FOLHA DE CONTROLE DE DOCUMENTOS

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1 FOLHA DE CONTROLE DE DOCUMENTOS 1) IDENTIFICAÇÃO Código do documento PO-LFX-1002 Revisão 07 Data 08/11/2017 Título IDENTIFICAÇÃO DAS FONTES DE INCERTEZA Classificação Restrito n o de páginas 06 n o de anexos 00 2) ELABORAÇÃO, ANÁLISE e APROVAÇÃO Nome (do responsável ou órgão colegiado) Elaborado/ Revisado Setor Rubrica (ou evidência) Data LFX LFX 08/11/2017 Analisado Marcos A. Scapin LFX 08/11/2017 Aprovado Vera Lucia R. Salvador LFX 08/11/2017 3) DOCUMENTOS CORRELACIONADOS Código do Documento FM-IPN FM-IPN Folha de controle de documentos Título Cronograma de Analise Crítica de Documentos 4) DISTRIBUIÇÃO: Nome Unidade Instituição Data INTRANET Documento Eletrônico CQMA IPEN 08/11/2017 5) HISTÓRICO DE ANÁLISE CRÍTICA E ALTERAÇÕES Rev. Data Descrição 0 18/07/2001 Criação do Documento 1 18/09/2001 Revisão Geral 2 05/07/2002 Revisão Geral 3 10/03/2007 Revisão geral. Alteração no padrão para o rodapé. 4 13/09/2011 Revisão geral. Alteração da Folha de Controle de Documentos. Alteração no padrão para o cabeçalho e rodapé. 5 13/08/2013 Revisão no item /05/2016 Mudança da Folha de Controle de Documentos 7 08/11/2017 Correção da folha de controle de documentos. Mudança no texto do item 2. Correção de rodapé. FM-IPN V4 1 de 1

2 1. Objetivo O objetivo deste procedimento é descrever as ferramentas que podem ser utilizadas na avaliação da incerteza de um método analítico desenvolvido no Laboratório de Fluorescência de Raios X (LFX). Aplica-se na análise das etapas do processo envolvido, verificando a existência de pontos críticos cuja avaliação e acompanhamento se faz necessário para garantir a qualidade. No PO específico do método desenvolvido no Laboratório de Fluorescência de Raios X (LFX), devem constar quais as fontes de incerteza e quais as ferramentas necessárias para a sua identificação e avaliação. 2. Campo de Aplicação Aplica-se ao Laboratório de Fluorescência de Raios X (LFX). Atende aos requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC Definições e Abreviaturas 3.1 Definições Equipamento de Processo: qualquer equipamento, dispositivo ou ferramenta nas quais as características do serviço são geradas. Equipamento de Medição, Inspeção e Ensaios (Metrologia): dispositivo designado para fazer medição, sozinho ou em conjunto com equipamento suplementar. Abrangem todos os instrumentos e padrões de medição, materiais de referência e aparelhos auxiliares, equipamentos usados para inspeção e ensaios e os usados em calibração. Mensurando: Objeto de medição. Grandeza específica submetida à medição. Método Analítico: conjunto e natureza dos procedimentos usados em uma medição. Padrão: medida materializada, instrumento de medição, material de referência ou sistema de medição destinado a definir, realizar, conservar ou reproduzir uma unidade ou um ou mais valores de uma grandeza para servir como referência. Rede ipen: Rede interna de computadores. Validação: processo que estabelece evidências documentadas, as quais fornecem um alto grau de segurança, de que um processo específico e/ou um equipamento garantem efetivamente um resultado esperado sob condições controladas. 4. Documentos de Referência PG-IPN-0501 PG-IPN-0603 PO-LFX-1101 PO-LFX-1601 PG-IPN-1801 Sistema de documentação Processo de Controle de Fornecedor Controle de equipamentos Controle das Acomodações e Condições Ambientais Treinamento e Desenvolvimento 1 de 6

3 5. Procedimento Na análise das etapas do processo envolvido, podemos verificar a existência de pontos críticos, cuja a avaliação e acompanhamento se faz necessário para garantir a qualidade. 5.1 Ferramentas para Identificar as Fontes de Incerteza Podem ser utilizadas técnicas estatísticas estabelecidas em PO, IT ou planilhas quando aplicável, para os processos pertinentes, para o controle de processos, bem como para sua melhoria por meio da diminuição de causas especiais, e posterior redução da variabilidade. Para tratamento dos dados podem ser utilizadas ferramentas estatísticas tais como: Carta de Controle, Diagrama de Pizza, Diagrama de Pareto, Histograma entre outros. 5.2 Técnicas Estatísticas para Análise e Solução de Problemas As ferramentas estatísticas possíveis de serem utilizadas na análise e solução de problemas encontram-se na tabela a seguir: Ferramentas Estatísticas Atividades do Processo MASP Folha de Verificação Estratificação Diagrama de Pareto Histograma Gráfico de Dispersão Gráfico de Controle Diagrama de Causa e Efeito 1 Listar e Priorizar os problemas X X X X X 2 - Definir projeto e equipe X X X X X 3 Analisar os sintomas X X X X X X 4 Levantamento de dados X 5 Análise dos dados X X X X X 6 Determinação das causas X X X X 7 Possíveis causas X X X X 8 Determinar as possíveis soluções X X 9 Implementar as soluções e controles. X X 10 Avaliar o desempenho X X 11 Monitorar X X X 5.3 Técnicas Estatísticas Aplicáveis Podem ser utilizadas uma ou mais das seguintes ferramentas estatísticas: Brainstorming Brainstorming Técnica utilizada em reunião de equipes para se obter a maior quantidade possível de ideias, independente de sua qualidade ou exequibilidade. Diagrama de Causa e Efeito (Diagrama de Ishikawa ou Espinha de Peixe) Diagrama feito para mostrar todas as possíveis causas do problema ou efeito que está sendo investigado. 2 de 6

4 Gráfico de Dispersão (Correlação Linear) Gráfico bidimensional usado para encontrar uma provável relação de causa e efeito entre duas variáveis (este gráfico não pode comprovar a existência de uma relação, apenas indica a probabilidade). A variável independente é colocada no eixo horizontal e a variável dependente, no vertical. O diagrama de dispersão também é conhecido como diagrama de correlações Diagrama de Pareto Um diagrama onde os valores são representados por barras em ordem decrescente e que está conjugado com a curva de frequência acumulada, podendo visualizar os 20% dos itens que são responsáveis por 80% dos efeitos. Diagrama de Pizza Representação gráfica em forma de disco onde são visualizados por meios de fatias os valores relativos de cada variável de interesse. Estratificação Ferramenta usada para identificar a área na qual se encontram as causas do problema. A estratificação exige a classificação dos dados em vários grupos, com atributos semelhantes considerados significativos para um melhor entendimento das causas do problema. A estratificação não diz claramente qual a causa do problema, mas apenas que é altamente provável que tal causa esteja presente numa determinada área, objeto, operação, pessoa, etc., selecionado como característica da estratificação. Folha de Verificação A folha de Verificação é uma planilha para o registro de dados (seja em folha escrita ou sistema informatizado). O uso de uma folha de verificação torna a coleta de dados rápida e automática. Toda folha deve ter espaço onde registrar local e data da coleta dos dados, além do nome do responsável pelo trabalho. O estilo da folha de verificação depende do uso que se fará dela. Carta de Controle Ferramenta que dispõe os dados de modo a permitir a visualização do estado do controle estatístico de um processo e o monitoramento, quanto à locação e à dispersão, de variáveis de controle de processo. Histograma Representação gráfica da distribuição de uma série de observações quantitativas. Os gráficos, normalmente, são diagramas de barras que mostram como o mesmo parâmetro, mensurado com base em componentes distintos, é distribuído dentro de certos limites mínimos e máximos. O histograma é elaborado através da divisão do alcance de uma variável em intervalos iguais e fornece informação por meio do formato de distribuição e da dispersão. 5.4 Identificação das Fontes de Incerteza Para a identificação das fontes de incerteza em análises químicas devem ser levadas em consideração as seguintes etapas: 3 de 6

5 Amostra - homogeneidade - superfície - tamanho de partícula - estado físico - temperatura e pressão preparação de Amostra - homogeneidade - secagem - dissolução - extração - contaminação - efeitos químicos - erros de diluição - pré-concentração Incerteza relacionada no certificado dos materiais de referência Calibração dos Equipamentos - incerteza dos materiais de referência - amostra usada na calibração - Análise - operador - interferência matricial - pureza dos reagentes - parâmetros do instrumento Processamento dos dados - médias - estatística aplicada - algorítmos Apresentação dos resultados - resultado final - estimativa da incerteza - nível de confiança Interpretação dos Resultados - Limites de tolerância 4 de 6

6 5.5 Objetivos da Validação Para o LFX a validação tem os seguintes objetivos, de acordo com o SQ: Desenvolvimento e introdução de novos ensaios/equipamentos, Certificação de novos métodos ou procedimentos analíticos, Revisão de procedimentos já empregados. 5.6 Validação de Ensaios A validação de ensaios deve ser realizada inicialmente e toda vez que houver mudança do tipo de processo do ensaio. Com relação ao momento em que se realiza a Validação, pode ser: prospectiva, concorrente e retrospectiva. Isto acarreta a elaboração de um plano apropriado de Validação de processos que define as atividades necessárias para que as referidas mudanças ocorram satisfatoriamente. Para todos os casos, este plano deve estabelecer registros da qualidade, gerados e mantidos durante o período definido na documentação específica. O plano pode estar em forma de PO e/ou IT, conforme descrito no item Validação de Equipamento A validação de equipamentos é regida de acordo com Plano de Calibração e Qualificação / Validação de equipamentos conforme PO-LFX-1101 contemplando todos os equipamentos que requerem o procedimento. O plano contém as seguintes informações: identificação de todos os equipamentos; periodicidade ou frequência na qual cada equipamento é submetido à validação ou revalidação; responsável pela execução das validações em cada situação. Onde aplicável, é emitida uma IT que contempla e descreve apropriadamente as atividades de validação de cada equipamento relacionado e cuja execução seja realizada pelo LFX. Caso alguma atividade de validação seja executada por terceiros, é realizada por prestador de serviços aprovado e sujeito à avaliação conforme PG-IPN Procedimentos Operacionais e Instruções de Trabalho da Validação Onde aplicável, são emitidas IT ou anexos sobre validação de ensaio e de equipamento, as quais: detalham, na extensão necessária, as fases dos procedimentos a serem executados; contemplam as atividades que sejam relevantes para a obtenção e validação de um processo de análise sob controle e/ou equipamento estejam em conformidade com procedimentos, critérios, normas de validação; indicam claramente a atuação a ser executada e quem deve fazê-lo, toda vez que ocorrer um desvio de determinada variável crítica em relação à sua respectiva faixa de especificação; sempre que necessário e aplicável à Validação; devem ser consideradas as variáveis fora do processo necessárias ao prosseguimento das etapas sucessivas do ensaio; 5 de 6

7 onde aplicável, a IT ou anexo sobre a validação, inclui a base de cálculo ou técnicas estatísticas definidas. 5.9 Pessoal Toda atividade de validação deve ser executada por pessoal qualificado e treinado conforme PG-IPN Utilidades Utilidades tais como: energia elétrica, água, vapor, gases, ar comprimido, fluido refrigerante, etc., que possam exercer influência significativa sobre a validação de ensaios e/ou equipamentos e consequentemente sobre a qualidade dos ensaios, devem fazer parte do Plano de Manutenção conforme PO-LFX-1601 e/ou PO-LFX Registros da Qualidade São considerados registros da qualidade para os Processos de Qualificação / Validação, todas as planilhas, relatórios, publicações que fornecem dados e informações que comprovem efetivamente o resultado esperado para o produto sob condições controladas. 6 de 6