Extração e Purificação do Limoneno Parte II

Transcrição

1 Confira o Título do experimento na apostila. Extração e Purificação do Limoneno Parte II Docentes: Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira Prof. Dr. Humberto M. S. Milagre Prof.ª Dr.ª Isabele R. Nascimento Alunos: Rafael de Camargo Bertinotti Raphael Belletti Faglioni

2 Não seria interessante acrescentar a palavra limoneno neste slide?? Introdução Fórmula Molecular: C 10 H 16 Classe: Monoterpeno Nome Sistemático(IUPAC): 1-metil-4-isopropenilcilohex-1-eno

3 Introdução Constituinte de muitos óleos essenciais Principal componente volátil existente na casca do limão e da laranja Não seria interessante acrescentar a palavra limoneno neste slide?? Quem possui estas características?

4 Técnicas para extração e purificação do Limoneno Extração com solvente Destilação por arraste de vapor Destilação Fracionada

5 Purificar o limoneno a partir de uma fase orgânica contendo n-hexano, limoneno, traços de substâncias voláteis. Objetivo da aula prática???

6 Destilação Método de separação baseado no ponto de ebulição dos componentes de uma mistura homogênea, empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é pequena. Verifique a frase acima ela está confusa. Que é empregada??

7 Conceitos envolvidos na Destilação Lei de Dalton A pressão total (Ptotal) é igual à soma das pressões parciais dos componentes". Ptotal = Pa + Pb (1) Onde Ptotal é a pressão total do sistema e Pa e Pb são as pressões parciais dos componentes a e b respectivamente Conceitos

8 Lei de Raoult pressão de vapor individual ou pressão parcial de cada componente (P i ) é: Pi = (P i )puro. Xi (2) Onde (P i )puro ou P i * é a pressão de vapor do componente puro e Xi é a fração molar do componente na solução

9 Destilação Fracionada A destilação fracionada consiste numa sequência de ciclos de vaporização e condensação, utilizando uma coluna de fracionamento É Aplicada na separação de misturas homogêneas, mesmo com pontos de ebulição próximos utilizando como princípio o ponto de ebulição. A eficiência de uma coluna de fracionamento se exprime em termos de número de pratos teóricos.

10 Sugestão: Eu apresentaria este slide após Apresentar as leis de Dalton e Raoult e de utilizaria a destilação fracionada como um

11 Destilaçao fracionada de Azeótropos O ponto de ebulição de um azeótropo nunca está entre os pontos de ebulição dos constituintes, mas ou é maior do que o ponto de ebulição do componente menos volátil (azeótropos de ponto de ebulição máximo) ou menor do que o ponto de ebulição do mais volátil (azeótropos de ponto de ebulição mínimo) Desvios Positivos da Lei de Raoult Azeótropo de ponto de ebulição minimo Desvios Negativos da Lei de Raoult Azeótropo de ponto de ebulição máximo Seria interessante adicionar um slide revisando os conceitos sobre azeótropos.

12 Desvios Positivos da Lei de Raoult Azeótropo de ponto de ebulição minimo Quando se fraciona por destilação a solução iniciala, o vapor em equilíbrio com o líquido, na coluna de fracionamento, desloca-se paraa composição b e nela se estabiliza.

13 Desvios Negativos da Lei de Raoult Azeótropo de ponto de ebulição máximo Vcs não perceberam que a figura está sobre a fra Quando se destila a solução a, a composição do Líquido residual tende para b e se estabiliza nesta composição.

14 O número de pratos teóricos é o número de estágios necessários para atingir certo grau de separação dos componentes da solução original.

15 Colunas de Fracionamento Verifique a concordância na frase!!!! Há três tipos de coluna de fracionamento, e são elas: Coluna de Vigreux Coluna de Dufton Coluna de Hempel

16 Coluna de Vigreoux A coluna está de cabeça para baixo. Inclinações simétricas num ângulo de 45ºC em pares opostos. A projeção para dentro da coluna acrescenta possibilidades para condensação e para vapor entrar em equilíbrio com o líquido. Maior velocidade de destilação Não é muito eficiente A diferença da temperatura do ponto de ebulição dos componentes da mistura deve estar em torno 60ºC. Verifique os conceitos sobre a coluna de vigreoux.

17 Coluna de Dufton Tubo vedado?? Tentem encontrar uma figura mais ilustrativa. Tubo vedado com metal (esponja de aço inoxidável ou almofada de cobre) O interior é composto por vidro (gotas ou curtas seções) A diferença da temperatura do ponto de ebulição dos componentes da mistura deve estar em torno 36 C

18 Coluna de Hempel Tubo vedado?? Tentem encontrar uma figura mais ilustrativa. O tubo é vedado com metal (esponja de aço inoxidável ou almofada de cobre) E o interior da coluna é composto por aço inoxidável. A diferença da temperatura do ponto de ebulição dos componentes da mistura deve estar em torno 17 C.

19 Instrumentos???? Termômetro Condensador Coluna de destilação Balão de fundo redondo Manta de aquecimento Instrumentos utilizados Utilizados ou que serão utiliza A coluna está de cabeça para b Verifiquem a lista acima, ela está completa??

20 Cálculo de rendimento O limoneno está presente em 90% no óleo de laranja (objeto da prática), assim 90% da massa pesada do óleo corresponderá aos 100% da massa de limoneno. A massa final (após a destilação) corresponderá, portanto, ao rendimento. Exemplo: A cada 25,206g de óleo, contem 22,7g de limoneno, então 23g % Mresultante --- Rendimento% Por volume: 90% 30mL = 27mL 27mL---100%V VmL---Rendimento% d = m/v 0,8402 = m / 30 M = 25,206g

21 Correção do ponto de ebulição Onde: A correção do ponto de ebulição para líquidos não associados é feita através da fórmula: ΔT = 0,00012 X (760-p) X (t +273) t 760 = ΔT + t ΔT: correção do ponto de ebulição que será somada a temperatura observada; t: temperatura de ebulição observada no laboratório; p: pressão barométrica local; t 760 : temperatura de ebulição a 760 mmhg (ponto de ebulição normal).

22 Reagentes e características Características???? Limoneno: Estado físico: líquido Odor: suave Cor: incolor Massa Molar: 136,24 g/mol Densidade: 0,840 g/ml Ponto de Ebulição: 175,5º C Ponto de Fusão: º C Solubilidade: Insolúvel em água.

23 Reagentes e características Características???? Hexano: Estado físico: líquido Odor: suave Cor: incolor Massa Molar: 86,18 g/mol Densidade: 0,660 g/ml Ponto de Ebulição: 69º C Ponto de Fusão: -100º C Solubilidade: Insolúvel em água.

24 Reagentes e características Características???? Sulfato de sódio Estado físico: Sólido Cor: Branco Densidade: 2,7 g/ml Ponto de Fusão: 800º C Solubilidade: 27,78g/100 ml (0ºC) Usado como agente secante.

25 Constantes Físicas dos Reagentes

26 Fluxograma Como não foi possível realizarmos a aula de arrast Cada grupo receberá uma mistura de limoneno + h Vcs verificaram se a montagem da destilação não e Ficou estranho Balão (não destilad

27 Fluxograma

28 Bibliografia Pavia, D.L.; Lampman, G.M.; Jr. Kriz, G.S.; Engel R.G. Química Orgânica Experimental:técnicas de escala pequena, 2 ed, Philadelphia, Saunders College Publishing, ption=com_content&task=view Verifiquem a apresentação deste slide!!!