4 PURIFICAÇÃO DO ÉTER ETÍLICO II

Transcrição

1 UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA Instituto de Química ARARAQUARA / SP 4 PURIFICAÇÃO DO ÉTER ETÍLICO II Discentes: Grupo X Bruno Estevam Amantéa Thiago Holanda de Abreu Profº. Dr. José Eduardo de Oliveira Profª. Dr. Leonardo Pezza Profª Ms. Juliana Rodrigues

2 - Destilação simples - Destilação fracionada - Destilação por arraste de vapor - Destilação sob pressão reduzida Todas as destilaçoes consistem na separação de líquidos de suas eventuais misturas, por passagem ao estado de vapor e posterior condensação com retorno ao estado líquido. Com auxílio de calor e/ou redução da pressão.

3 Tem aplicação para separar um líquido de suas impurezas não voláteis (em solução no líquido), um solvente usado numa extração, ou, excepcionalmente, para separar líquidos de pontos de ebulição muito afastados.

4 Pressão de vapor é a pressão exercida pelo vapor de um líquido quando o vapor e o líquidos estão em equlíbrio dinâmico. Líquidos com pressão de vapor alta são considerados voláteis. Gráfico 1: Pressão de vapor em função da temperatura de diferentes substâncias

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6 T ebulição B T 2 T T 1 T ebulição A X a(líquido) X a X a(vapor)

7 (do grego: ebuliçãosemmodificação ) Certos líquidos formam, em uma determinada composição, uma mistura com ponto de ebulição constante não podem ser separados por destilação. O termo foi criado por Wadee Merriman, em 1911, para designar todas as misturas binárias e ternárias que não podiam ser separadas por destilação. Clorofórmio e acetona Água e etanol

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9 As junções da aparelhagem devem estar devidamente encaixadas, para evitar o escape de vapores; - Volume do líquido na destilação: até 2/3 da capacidade do balão; - Evitar superaquecimento do líquido além do seu P.E.normal; - Velocidade de gotejamento: 20 gotas/min; - Frasco coletor: geralmente um balão com saída lateral ou frasco de kitassato. (abertura permite um ajuste da pressão interna do frasco); - Banho de gelo: o frasco coletor deveráestar em banho de gelo. (O éter destilado émuito volátil); - Término da destilação: nunca deixar a destilação ir àsecura; pode levar àquebra do balão e/ou formação de produtos de difícil remoção. De extremo perigo se ainda houver peróxidos presentes.

10 As pedras de porcelana, ou pedras de ebulição, são usadas para formar superfícies irregulares e provocar a formação de pequenas bolhas para que assim o líquido não se espalhe para fora do balão e as bolhas formadas subam até a superfície e estourem.

11 O termômetro é fixado por um suporte na vertical que deve ser ajustado de forma que o bulbo de mercúrio fique abaixo da saída lateral.

12 -Colocação errada do termômetro -Visualização da temperatura -Superaquecimento do vapor -Medição inadequada da pressão atmosférica

13 Banho-maria: utilizado para líquidos de baixo ponto de ebulição até 60 ºC. Banho de óleo: utilizado quando é necessário aquecer acima de 95 ºC. Utiliza-se óleos de baixa pressão de vapor que não inflamam até 300ºC.

14 Aquecimento obtido por resistência elétrica, a qual se encontra envolvida por algodão de vidro; Deve ser usada preferivelmente para aquecer balões de fundo redondo; A adição de materiais ao balão deve ser feita estando este fora da manta; Deve-se limpar e secar a parte externa do balão antes de colocá-lo na manta.

15 -Utilizado somente quando não se trabalha com substâncias inflamáveis; -Entre o bico e o frasco, coloca-se uma tela de amianto, para que o aquecimento seja praticamente uniforme.

16 Líquidos não Associados: Líquidos que apresentam interações intermoleculares fracas (van der Waals). Exemplo: Éter Metílico (P.E.=-23,7ºC) Líquidos Associados: Líquidos cujas interações intermoleculares são ligações de hidrogênio Exemplo: Álcool Etílico (P.E.= 78,4ºC)

17 O ponto de ebulição deve ser corrigido/padronizadodevido as diferenças de pressões, entre a pressão local e a pressão ao nível do mar Correção para líquidos não associados Éter Etílico T = 0,00012 (760-p).(t+273) Correção para líquidos associados Água e Álcool T = 0,00010 (760-p).(t+273) t 760 = T + t Onde: T a correção da temperatura t temperatura observada no termômetro p pressão observada no laboratório

18 Solvente Ponto de fusão( C) Ponto de ebulição( C) Toxicidade Solubilidade Características Éter dietílico (MM: 74,12 g.mol -1 ) -116,3 35 Pode causar irritação na pele e olhos. Causa dependência química e psicológica Pouco solúvel em água, miscível em clorofórmio, benzeno, óleos e álcool alifático Muito volátil, altamente inflamável. Explode em contato com ácido nítrico anidro.

19 -Operações Específicas:devem ser feitas exclusivamente em capelas, locais em que a exaustão dos vapores e gases evita a disseminação dos produtos no ambiente de laboratório (durante o trabalho as vitrines devem estar fechadas para se obter maior eficiência na exaustão). -EPI s:avental, óculos de proteção, luvas, protetores faciais, sapato fechado, máscaras para gases são indispensáveis para algumas situações de laboratório.

20 -Danoso se for absorvido pela pele. Higroscópico. Pode ser danoso se ingerido. Pode causar depressão no sistema nervoso central, problemas no rim, irritação nos olhos, pele, trato digestivo e respiratório. inflamável) -PERIGO: Não aquecer com bico de bunsen (muito

21 -Os resíduos químicos de laboratório não devem ser jogados diretamente no esgoto. Dependendo das características dos produtos que o compõem, deveráser feito tratamento, que pode envolver operações tais como: diluição, neutralização, filtração, entre outras. -Quando o resíduo for gasoso, o tratamento usando frascos lavadores é bastante eficiente. -Éter Etílico: Incineração.

22 acessado em 28/08/ acessado em 28/08/2010 GONÇALVES, D., WAL, E., ALMEIDA, R. R. Química Orgânica Experimental. São GONÇALVES, D., WAL, E., ALMEIDA, R. R. Química Orgânica Experimental. São Paulo : McGraw Hill, l988.