Sistema de Coleta de Dados para Microbalanças de Quartzo. Data Acquisition System for Quartz Crystal Microbalances

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1 Sistea de Coleta de Dados para Mirobalanças de Quartzo Sistea de Coleta de Dados para Mirobalanças de Quartzo Data Aquisition Syste for Quartz Crystal Mirobalanes Kleber Roero Felizardo 1 Resuo Este trabalho apresenta u sistea de oleta de dados utilizado e u sensor de assa: irobalança de quartzo. Este sistea realiza a leitura e freqüênia deste sensor ao longo do tepo e envia os dados oletados ao oputador através de ua interfae serial. Palavras-haves: Sistea de oleta de dados. Mirobalança de quartzo. Miroontrolador. Abstrat This work presents a data aquisition syste used in a ass sensor: quartz rystal irobalane. This syste reads the frequeny of this sensor along the tie and sends the olleted data to the oputer through a serial interfae. Key words: Data Aquisition Syste. Quartz rystal irobalane. Miroontroller. 1 Mestre e Engenharia Elétria, Professor olaborador do Dept de Engenharia Elétria da Universidade Estadual de Londrina. E-ail: klerfe@uel.br Seina: Ciênias Exatas e Tenológias, Londrina, v. 27, n. 2, p , jul./dez

2 Felizardo, K. R. Introdução Ua irobalança de quartzo é u aterial do tipo piezelétrio e pode ser utilizada oo u sensor de gás (assa), apaz de efetuar edidas de variação de assa da orde de nanograas baseado na variação de sua freqüênia de ressonânia (HIDEHITO, 2000; YUWONO; LAMMERS, 2004). A irobalança de quartzo é forada por ua fina lâina de ristal de quartzo, orte AT, fixada por dois eletrodos etálios para ontato elétrio. Sua lâina de quartzo é revestida o u file fino. O uso de diversos tipos de files finos sobre a fae do ristal de quartzo introduz ua seletividade ao sensor de assa, sendo utilizado para induzir ua adsorção seletiva de ertos gases de interesse quando e ontato o este file fino (CHANG; HIROSHI; MIYAKE, 2000). Quando a irobalança de quartzo adsorve este gás, oorre u inreento de assa na superfíie do ristal e, oo onseqüênia, teos u desvio na freqüênia de ressonânia do ristal. Para onverter variações de assa e variações de freqüênia, é neessário a onstrução de osiladores estáveis para a irobalança de quartzo. Esta relação entre o desvio na freqüênia de ressonânia de ua irobalança de quartzo e sua variação de assa é dada pela relação de Sauerbrey (NAKAMURA; NAKAMOTO; MORIIZUMI, 2000). f = f f 2 2 f = A µ ρ (1) Na equação (1), f [Hz] é o desvio na freqüênia oorrido na irobalança devido à alteração e f [Hz], f siboliza a alteração que oorre na freqüênia de ressonânia do ristal quando oorre variação de assa [g] e sua superfíie, A [ 2 ] é a área da fae do ristal onde é feita a deposição dos files finos, µ [g/.s 2 ] e ρ [g/ 3 ] são, respetivaente, o ódulo de isalhaento e a densidade do ristal de quartzo e f é a freqüênia de ressonânia do ristal. O sinal negativo da equação 1 india que u auento de assa provoa u dereento e f. Consequenteente, o valor do desvio de freqüênia de ressonânia f torna-se ais negativo, ua vez que f é ua onstante. O proesso de oleta de dados da irobalança de quartzo é realizado ao longo do tepo por eio da leitura da diferença de freqüênia ( f ) entre a irobalança de quartzo ( f ) e o ristal de referênia ( f ). Para que se possa ler esta diferença de freqüênia, o sistea deve ser dotado de u iruito isturador digital, uja finalidade é obter diretaente o valor da diferença de freqüênia entre dois sinais digitais. O ristal de referênia possui a esa freqüênia de ressonânia da irobalança de quartzo e enontra-se nas esas ondições abientais. A diferença entre abos é que o ristal de referênia não reebeu a deposição do file fino e sua fae, não alterando sua freqüênia quando e ontato o a aostra gasosa. Portanto, não sofre variações e sua freqüênia de ressonânia devido ao fator assa. Os ristais de quartzo tê a sua freqüênia fundaental alterado o a udança de teperatura. Se abos, a irobalança de quartzo e o ristal de quartzo estão nas esas ondições de teperatura, abos irão sofrer o eso desvio na freqüênia devido ao fator teperatura. Este desvio de freqüênia ausado pela teperatura será eliinado pelo iruito isturador. Desse odo, o efeito da teperatura é iniizado. Na aioria das vezes, a leitura do sinal das irobalanças de quartzo é edida o freqüeníetros digitais o interfae a u oputador. Poré, a utilização de sisteas iroontrolados é ua alternativa ais barata e opata. Neste trabalho, o sistea de oleta de dados foi ipleentado o u iroontrolador da faília As edidas da diferença de freqüênia entre a irobalança de quartzo e o ristal de referênia fora enviadas a u oputador por eio de ua porta serial, via interfae RS-232 (FELIZARDO, 2005). 158 Seina: Ciênias Exatas e Tenológias, Londrina, v. 27, n. 2, p , jul./dez. 2006

3 Sistea de Coleta de Dados para Mirobalanças de Quartzo Materiais e Métodos O sistea de oleta de dados utilizado neste trabalho é esqueatizado no diagraa de bloos ostrado na Figura 1. Figura 1. Sistea de Coleta de Dados (FELIZARDO, 2005). Tanto a irobalança de quartzo oo o ristal de referênia são onetados ao seu respetivo iruito osilador, obtendo desta aneira variações e freqüênia ao longo do tepo. A diferença de freqüênia entre a irobalança de quartzo ( f ) e o ristal de referênia ( f C ) é realizada pelo iruito isturador digital, e seu objetivo é obter a diferença de freqüênia entre estes dois sinais. Esta diferença de freqüênia, por sua vez, é lida por eio de u freqüeníetro iroontrolado e enviada ao oputador, para posterior análise dos dados oletados, através de ua interfae serial. Os bloos apresentados na Figura 1 são disutidos a seguir. O iruito Osilador Os osiladores utilizados na irobalança de quartzo e no ristal de referênia é o osilador do tipo Piere o portas lógias. Este osilador é uito utilizado devido à sua fáil ipleentação (o pouos oponentes) e alta estabilidade e ua apla faixa de freqüênias (até aproxiadaente 30 MHz) (RAMON; WEBSTER, 2000; CHOW; HSU; CHEN, 2002). Os osiladores estão ostrados na Figura 2. O uso de dois inversores asateados na saída dos osiladores atua oo u buffer de sinal. Figura 2. Osiladores do tipo Piere utilizados na irobalança de quartzo e no ristal de referênia (FELIZARDO, 2005). Os apaitores de diso erâio de 100nF, os quais deve estar onetados o ais próxio possível dos terinais de alientação de todos os oponentes integrados, para que se possa eliinar eventuais pios espúrios e ruídos esses oponentes, não fora inluídos nos esqueátios elétrios, apesar do seu uso neste trabalho. Seina: Ciênias Exatas e Tenológias, Londrina, v. 27, n. 2, p , jul./dez

4 Felizardo, K. R. A Mirobalança de Quartzo e o Cristal de Referênia Neste experiento, foi utilizada ua irobalança de quartzo, anufaturada o ristal de quartzo oerial de 6 MHz, de orte AT, reoberta o file fino de polidifenilaina, oo eleento sensível ao álool etílio. O ristal de referênia utilizado possui a esa freqüênia fundaental da irobalança de quartzo. A diferença entre abos é que o ristal de referênia não foi reoberto o o file fino, ou seja, teve apenas seu invóluro etálio retirado (FELIZARDO, 2005). freqüênias (CHAMBI, 1998; ZHANGI; GAO, 1997; DOSSIL, 1999). O uso deste isturador tabé torna ais siples a transissão do sinal e a ipleentação de u ontador de pulsos (realizado pelo iroontrolador), já que a faixa de valores da diferença de freqüênia entre a irobalança de quartzo e o ristal de referênia não ultrapassa alguas dezenas de khz. O iruito isturador adotado neste trabalho é ostrado na Figura 3. O Ciruito Misturador U iruito isturador forado por u flip-flop tipo D (74HC74) enarregou-se de realizar a diferença de freqüênias entre a irobalança de quartzo e o ristal de referênia. Desse odo, variações de freqüênia oorridas e abos os ristais devido ao fator teperatura são iniizadas quando é realizada a subtração entre as duas Figura 3. O iruito isturador digital (FELIZARDO, 2005). O Freqüeníetro Miroontrolado Para a edida do desvio de freqüênia da irobalança de quartzo e o ristal de referênia ( f ), foi utilizado u freqüeníetro iroontrolado o interfae RS232, utilizando o iroontrolador AT89C2051 (fabriante ATMEL). Este freqüeníetro iroontrolado é apaz de efetuar edidas de 0 a 65kHz o preisão de 1Hz a ada 1s. Os dados oletados são enviados ao oputador utilizando-se o protoolo de ouniação 8N1 (1 bit de start, 8 bits de dados, se paridade, 1 bit de stop e baud-rate de 9600). Este freqüeníetro é ostrado na Figura 4. Figura 4. Freqüeníetro iroontrolado o interfae serial (FELIZARDO, 2005). 160 Seina: Ciênias Exatas e Tenológias, Londrina, v. 27, n. 2, p , jul./dez. 2006

5 Sistea de Coleta de Dados para Mirobalanças de Quartzo Para transforar os níveis TTL/CMOS do anal serial do iroontrolador (pinos RXD e TXD) nos níveis padrões RS232 foi utilizado o iruito integrado MAX232. O fluxograa do prograa do iroontrolador, esrito e linguage Assebler, pode ser visto na Figura 5. Após o reset do iroontrolador, todos seus registradores internos são onfigurados para desepenhar suas funções orretaente. Neste aso, o registrador TIMER0 é onfigurado para gerar a base de tepo de 1s, o registrador INT1 é onfigurado para gerar interrupções a ada borda de desida detetada no pino P3.3 e o registrador TIMER 1 é onfigurado para gerar ua taxa da serial de 9600bps. Após a onfiguração, é feita a leitura da freqüênia f ontando o núero de pulsos oorrido no pino P3.3 durante 1s. Esta ontage é arazenada no registrador de 16 bits, DPTR, apaz de arazenar até 2 16 = ontagens. O valor arazenado e DPTR é exataente o valor da freqüênia lido no pino P3.3. Após a ontage dos pulsos, o resultado arazenado no registrador DPTR é onvertido para o forato hexadeial no padrão ASCII e é enviado pela porta serial do iroontrolador para ua porta serial do oputador, na taxa de 9600 bps e utilizando o protoolo 8N1. O oputador Os dados enviados pelo iroontrolador fora reebidos pela porta serial do oputador através do software Hyperterinal, disponível e qualquer sistea operaional Windows. Dessa aneira, os dados oletados fora salvos e u arquivo tipo texto, através do odo de aptura de texto do software Hyperterinal. Os dados oletados são onvertidos do padrão hexadeial para deial e reebe ua filtrage digital. A filtrage digital é neessária para que o ruído presente no sinal seja iniizado, suavizando deste odo à urva de resposta da irobalança. O filtro utilizado é u filtro de édia óvel de orde 3, atuando oo u filtro passa-baixa. Resultados e Conlusões A Figura 6 ostra o resultado de ua oleta de dados durante 1000 segundos (FELIZARDO, 2005). Figura 5. O fluxograa do prograa do iroontrolador (FELIZARDO, 2005). Figura 6. Resultado experiental de ua oleta de dados da irobalança de quartzo quando exposta ao álool etílio (FELIZARDO, 2005). Pode-se observar que, durante os 180 prieiros segundos, o desvio de freqüênia f é be próxio de zero, pois a irobalança de quartzo não foi exposta ao vapor de álool etílio. Passado este período de tepo, a irobalança de quartzo foi exposta ao vapor de álool (quantidade de 60 µl). Neste oento, oorre u auento de assa na superfíie do ristal proveniente da adsorção do vapor de álool pelo file fino depositado na superfíie do ristal, oorrendo, portanto u desvio de freqüênia. À edida que a onentração de vapor de álool vai fiando enor, devido ao proesso de desorção, a quantidade de assa na superfíie do file fino vai fiando enor Seina: Ciênias Exatas e Tenológias, Londrina, v. 27, n. 2, p , jul./dez

6 Felizardo, K. R. e a resposta da irobalança de quartzo vai tendendo novaente a zero. Nesta fase, já não existe a presença de álool tanto no abiente e que a irobalança de quartzo se enontra tanto na superfíie do file fino. Pelo gráfio da Figura 6, podeos observar que o desvio áxio da irobalança é da orde de =200 Hz. Outros resultados pode ser vistos na Figura 7. Pode-se verifiar, por eio dos gráfios das Figuras 6 e 7, que o sistea foi apaz de realizar a oleta de dados a ada 1s, antendo a preisão de 1 Hz e suas edidas. O liite da leitura de freqüênia de até 65 khz foi ais do que sufiiente, ua vez que o desvio de freqüênia entre a irobalança de quartzo e o ristal de referênia não ultrapassou a faixa de 1 khz. CHOW, S. F.; HSU, W. L.; CHEN, C. Y. Developent of and iunosensor for huan ferritin, nonspeifi tuor arker based on a quartz rystal irobalane. Analytia Chiia Ata, Asterda, v.453, p , DE JESUS, P. J.; MEDEIROS, G. A.; DO LAGO, C. L. Desenvolviento de u detetor piezelétrio para roatógrafo a gás interfaeado a irooputador. Quíia Nova, São Paulo, v.22, p , FELIZARDO, K. R. Identifiação de aostras de álool etílio e água o ua irobalança de quartzo e redes neurais artifiiais Tese (Mestrado) - Universidade Estadual de Londrina, Londrina. HIDEHITO, N.; YOKOI, Y.; MUKAI, T.; DOUGUICHI, Y. Novel gas sensor using polyerfil-oated quartz resonator for environental onitoring. Materials Siene and Engineering C, Lausanne, v.12, p.43-48, Figura 7. Resultados experientais de várias oletas de dados da irobalança de quartzo quando exposta a diferentes onentrações de álool etílio (FELIZARDO, 2005). Este sistea de oleta de dados representa ua alternativa barata e opata para sua utilização e irobalanças de quartzo, ua vez que dispensa o uso de equipaentos aros, oo o freqüeníetro digital o interfae para o oputador, equipaento utilizado no sistea de oleta de dados envolvendo irobalanças de quartzo. NAKAMURA, K.; NAKAMOTO, T.; MORIIZUMI, T. Classifiation and evaluation of sensing fils for QCM odor sensors by steady-state sensor response easureent. Sensors and Atuators B, Lausanne, v.69, n.3, p , ot RAMON, P. A.; WEBSTER, J. G. John G. Sensors and signal onditioning. New York: John Wiley & Sons, In., Referênias CHAMBI, R. C. Desenvolviento de ua irobalança de quartzo para detetar gases Tese (Mestrado) - Esola Politénia da Universidade de São Paulo, São Paulo. CHANG, S. M.; HIROSHI, M.; MIYAKE, J. The priniple and appliations of piezoeletri rystal sensors. Materials Siene and Engineering C, Lausanne, v.12, n.1/2, p , aug ZHANG, C.; GAO, Z. Developent of a new kind of dual odulated QCM biosensor. Biosensors and Bioeletronis, Inglaterra, v.12, n.12, p , de YUWONO, A. S.; LAMMERS, P. S. Odor pollution in the environent and the detetion instruentation. Journal of Sientifi Researh and Developent, USA, v.6, jul Invited Overview Paper. Seina: Ciênias Exatas e Tenológias, Londrina, v. 27, n. 2, p , jul./dez. 2006