Seminário de química orgânica Experimental I Destilação fracionada do limoneno. Edvan Ferreira de Oliveira Letícia Naomi Higa

Transcrição

1 Seminário de química orgânica Experimental I Destilação fracionada do limoneno Edvan Ferreira de Oliveira Letícia Naomi Higa

2 *Introdução *Destilação *Explicação da destilação fracionada *Coluna de fracionamento *Lei de Raoult *Diagramas de fases *Material utilizado *Eficiência da destilação *Observações *Como será a destilação na experiência

3 Quando confinamos uma determinada substância líquida, suas moléculas começam passar para o estado vapor até atingir o equilíbrio. A pressão de vapor de uma substância pura é a pressão do vapor no equilíbrio (quando a velocidade de transferência entre as fases líquido-vapor se torna constante).

4 A pressão de vapor aumenta com a temperatura. Assim o ponto de ebulição é quando a pressão de vapor se iguala a pressão atmosferica.

5 O que é a destilação? A destilação é o processo de vaporizar o líquido, Condensá-lo e recolhê-lo em um outro recipiente.

6 A destilação é um dos processos mais comuns nas indústrias químicas desde as indústrias farmacêuticas aos pólos petroquímicos, o petróleo por exemplo é mistura de líquidos orgânicos, é destilado é separado em diversas frações, de onde saem os éteres, gasolina, o piche e a grande maioria dos compostos aromáticos que usamos no laboratório.

7 A destilação teve seu início provavelmente no século XVI, onde as primeiras expêriencias realizadas foram feitas extraindo as quintessências de vegetais, minerais e partes de animais, tentando-se obter dessa forma puríssimos e poderosos medicamentos.

8 Destilação fracionada A destilação fracionada é empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é menor do que 70 C. A destilação fracionada é simplesmente uma técnica para realizar uma série completa de pequenas destilações ( separações ) em uma operação.

9 O sistema de destilação fracionada é composto por :

10 A principal diferença que ocorre na aparelhagem durante a destilação fracionada é a coluna de fracionamento. O objetivo dessa coluna é criar várias regiões de equílibrio líquido-vapor enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor.

11 Coluna de fracionamento A função de uma coluna de fracionamento é a de agir como um gradiente de Temperatura. Assim a coluna tem sua temperatura mais alta na parte inferior diminuindo de acordo que se afasta fonte de aquecimento.

12 Assim quando o vapor destilado encontra uma temperatura mais baixa ( ou seja, subindo-se na coluna ), esse vapor se condensa com a fração menos volátil dos 2 líquidos, e assim há várias microdestilações dentro da coluna o que faz o vapor do líquido mais volátil, quando chegar ao condensador se encontre praticamente puro.

13 (a) Dufton (b) Vigreux (c) Hempel (d) Pratos Teóricos

14 Existem vários tipos de colunas de fracionamento, entre as quais destacamos a de Vigreux que tem uma série de fendas para aumentar a superfície interna.

15 Lei de Raoult Quando dois líquidos infinitamente miscíveis são postos juntos, a pressão de vapor de cada é reduzida pela pressão de vapor do outro; cada componente em uma solução contribui proporcionalmente a sua fração molar na mistura.

16 A pressão total de vapor é igual a soma das pressões de vapor exercidas por cada componente na mistura: P a = x a. P a Onde P a é pressão do líquido A na solução, x a é a fração molar de A e P a é a pressão de vapor do líquido A puro.

17 Diagrama de fases Um diagrama de fase consiste em uma gráfico Que relaciona a fração molar de uma substânica Em uma solução homogênea tanto na fase de Vapor como a líquida, um diagrama de fases Pode ser mostrado como:

18 Diagrama de fases

19 Analisando o gráfico, a curva superior Compreende o vapor e a curva inferior Se trata do líquido, assim traçando-se uma Linha horizontal no gráfico podemos saber A fração molar tanto na fase líquido como Na fase gasosa.

20 Eficiência de uma destilação fracionada Um tipo de medida da eficiência de uma destilação é feita através dos pratos teóricos um prato teórico é equivalente a uma destilação simples, assim quanto menor a diferença entre os pontos de ebulição das substâncias a serem separadas, mais pratos teóricos são necessários para separá-las.

21 Pratos teóricos necessários para a separação de dois líquidos Diferença entre as temperaturas de ebulição Pratos teóricos necessários à separação

22 Podemos também utilizarmos como medidas o AEPT ( altura equivalente a um prato teórico ), quanto menor for esta grandeza, mais eficiente será a coluna.

23 Relação entre os recheios de coluna e a altura Equivalente a um prato teóricos(aept) Tipo de coluna Diâmetro Vazão AEPT Tubo simples vazio ,7 Coluna Vigreux , , ,4 Recheio de esferas de vidro a Recheio de anéis de Rashig , ,

24 A razão de refluxo também é uma medida de eficiência do fracionamento, a razão de refluxo também é uma medida de eficiência do fracionamento, a razão do refluxo é dada pela razão entre a quantidade do vapor condensado que retorna a coluna pela porção que destila por unidade de tempo.

25 Destilação Destilação fracionada

26 *A água no condensador deve correr no sentido contrário a corrente de vapores. *Deve-se controlar fonte de aquecimento a fim de que o líquido destile a velocidade constante.

27 *destilações com temperaturas acima de C é normalmente conduzida com condensador refrigerado á ar, não se utiliza condensador refrigerado para evitar a quebra do condensador, devido ao choque térmico decorrente da diferença de temperatura entre o vapor destilado e a água corrente.

28 *O balão de destilação deve ter um volume do mínimo de uma vez e meia do volume destilado, se estiver muito cheio pode haver arraste mecânico de líquido a destilar, impurificando assim o destilado. Se não estiver muito cheio ocorre perdas desnecessárias devido ao grande volume que o vapor deve ocupar para encher o balão.

29 Para evitar perda de calor da coluna devemos envolve-la com lã de vidro ou tela de amianto. *Se o aquecimento for muito forte, a coluna como um todo sofrerá aquecimento quase uniforme, prejudicando a separação da mistura.

30