MATERIAIS DE CONSTRUÇÂO MECÂNICA II M 307 TRABALHO PRÁTICO N.º 2. Estudo do processamento e evolução microestrutural de um vidro cerâmico

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1 MATERIAIS DE CONSTRUÇÂO MECÂNICA II M 307 TRABALHO PRÁTICO N.º 2 Estudo do processamento e evolução microestrutural de um vidro cerâmico Local: Laboratório de Materialografia Responsáveis: Jorge Lino Material: Cordiérite 1. Objectivos Demonstrar as etapas da fabricação/processamento usadas na concepção de um vidro cerâmico (cordiérite) e relacionar a sua microestrutura com as propriedades mecânicas. 2. Etapas Experimentais 2.1. Preparação do pó Os diferentes constituintes (MgO, Al 2 O 3, SiO 2 ) foram misturados nas devidas proporções para se obter (fusão e moagem) a cordiérite - 2MgO.2Al 2 O 3.5SiO 2 (ρ cordiérite = 2.65 g/cm 3 ) Compactação Pesagem de aproximadamente 5 g de cordiérite Compressão uniaxial num molde cilíndrico de grafite para dar a forma desejada à peça. Prensagem durante 10 segundos com uma força de 34.5MPa Compactação isostática (num banho de óleo), a frio, com um pressão de 345MPa durante 2-3 minutos Medição da densidade usando o princípio de Arquimedes Sinterização Sinterização de diferentes amostras a 875 C usando diferentes períodos de tempo; 0, 5, 10, 20, 45, e 60 minutos Medição da Densidade (verificação da porosidade)

2 Determinação da densidade em função do tempo de sinterização, usando o princípio de Arquimedes Cristalização do vidro para obtenção de um vidro cerâmico Assume-se que após sinterização das amostras a 875 C durante 60 minutos estas ficam 100% densas. Tratamento térmico das amostras a 925 C durante; 5, 10, 20 e 30 minutos para transformar o vidro (amorfo) na cordiérite (cristalina). Determinação da % cristalizada, em função do tempo, usando difracção por raios X. Assumir que a intensidade dos picos obtidos está relacionada com a fracção mássica das fases presentes Determinação das propriedades mecânicas Medição da dureza e determinação da tenacidade. Indentações produzidas com uma força de 1 Kg (10 N). O módulo de Young da cordiérite é 136 GPa, enquanto que o do vidro é 100 GPa. Para o cálculo do módulo de Young de materiais compostos pelas duas fases (amorfa e cristalina), pode-se usar a regra das misturas. 3. Trabalho a realizar 3.1. Determinar as densidades das amostras sinterizadas em função do tempo de sinterização. Apresente os resultados, sob a forma gráfica, da evolução da densidade relativa em função do tempo de sinterização. Comente Determinar a intensidade relativa do pico de difracção (com referência ao pico mais intenso respeitante à cristalização completa - 30 minutos) por forma a determinar as percentagens de cristalização da coridérite. Calcular a % de cordiérite cristalizada em função do tempo de cristalização. Apresente os resultados sob a forma gráfica e comente-os Determinar a dureza e a tenacidade das amostras em função da porosidade. Apresente os resultados sob a forma gráfica e comente-os Determinar a dureza e a tenacidade das amostras em função da % de vidro cristalizado (cordiérite). Apresente os resultados sob a forma gráfica e comente-os. 4. Relatórios Cada grupo (2 alunos) deverá apresentar na aula seguinte um pequeno relatório do trabalho realizado.

3 Determinação da Densidade de Uma Amostra Usando o Principio de Arquimedes A força F que actua e num corpo a boiar em água é: F = V s ρ H2 Og = W D W i, onde V é o volume de líquido deslocado, s V s = W D W i ρ H2 O g ρ a densidade da água, g a força gravitacional, W H2 O D o peso da amostra seca mais o peso do fio, e W o peso da amostra imersa mais o peso do fio. O peso da água absorvida na amostra é dado por: i obtendo-se; Peso H 2 O = V p ρ H 2 O g = W W W D, V p = W W W D ρ H 2 O g sendo V p o volume da porosidade aberta e W o peso suspenso da amostra molhada mais o w peso do fio. O volume total da amostra é dado por: ou V T = V s + V p = V T = W W W i ρ H2 O g 1 ( ρ g W W D i + W W W D ) H 2 O A densidade da amostra é dada por: ρ amostra = m V T = W D W s g ρ H 2 O g W W W i sendo m a massa da amostra e W o peso do fio. Simplificando a equação anterior finalmente obtemos: s ρ amostra = W D W s W W W i ρ H 2O

4 Determinação da Densidade das Amostras (em verde) Tempo (min.) Temp. (ºC) ρ água (g/cm 3 ) Peso Seco (g) Peso Suspenso (g) Peso Saturado (g) Peso do Fio (g) ρ (g/cm 3 )

5 Determinação da Tenacidade de Materiais Cerâmicos Um penetrador de diamante com a forma piramidal produz na superfície plana de um material cerâmico uma impressão plástica (tal como nos metais). Todavia, nos materiais cerâmicos geram-se frequentemente fissuras que irradiam a partir das arestas da impressão (ver figura). d 2c A impressão diagonal, d, está relacionada com a dureza do material ( H ) pela relação: H = 1.854P d 2 (N / m 2 ), sendo P a carga ( N ) utilizada na indentação. A tenacidade do material está relacionada com o comprimento da fissura, 2 c (m ), originada a partir das arestas da impressão, através da expressão. K c = E H 0.5 P c 1.5 (MPa. m) sendo E o módulo de Young.

6 Valores obtidos com o penetrador piramidal Temp./tempo ( C/min) Impressão µm (d) Dimensão da fissura µm (2c) 875/ /82.9 não fissurou 76.6/84.6 não fissurou 78.7/59.0 não fissurou 102.9/112 não fissurou 97.8/81.2 não fissurou 875/ /92.1 não fissurou 94.5/92.7 não fissurou 93.0/87.2 não fissurou 102.4/103.9 não fissurou 89.6/92.0 não fissurou 95.8/93.1 não fissurou 875/ / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / /5 54.5/ / / / / / / / / / / / / /99.6

7 925/ / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / /84.2

8 T ( C) Cristalização 925 Queima de água e de hidrocarbono Densificação do vidro Porosidade aberta Porosidade mista Porosidade fechada Tempo