PROCESSAMENTO DE FILTROS DE VÍDRO PELA TÉCNICA DE PREENCHIMENTO PARA APLICAÇÕES EM MICROFILTRAÇÃO

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1 ISSN Empresa Brasileira de Pesquisa Agrpecuária Centr Nacinal de Pesquisa e Desenvlviment de Instrumentaçã Agrpecuária Ministéri da Agricultura e d Abasteciment Rua XV de Nvembr, Caixa Pstal CEP Sã Carls - SP Telefne: (16) Fax: (16) COMUNICADO TÉCNICO Nº 25, jun/98, p.1-5 PROCESSAMENTO DE FILTROS DE VÍDRO PELA TÉCNICA DE PREENCHIMENTO PARA APLICAÇÕES EM MICROFILTRAÇÃO Odili Benedit Garrid de Assis 1 Filtrs de materiais vítres sã indicads para empreg em meis u cndições quimicamente agressivas, cm em algumas áreas de bitecnlgia e de medicina. Membranas cnfeccinadas de vidrs, em diversas prsidades, apresentam cnsiderável eficiência quand empregadas em prcesss de dessalinizaçã de águas em sistemas de smse sbre pressã (Elmer, 1978) e também têm sid ferramenta útil em estuds básics, cm na análises de fundaments e de mecanisms de separaçã e permeabilidade (Nakashima & Shimizu, 1993; Kimmich, R. et al., 1996). A técnica mais amplamente utilizada na cnfecçã de vidrs prss é a lixiviaçã, que tem pr base prcesss similares as desenvlvids pela Vycr (Schnabel, R. et al., 1978). A lixiviaçã em vidrs tem pr princípi a remçã química de uma fase específica (geralmente Bret de Sódi), previamente aglmerad na estrutura vítrea pr mei de tratament térmic adequad. Enquant a lixiviaçã permite prduzir materiais que apresentam hmgeneidade de tamanhs e distribuiçã de prs, a técnica tem cm limitante a espessura e a fragilidade da peça final (Schnabel & Langer, 1969). A cnfecçã de filtrs pela técnica de preenchiment é de desenvlviment mais recente e pssibilita a cnfecçã de elements prss em frmats e dimensões diferenciadas, cm razável cntrle das características estruturais (Siebers, 1989; Assis & Clar, 1988). A Embrapa Instrumentaçã Agrpecuária tem estudad prcessament e cnfecçã de membranas de vidrs aprpriadas a empreg em micrfiltragem pela técnica de preenchiment. O bjetiv é bter substrats cm permeabilidade definida adequads à imbilizaçã de matéria rgânica bilgicamente ativa para empreg na purificaçã de águas cntaminadas pr resídus químics diverss u agrtóxics. Prcessament das Membranas A técnica de preenchiment ( filler principle) é basicamente um prcess cerâmic, u seja, envlve magem, cmpactaçã e queima para btençã de um frmat final, cm a diferença de que essa técnica faz us de aditiv slúvel a pó 1 Físic, PhD, Embrapa Instrumentaçã Agrpecuária C. Pstal 741, CEP Sã Carls, SP

2 CT/25, CNPDIA, jun/98, p.2 de vidr cm element nã-sinterizável, cuja remçã psterir pr lavagem gera a estrutura prsa d filtr. A Figura 1 apresenta a seqüência d prcess. Fragmentaçã Grsseira Adiçã de Sal Magem Lavagem Sinterizaçã Cmpactaçã Figura 1 Seqüência de prcessament pela técnica de preenchiment. O pó de vidr fi btid a partir da magem de vidrs de cmpsiçã cmercial (CaO (10-15%) Na2O (12-15%) SiO 2 (71-75%), média em pes), sfrend inicialmente fragmentaçã grsseira, gerand partículas em trn de 100µm. A adiçã de dis sais, NaCl e K2SO4fi avaliada nas prprcões de 50 e 30% na magem cnjunta cm pó de vidr em minhs de blas, pr 2 hras. A funçã ds sais é estabelecer uma estrutura intermediária entre s grãs de vidr que nã seja sinterizável, ist é, nã sfra influência da temperatura, e pssa ser facilmente remvida após a cnslidaçã da peça pr aqueciment. Os cmpacts (vidr + sal) sã prensads uniaxialmente em matriz de frma cilíndrica, a uma pressã de MPa, btend-se crps nas dimensões 32mm x 4mm. A sinterizaçã fi cnduzida em atmsfera nã-cntrlada em temperatura de 800 C pr 1 hra, e resfriads n frn à razã de 250 C/min. Os filtrs sinterizads fram, entã, extensivamente lavads em água crrente para slubilizaçã ds sais. A remçã da fraçã salina gera a estrutura ds prs intercnectads. A densidade a lng da sinterizaçã fi btida pr medidas gemétricas e a micrestrutura final caracterizada pr micrscpia eletrônica de varredura. Discussã A Figura 2 apresenta a evluçã das densidades em funçã d temp de aqueciment. As densidades medidas sã bastante próximas e frtemente dependentes da quantidade de sal adicinada a pó de vidr. Os resultads indicam puca influência cm respeit à cmpsiçã ds sais, diferenciand-se ds resultads apresentads pr Siebers (1989). Para as amstras lavadas, as densidades sfrem uma reduçã prprcinal, em tds s temps de sinterizaçã, nã-mair que 12%, que leva a cncluir que sal adicinad se distribui hmgeneamente n pó de vidr, embra uma fraçã permaneça retida n interir d cmpact, pssivelmente devid a fechament ds prs na estrutura, send, assim, nã-disslvida pela lavagem.

3 CT/25, CNPDIA, jun/98, p.3 Densidade (g/cm 3 ) 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 1,0 0,9 Prcentagem adicinada NaCl (30%) K 2 SO 4 (30%) NaCl (50%) K 2 SO 4 (50%) TempdeSinterizaçã(min) Figura 2 Densificaçã ds cmpacts em presença de sal. Temperatura 800 C em atmsfera nã-cntrlada. Uma característica imprtante bservada ns cmpacts é a mrflgia final ds prs. Assumind-se a sinterizaçã cm crrend pr mecanisms viscss, segund mdel clássic apresentad pr Kuczynski (1949) e Scherer (1983), material vítre escrre a redr ds grã de sal, tmand frmat de suas faces. Cm frmat d sal fragmentad apresenta faces planas, Figura 3(a), s prs igualmente apresentam, n final d prcessament, uma mrflgia cm faces regulares predminantemente planas, u seja, s prs sã mdelads segund a mrflgia d sal adicinad. Esse aspect é idêntic para ambs s sais e se repete para td vlume d filtr. A Figura 3(b) ilustra um pr típic em que é pssível bservar frmat plan das paredes. O tamanh médi ds prs medid pr análises óptica estatística fica em trn de 30µm. A Figura 4 ilustra esquematicamente pssível mecanism de frmaçã de um pr pela técnica de preenchiment. A B Figura 3 (a) Mrflgia d sal fragmentad (NaCl) e aspect típic de um pr n filtr sinterizad (b).

4 CT/25, CNPDIA, jun/98, p.4 Cm a filtragem cnvencinal tem pr princípi a separaçã pr retençã de partículas maires que as dimensões médias ds prs, prs cm faces planas apresentam aument da trtusidade, elevand, pr cnseguinte, temp de residência d permead n element, que, dependend da rigem das impurezas a serem remvidas, pde influenciar a eficiência de filtragem (Rikvld & Stell, 1985). Send interesse cnfeccinar filtrs de vidrs para a imbilizaçã de matéria rgânica, s prs cm faces planas apresentam uma vantagem adicinal sbre s circulares (Ulman, 1991). Figura 4 Ilustraçã esquemática da frmaçã de prs pr mecanism viscs: (1) n cmpact cm presença de grãs de sal; (2) a lng d aqueciment e (3) pr gerad após a lavagem. Referencias Bibligráficas ASSIS, O.B.G.; CLARO, L.C. Prcessing f sda lime glass membranes by filler principle and enzyme immbilizatin by S.A. technique. In: BRAZILIAN SYMPOSIUM ON GLASS AND RELATED MATERIALS, 2., ag.1998, Bnit, MS. Abstracts... [s.l.]:ufms,1988, pg.75. ELMER, T. H. Evaluatin f prus glass as desalinatin membrane. Ceramic Bulletin, v.57, n.11, p ,1978. KIMMICH, R.; STAF, S.; MAKLAKOV, A.I.; SKIRDA, V.D.; KHOZINA, E.V. Selfdiffusin in fluids in prus glass: cnfinement by pres and liquid adsrptin layers. Magnetic Resnance Imaging, v.14, n.7/8, p ,1996. KUCZYNSKI, G.C. Study f the sintering f glass. Jurnal f Applyied Physics, v.20, p , NAKASHIMA, T.; SHIMIZU, M. Liquid permeability f prus glass membranes and its micrstructure. Jurnal f the Ceramic Sciety f Japan, v.101, n.5, p ,1993. RIKVOLD, P. A.; STELL, G. Prsity and specific surface fr interpenetrable-sphere mdels f tw-phase randm media. Jurnal f Chemical Physics, USA, v.82 n.2, p ,1985. SCHNABEL, R.; HöLZEL, A.; GOTTER, K. Verfahren zur Herstellung vn Prösen Glasgegenständen durch Thermische Phasentrennung und Aschlirßende Auslaugung Swie Verwendung der Prösen Gegenstände. German Pat. N , SCHNABEL, R.; LANGER, P. Structural and chemical prperties f glass capillary membranes and their use in prtein separatin. Glastechnische Berichte, Berlin: v.62, n.2, p.56-62,1969.

5 CT/25, CNPDIA, jun/98, p.5 SIEBERS, F. B., GREULICH, N., KIEFER, W. Manufacture, prperties and applicatin f pen-pre sintered glasses and pen-pre sintered glass-ceramics. Glastechnische Berichte, Berlin: V.62 n.2,p.63-73,1989. SCHERER, G. W. Viscus sintering f a bimdal pre-size distributin. Jurnal f the american ceramica sciety, v.67, n.11, p , ULMAN, A. An intrductin t ultrathin rganic films-frm Langmuir-Bldgett t selfassembly. Bstn: Academic Press, 1991.

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