços. As Figras 22 e 23 apresentam o resltado da pesqisa realizada eletronicamente realizada em Pesqisa Eletrônica (interesse em implementar a ISO/IEC em Laboratórios de Ensaios Qímicos nas Universidades Brasileiras) Qantidade de s enviados 50 s respondidos Figra 21: Resltado da pesqisa eletrônica: laboratórios qe tem interesse na implementação ISO / IEC em Resltado da pesqisa eletrônica (Implementação da ISO/IEC17025) 5 10 Falta de Recrsos Financeiros Não tem Interesse Tem Interesse 35 Figra 22: Resltado da Pesqisa Eletrônica (implementação da ISO / IEC 17025) em A atora não evidencio ma implementação de Sistema de Gestão da Qalidade único na maioria dos departamentos das niversidades brasileiras e qe tem laboratórios de ensaios e qe prestam serviços. Na

25 RESULTADOS E DISCUSSÕES 100 maioria, o qe existem são implementações separadas para os laboratórios qe recebem recrsos financeiros de projeto, em sa maioria, ligados aos governos. Neste contexto, as oito niversidades brasileiras qe têm Sistema de Gestão da Qalidade implementado, integram a Rede de Laboratórios do Programa de Monitoramento de Qalidade de Combstíveis Líqidos da ANP (Agência Nacional de Petróleo) e as Redes de Caracterização e Controle da Qalidade dos Bicombstíveis gerida pelo MCT (Ministério de Ciências e Tecnologia) e qe têm como exigência qe os laboratórios qe prestam serviços, realizem ensaios e análises em biocombstíveis de acordo com reqisitos internacionalmente aceitos e estejam aptos a bscar sa acreditação jnto ao INMETRO. Evidencio qe as niversidades de natreza privada, dependendo principalmente de mensalidade dos alnos e qe tem interesse em prestar serviços, entendem qe faltam recrsos financeiros e de infraestrtra necessários para possibilitar implementação do Sistema de Gestão da Qalidade a médio e longo prazo. No entanto, percebem qe este é m reqisito fndamental se institições de ensino qiserem competir no mercado de prestação de serviços com laboratórios particlares. Nesse mesmo contexto, bsco evidenciar a sitação das niversidades latino-americanas, a partir de ma pesqisa realizada nos sites dos organismos de acreditação dos países da América Latina. Verifico qe dos países qe têm m Sistema Gestão da Qalidade implementado em laboratórios de ensaios qímicos, apenas oito niversidades têm o SGQ implementado, distribídos em qatro niversidades, porém não foi possível evidenciar se existe m Sistema de Gestão da Qalidade único nos respectivos departamentos. A Figra 23 e as Tabelas 18 e 19 apresentam a sitação de implementação do SGQ nos laboratórios de ensaios qímicos das niversidades brasileiras e latino-americanas em 2010 [49 a 55]. Aparentemente, falta visão qanto aos treinamentos de médio e longo prazo, provavelmente decorrente da dificldade de se planejar o ftro. A atora considera qe este problema só será minimizado na medida em qe forem criados grpos para coordenar m Sistema de

26 RESULTADOS E DISCUSSÕES 101 Gestão da Qalidade único nos departamentos das niversidades, de forma a dividir cstos entre os laboratórios, facilitando a capacitação técnica, formação de aditores internos, norteando os laboratórios na aqisição de eqipamentos e se candidatarem a projetos e, principalmente, preparando laboratórios para implementarem o se Sistema Gestão da qalidade. Os recrsos financeiros, apesar de serem orindos de projetos ligados ao governo, ainda não são sficientes para os gastos de ma total implementação do SGQ (valores gastos com as etapas referentes à calibração, aqisição de eqipamentos, materiais de referência e treinamento da eqipe nos reqisitos da ABNT NBR ISO / IEC 17025). Apesar dos projetos exigirem a qalidade do serviço prestado, a maioria não contempla verbas para implementação do sistema da qalidade. Otra grande dificldade evidenciada foi à logística das niversidades qe estão sitadas na região norte e nordeste. O csto para qalqer serviço é mito alto, pois as maiorias dos serviços oferecidos estão na região sdeste e sl. Como as maiorias das niversidades são pblicas, esbarram também nas licitações para aqisição de prodtos. Na sa grande maioria, os responsáveis pelo setor de compra não tem conhecimento das especificações exigidas pelo laboratório. Visto qe não foi evidenciado trabalho envolvendo m grpo de qalidade para implementação de m SGQ único na maioria dos departamentos das niversidades brasileiras e latino-americanas. O Departamento de Qímica da PUC-RIO dá m passo à frente no momento em qe se estrtra para consolidar esse sistema, principalmente qando se refere à região sdeste.

27 RESULTADOS E DISCUSSÕES 102 Figra 23: Laboratórios de Ensaios de Universidades no Brasil em fase de implementação em 2010 Tabela 18:Universidades brasileiras com SGQ implementado nos laboratórios de ensaios em Estado Universidade Minas Gerais UFMG Pernambco UFPE Rio Grande do Sl UFSM Rio de Janeiro UFRJ Santa Catarina FURB UFSCAR São Palo UNICAMP UNESP

28 RESULTADOS E DISCUSSÕES 103 Tabela 19:Universidades latino-americanas com SGQ implementado nos laboratórios de ensaios em PAÍS UNIVERSIDADE Facltad Regional Santa Fé -UTN ARGENTINA MÉXICO PERU PANAMÁ Facltad de Ingeniería - UBA Universidad Nacional de Rosario Universidad Nacional de Córdoba-UNC Escela sperior de Ingenieria Qímica Institto Politécnico Nacional Pontificia Universidad Católica del Perú - PUCP Universidad Atónoma de Chiriqí -UNACHI Implementar m sistema de Gestão da Qalidade em m laboratório de ensaio qímico dentro de m ambiente niversitário exige esforço de todo o pessoal envolvido, ma vez qe algns procedimentos a serem desenvolvidos podem demandar m considerável tempo. A homogeneização dos procedimentos da Qalidade não envolve apenas o mapeamento das atividades, mas também no desenvolvimento de ma cltra da qalidade nos laboratórios niversitários. Pensar nesta cltra é m dos pontos chave no Sistema de Gestão da Qalidade, pois é m processo a longo prazo qe necessita de mantenção. Entretanto, se não hover m planejamento adeqado às condições da niversidade e m eficaz gerenciamento, a atividade não sporta a mantenção. O LABAGUAS mostra ma melhoria contina considerando os níveis reqeridos para m sistema completo de qalidade. O nível de melhoria contína em qe o LABAGUAS se encontra após a aditoria realizada em 2009 está demonstrado na Figra 24.

29 RESULTADOS E DISCUSSÕES 104 Figra 24: Nível de melhoria contína no SGQ em qe o LABAGUAS se encontra em 2009.