Orgânica Experimental I Éter Etílico Seco II. 2 ano Bachalerado Ana Sofia Denise Daré Juliana Greb

Transcrição

1 Orgânica Experimental I Éter Etílico Seco II 2 ano Bachalerado Ana Sofia Denise Daré Juliana Greb

2 Tópicos Abordados

3 Filtração Papel Pregueado Tipos de Filtração

4 Destilações

5 Comportamento de misturas

6 Azeótropos

7 Tipos de Aquecimento

8 Correção do ponto de ebulição PE éter etílico ao nível do mar: 34,6

9 Na(OH), Sódio, traços de éter e de água Descartar em frasco apropriado

10 Bibliografia Fieser,L.F., Organic Experiments, 3rd ed., 1975,USA. Pavia,D.L., Organic Laboratory Thechiniques,1st, 1998, Flórida Vogel,A.I., Elementary Pratical Organic Chemistry, 1957, Londres Vogel,A.I., Pratical Organic Chemistry, 5th ed, 1989 pt.wikpedia.org g etrico.gif

11

12

13 Líquidos não associados (ex: éter) ΔT =O,00012 (760-p).(t+273) Líquidos associados (ex: água, álccois) ΔT =O,00010 (760-p).(t+273) Onde: ΔT a correção da temperatura t temperatura observada no laboratório p pressão observada no laboratório t+ ΔT=t (temperatura teórica de ebulição á pressão do laboratório)

14

15

16

17

18

19

20 Ácido nítrico (68.4%) / água, ferve a 122 C Ácido perclórico (28.4%) / água, ferve a 203 C (azeótropo negativo) Ácido fluorídrico (35.6%) / água, ferve a C (azeótropo negativo) Etanol (95%) / água, ferve a 78.2 C Ácido sulfúrico (98.3%) / água, ferve a 336 C Acetona / metanol / clorofórmio (azeótropo intermediário) Acetona (20%) / clorofórmio, ferve a 64,7ºC (azeótropo positivo)

21

22

23

24

25

26 Filtração por gravidade Filtro de cone Filtro com sulcos O volume do liquido a ser filtrado é de aproximadamente 10mL ou mais. O sólido coletado no filtro é salvo. O volume do liquido a ser filtrado deve ser maior do que 10 ml. Utilizado normalmente em recristalizações. Pipeta de filtração Usada para volumes menores que 10 ml para retirar impurezas de um líquido. Filtração a vácuo Funil de Hirsch Funil de Büchner Filtração com pipeta de bico Tubo de Craig Usado para coletar um solido desejado de um pequeno volume de líquido (1-10 ml). Usado normalmente para recuperar os cristais na recristalização Tem a mesma finalidade do funil de Hirsch mas com volumes maiores de líquido. Pode ser usado para remover uma pequena quantidade de impurezas sólidas de um pequeno volume (1-2 ml) de líquido. Também usado para pipetar líquidos voláteis. Usado para coletar uma pequena quantidade de cristais resultantes de cristalização onde o volume de solução é menor que 2 ml

27

28 Dobra-se ao meio e em seguida em quartos ( a ) Abrir conforme figura Face 2,1 dobrada em 2,4 assim como a 2,3 e aberto (a) Face 2,1 dobrada em 2,6 e 2,3 a 2,5 (b) Face 2,3 a 2,6 e 2,1 a 2,5 Dobrar a cada oitavo.

29 Purificação do Éter Etílico II

30 Ponto de Ebulição O ponto de ebulição de um líquido l pode ser definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual a a pressão externa exercida sobre qualquer ponto sobre a superfície.

31 Correção do ponto de ebulição Deve-se fazer a correção do ponto de ebulição, pois a pressão no local da destilação pode ser diferente da pressão ao nível n do mar, e essa diferença a de pressão produz um distúrbio no ponto de ebulição teórico.

32 Cálculo do Ponto de Ebulição ΔT = ( 760 p)( t 273) 0, t 760 = Δt + T Essas equações envolvem correção do P.E. experimental de líquidos não associados.

33 Cálculo do Ponto de Ebulição ΔT = ( p)( t 273) 0, t 760 = Δt + T Essas equações envolvem correção do P.E. experimental de líquidos associados.

34

35

36 CORREÇÃO GRÁFICA DO P.E. O nomógrafo permite fazer uma estimativa do ponto de ebulição em função da pressão. O nomógrafo relaciona o ponto de ebulição normal de uma substância (Escala B) com pontos de ebulição à pressão reduzida (escalas A e C). Uma linha conectando pontos nas duas escalas intersectará a terceira escala num determinado ponto. Portanto a partir de valores de A e C, você poderá estimar B. Conhecendo B (ou tendo estimado B), você poderá estimar o ponto de ebulição A A à pressão reduzida C. Uma régua r transparente funciona bem para unir os pontos e determinar as intersecções.

37 CORREÇÃO GRÁFICA DO P.E.

38 Fontes de Aquecimento BICO DE GÁS: G incompatível com substâncias inflamáveis. Entre o bico e o frasco, interpõe-se uma tela de amianto, para que o aquecimento seja praticamente uniforme. O contanto direto da chama pode superaquecer alguma parte do frasco o que levaria a trincá-lo ou a decompor a mistura em reação; CHAPAS ELÉTRICAS: MANTAS ELÉTRICAS: o aquecimento é obtido por uma resistência elétrica a qual se encontra envolvida por lã de vidro.

39 Fontes de Aquecimento BANHOS DE AQUECIMENTO: BANHO MARIA banho de vapor ou banho de água aquecido com bico de gás g s ou com aquecedor elétrico. Utilizado para líquidos de baixo ponto de ebulição (< 100ºC): Uma vez que muitos líquidos l de baixo p.e. são "altamente inflamáveis" veis",, a presença a de uma chama direta apresentará risco de incêndio, neste caso o banho deverá ser aquecido eletricamente. BANHO DE ÓLEO (p.e.( > 100ºC) - utilizado quando é necessário aquecer acima de 95oC. Utiliza-se óleos de baixa pressão de vapor como óleos vegetais hidrogenados que não inflamam até 300oC (p.ex. óleo de semente de algodão). Parafina e outros derivados de petróleo podem ser usados porém m inflamam à temperatura bem inferior à aquela. Pode- se usar também m glicerina.

40 Superaquecimento O que é? Como evitá-lo? - porcelana porosa : : estes libertam pequenas quantidades de ar e promovem ebulição regular.

41 Destilação Simples A destilação simples consiste na vaporização de um líquido l por aquecimento seguida da condensação do vapor e recolhimento do condensado num frasco apropriado.

42 Destilação simples Frasco coletor: geralmente um balão com saída lateral ou frasco de kitassato.. (béquer permite escape de vapores). A saída lateral deverá estar conectada a uma mangueira cuja outra extremidade deverá ser colocada dentro do orifício de escoamento de água do balcão; Banho de gelo: o frasco coletor deverá estar em banho de gelo. (O éter destilado é muito volátil); Coleta do destilado: a 1ª 1 fração coletada (10%) geralmente é desprezada pois contém m as impurezas mais voláteis que o produto. É chamada cabeça de destilação Velocidade de gotejamento na destilação: 1 a 2 gotas/segundo Término rmino da destilação: nunca deixar a destilação ir à secura; pode levar à quebra do balão e/ou formação de produtos de difícil remoção. De extremo perigo se ainda houver peróxidos presentes.

43 Condições de uso da Destilação Simples Não é possível separar completamente uma mistura. A destilação simples é aceitável quando: O ponto de ebulição de A e B tiverem uma diferença a de aproximadamente 100ºC; A quantidade de B contida em A for muito pequena (<10%).

44

45 Procedimento Experimental Fluxograma

46 PURIFICAÇÃO DO ÉTER ETÍLICO SECO II ÉTER ETÍLICO, traços de água, Fe 2 (SO 4 ) 3 (traços), CaCl 2 (traços), FeSO 4 (traços), H 2 SO 4 (traços), 2 g de fios de sódio, em geladeira ao abrigo de luz. 1) filtrar em papel pregueado, recebendo em balão de destilação de fundo redondo com capacidade de 500 ml. FILTRADO ÉTER ETÍLICO SECO, traços de impureza não volátil. Fase sólida retida no filtro (NaOH, água, (traços), pequenos pedaços de sódio, éter etílico (traços). 2) Destilar utilizando banho-maria como fonte de calor em um sistema de destilação simples. Receber em frasco de kitassato contendo rolha e um tubo de borracha adaptado a saída lateral. Descarte em frasco apropriado. ÉTER ETÍLICO SECO DESTILADO (Produto final desejado) 3) Transferir para o frasco âmbar com rolha equipada com tubo de cloreto de cálcio anidro. O rótulo deve conter: nome do solvente, p.e./pressão atmosférica, nome do aluno e data. ÉTER ETÍLICO DESTILADO (EMBALADO E ROTULADO)