1 EXTRAÇÃO COM SOLVENTES simples e múltipla

Transcrição

1 UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA Instituto de Química ARARAQUARA / SP 1 EXTRAÇÃO COM SOLVENTES simples e múltipla Discente: Juliana Rodrigues Profº. Dr. José Eduardo de Oliveira Prof o. Dr. Leonardo Pezza Profª. Ms. Juliana Rodrigues

2 Extração Consiste na separação de um componente de uma mistura por meio de um SOLVENTE. Tipos: Extração sólido-líquido Extração líquido-líquido contínua não-contínua

3 Extração sólido-líquido Soxhlet Muito utilizado na extração de produtos naturais

4 Extração líquido-líquido Constante de distribuição K = C 2 C 1 = g composto por ml solvente orgânico g composto por ml de água

5 Escolha do solvente Solvente extrator Não pode ser solúvel em H 2 O Não pode reagir com a substância a ser separada Deve formar duas fases

6 Extração líquido-líquido contínua Usado quando um número muito grande de extrações são necessárias (K desfavorável) O solvente orgânico passa continuamente sobre a solução contendo o soluto, levando parte deste consigo, até o balão de aquecimento. Como o solvente está sendo destilado, o soluto vai se Extração por líquido menos denso concentrando no balão de aquecimento.

7 Extração líquido-líquido contínua A diferença em relação à aparelhagem anterior é que, neste caso, o solvente cai através da solução, ao invés de subir, e volta à retorta pelo princípio dos vasos comunicantes, através do braço de vidro inferior, convenientemente dobrado. Vantagem: um volume baixo de solvente é necessário Extração por líquido mais denso

8 Extração líquido-líquido não-contínua Volumes < 4 ml (MICRO) Volumes 10 ml (MICRO) Volumes > 10 ml (MACRO) Frasco cônico Tubo centrífugo Funil de separação

9 Extração líquido-líquido não-contínua A maioria das extrações consiste de uma fase aquosa e uma fase orgânica

10 Solventes orgânicos utilizados para extrações com água Solvente Densidade (g/ml) Ligroina (mistura de hidrocarbonetos) 0,67-0,69 Éter Dietílico 0,71 Tolueno 0,87 Água 1,00 Diclorometano (cloreto de metileno) 1,33

11 Extração x lavagem

12 Emulsão Solução coloidal de um líquido no outro. São gotículas de solventes orgânicos mantidas em suspensão numa solução aquosa quando os dois são misturados ou agitados vigorosamente.

13 Emulsão Causam problemas na separação dos componentes Para evitar!!! Agitar cuidadosamente

14 Emulsão Como eliminar!!! Descanso e leves batidas com uma mangueira de silicone na lateral do funil de separação Descanso e agitação com uma bagueta centrifugar Adicionar solução saturada de NaCl

15 Efeito Salting-out O efeito SALTING OUT se baseia no aumento do coeficiente de distribuição do analito, que é possível quando um sal é dissolvido na solução coloidal. Como uma das fases é aquosa, as moléculas de água terão preferência em solvatar o sal, liberando assim, as moléculas orgânicas para a fase orgânica.

16 Tipos de extrações Extração simples Extração realizada apenas em uma etapa, ou seja, determina-se o volume de solvente extrator e realiza-se a extração com todo o volume de uma única vez. Extração múltipla Envolve duas ou mais extrações simples.

17 Extração simples K = C 2 C 1 = g composto por ml solvente orgânico g composto por ml de água K = 3 m = 50 g V (H 2 O) = 100 ml 3 = m 100 (50 m) 100 m = 3(50 m) m = 150 3m 4m = 150 m = 37,5 g

18 Extração múltipla 2 x com 50,0 ml cada 1 a Extração 2 a Extração 3 = m 50 (50 m) = m 50 (20 m) 100 2m = 3(50 m) 5m = 150 m = 30 g 2m = 3(20 m) 5m = 60 m = 12 g Total extraído: = 42 g

19 Simples x múltipla Simples: m = 37,5 g Múltipla: m = 42,0 g Repetição para separar maior quantidade da substância desejada. Mais extrações com menores quantidades de solvente ao invés de apenas uma extração com emprego de maior volume do solvente. Mais eficiente

20 Simples x múltipla

21 Procedimento de extração 1 o Passo: verificar se há vazamento na tampa e torneira do funil

22 Procedimento de extração 2 o Passo: adicionar a solução e o solvente no funil Apoiar o funil em um anel metálico Fechar a torneira Colocar um frasco limpo e seco na saía do funil

23 Procedimento de extração Volume ideal: ¾ do volume total do funil ERRADO CERTO

24 Procedimento de extração 3 o Passo: agitar a solução no funil O funil deve ser ventilado segurando-o de cabeça para baixo e abrindo a torneira vagarosamente, para deixar escapar os vapores (Liberar pressão) Segurar firmemente a tampa

25 Procedimento de extração 3 o Passo: agitar a solução no funil Não apontar o funil de separação na direção de seus colegas e de si próprio Direcionar o funil para dentro da capela

26 Procedimento de extração 4 o Passo: deixar o funil em repouso até que as fases se separem Coloque o funil de separação no suporte metálico e aguarde até que decante as fases. Destampe o funil de separação antes de iniciar a separação das fases. O resultado ideal são duas fases bem definidas, fáceis de separar observando a interface das fases.

27 Procedimento de extração 5 o Passo: separação das fases Manusear a torneira como uma bureta (maior controle) Fase inferior: pela torneira Fase superior: pela abertura superior do funil

28 Procedimento de extração 5 o Passo: separação das fases Fase inferior: deixar um pouco da fase inferior no funil Fase superior: deixar um pouco da fase superior descer pela torneira Evitar contaminação da substância de interesse

29 Propriedades dos reagentes Solvente Etanol C 2 H 5 OH Clorofórmio CHCl 3 Massa molar (g/mol) Densidade (g/ml) p.f. ( o C) p.e. ( o C) Solubilidade 46,07 0, ,5 Água, acetona, benzeno e éter 119,4 1,48-63,5 62,0 Álcool, éter e benzeno Característica Líquido incolor volátil Inflamável Líquido incolor volátil Densidade da água: 1,00 g/mol

30 Toxicidade dos reagentes Solvente Etanol C 2 H 5 OH Clorofórmio CHCl 3 Riscos Exposição prolongada: irritação nos olhos, pele e nariz. Dor de cabeça, náusea, vômito, sonolência, fadiga, sudação, entorpecimento mental ou depressão, falha na percepção. Efeito crônico: dependência química, cirrose hepática. Contato direto: pode causar irritação nos olhos, pele e trato respiratório. Exposição prolongada: doenças mentais, náusea e confusão; dor de cabeça; fadiga; dormência; aumento do fígado. Pode ser fatal se inalado ou aspirado. Afeta o SNC, rins e fígado. Pode causar câncer dependendo do nível e duração da exposição. Capela!!!

31 Descarte dos reagentes Clorados Descartar em recipiente apropriado

32 Bibliografia Merck Index Apostila de Química Orgânica Experimental Mohrig, J.R. e Neckers, D.C. Laboratory Experiments in Organic Chemistry, 3 a Ed., Gonçalves D., Química Orgânica Experimental, 7 a Ed., Mano, E.B. e Seabra, A.P. Práticas de Química Orgânica, 3 a Ed., Pavia, D.L., Lampman, G.M., Kriz, G.S. Introduction to Laboratory Techniques: a microscale approach. 2 nd ed. Philadelphia: Saunders College, 1995.

33 Fluxograma