Destilação Fracionada (água e acetona)

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1 Destilação Fracionada (água e acetona) INTRODUÇÃO: A destilação fracionada serve para separar uma mistura homogênea composta por dois líquidos, com ponto de ebulição próximos. Quando se destila uma mistura líquida homogênea ideal, as primeiras frações do destilado apresentam composição mais rica no componente mais volátil do que da mistura original. No decorrer da destilação, o ponto de ebulição da mistura sofre uma elevação gradual, uma vez que a composição do vapor se torna cada vez mais rica no componente menos volátil. Para purificar misturas deste tipo, seria necessário separar as primeiras frações do destilado, ricas no componente mais volátil. Estas frações seriam novamente destiladas e as primeiras frações novamente separadas. Este procedimento teria de ser repetido várias vezes até que as primeiras frações do destilado contivessem apenas o componente mais volátil. O processo acima descrito é denominado destilação fracionada, e pode ser melhor compreendido pelo exame do diagrama de fases abaixo. Figura 1: Diagrama de fases na Destilação Fracionada. Uma mistura de dois líquidos ideais que tenha a composição molar c1 ao ser aquecida gera vapor de composição molar v1 no equilíbrio. O resfriamento do vapor gera um líquido de composição molar c2 e assim sucessivamente, levando ao enriquecimento da fase vapor com o componente mais volátil da mistura. Uma certa quebra na inclinação revela a presença de uma fração intermediária e a sua quantidade pode ser usada como um critério qualitativo do rendimento de diferentes colunas. Experimentalmente a operação é executada com a utilização de uma coluna de fracionamento colocada entre o balão e a cabeça de destilação. O efeito desta coluna é proporcionar em uma única destilação, uma série de microdestilações simples sucessivas. A capacidade de uma coluna de fracionamento é a medida da quantidade de vapor e líquido que pode ser passada em contra-corrente dentro da coluna, sem causar obstrução. A eficiência de uma coluna é o poder de separação de uma porção definida da mesma. Ela é medida, comparando-se o rendimento da coluna com o

2 calculado para uma coluna de pratos teoricamente perfeitos em condições similares. Um prato teórico é definido como sendo a seção de uma coluna de destilação de um tamanho tal que o vapor esteja em equilíbrio com o líquido; isto é, o vapor que deixa o prato tem a mesma composição que o vapor que entra e o vapor em ascendência no prato está em equilíbrio com o líquido descendente. O número de pratos teóricos não pode ser determinado a partir das dimensões da coluna; é computado a partir da separação efetuada pela destilação de uma mistura líquida, cujas composições de vapor e de líquido são conhecidas com precisão. Por exemplo, uma coluna com 12 pratos teóricos é satisfatória para a separação prática de uma mistura de cicloexano e tolueno. Há uma grande variedade de colunas de fracionamento, porém as mais encontradas nos laboratórios são as do tipo Vigreux e Hempel. A primeira é um tubo de vidro com várias reentrâncias em forma de dentes, distribuídas de modo que as pontas de um par de dentes quase se toquem. A coluna do tipo Hempel é formada por um tubo de vidro empacotado com pequenas bolas ou anéis de vidro, entre outros. A eficiência de uma coluna de fracionamento é expressa pelo número de vezes que uma solução é vaporizada e recondensada durante a destilação ou número de pratos teóricos, medido em termos de altura. Quanto menor for a altura equivalente a um prato teórico (AEPT) tanto maior será o número de pratos teóricos da coluna e, portanto, mais eficiente ela será. A escolha de uma coluna depende da diferença dos pontos de ebulição dos componentes da mistura. Quanto menor a diferença de ponto de ebulição, maior será o número de pratos teóricos necessários para uma separação eficiente. Figura 2: Representação esquemática da aparelhagem de Destilação Fracionada. A acetona (também conhecida como dimetilcetona, 2-propanona, propan-2-ona ou simplesmente propanona) com fórmula química CH 3 (CO)CH 3, é um composto orgânico sintético que também ocorre naturalmente no meio ambiente. É um líquido incolor de odor e sabor fáceis de distinguir. Evapora facilmente, é inflamável e solúvel em água.já a água é uma substância química composta de hidrogênio e oxigênio OBJETIVO: Separar dois líquidos miscíveis através do procedimento de destilação fracionada. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

3 -Montou-se o sistema de destilação; -Colocou-se no balão pérolas de vidro e a mistura binária de líquidos voláteis; -Iniciou-se o aquecimento -Quando o primeiro líquido começou a ser separado anotou-se a temperatura; -Quando a temperatura começou a variar trocou-se o frasco; - Mediu-se com a proveta o volume obtido no primeiro líquido, anotando este volume; -Quando a temperatura ficou novamente constante anotou-se a temperatura; -O líquido do frasco coletor desta vez foi descartado; -Reservou-se o líquido do balão, pós resfriar mediu-se o volume deste líquido; -Com os dados obtidos identificou- se os líquidos. RESULTADOS E DISCUSSÕES: Dados tabelados: SOLVENTES PEºC Água 100,0 Etanol 78,4 Acetona 56,5 Éter etílico 34,6 Clorofórmio 61,3 Dados obtidos: Temperatura ambiente: 19ºC. Primeiro Líquido(substância1) estabilizou a temperatura em 52 ºC obteve-se como volume final 31mL da substância. O segundo líquido(substância2) coletado teve sua temperatura estabilizada em 96 ºC, com um volume final de 56mL de substância obtida.

4 Comparando-se os dados obtidos com os tabelados, podemos dizer que a substância 1 é acetona, SegundoCRC-Handbook of Physics and Chemistry (ed) a temperatura de ebulição da acetona é de 56,5 C. Percebeu-se que o início do gotejamento de solução iniciou-se o termômetro indicava uma temperatura de aproximadamente 52 ºC e esta permaneceu constante por um longo período de tempo. Em um dado tempo o gotejamento cessou e a temperatura foi aumentando paulatinamente. Quando a temperatura atingiu aproximadamente 96 ºC o gotejamento reiniciou-se. Portanto, pode-se inferir que a primeira solução cuja evaporação se deu a uma temperatura constante a 52 ºC refere-se acetona(fato que é comprovado pelo odor desta solução ser o característico da acetona) e da substância2 que ebuliu à temperatura constante de 96 ºC, aproximadamente, sua composição refere-se à da água. Com relação aos volumes obtidos das substâncias, obteve-se 31mL de acetona sendo que o volume correto seria 30mL, mas o valor obtido é aceitável, porém o volume obtido de água no experimento teve erro pois dos 70mL que deveriam ter sido obtidos,obtivemos apenas 56mL, sendo assim não está dentro de uma margem de erro pequena e sim uma grande, pois isso acarretou em um volume de 14mL que foram perdidos na destilação, o erro pode ter ocorrido devido a falta de constância de temperatura e até mesmo uma imprecisão na observação do termômetro. SUBSTÂNCIA 1: 30mL...100% 31mL... X X= 103% SUBSTÂNCIA 2 : 70mL...100% 56mL... X X= 80% CONCLUSÃO : A partir do experimento podemos concluir que as substâncias se tratam de acetona sendo esta a mais volátil e água(menos volátil),as temperaturas obtidas de ponto de ebulição nos permitiram concluir que se tratavam destas duas substâncias, na realidade todos os líquidos são voláteis. No entanto, para líquidos que apresentam pressão de vapor muito baixa, a vaporização chega a ser praticamente nula em expansões volumétricas rotineiras, nestes casos a fase gasosa não difere muito do vácuo ideal, o que está de acordo com o fato de a pressão ser próxima a zero, o conceito de líquido volátil, como é utilizado na prática, é um conceito comparativo, ou seja, um líquido é volátil, em relação a outro, quando o grau de vaporização do segundo for desprezível em relação ao do primeiro, para condições experimentais semelhantes. Sendo que no caso da acetona o cheiro era bem característico, o que também contribuiu para identificação. Apesar de terem ocorridos erros no experimento os resultados foram satisfatórios. REFERÊNCIAS:

5 ZUBRICK, J.W. Manual de Sobrevivência no laboratório de química orgânica.6a Edição, L.T.C. Rio de Janeiro, LIDE,David R., et al. CRC- Handbook of Physics and Chemistry. 73rd Edition- Special Student Edition CRC- Press, Bocahaton-Miami. USA. DIAS, Ayres Guimarães. COSTA, M. A. da. GUIMARÃES, P. I. C. Guia Pratico de Química Orgânica. Volume I. Técnicas e Procedimentos: Aprendendo a fazer. Editora Interciência. Rio dejaneiro, 2004.