Destilação fracionada:

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1 Destilação fracionada: Solução 1/1 de 1-butanol e diclorometano Rui Pedro Lousa das Neves Bioquimica Grupo 3 Coimbra 24 /11/98

2 INTRODUÇÃO: Era objectivo deste trabalho realizar uma destilação fraccionada de uma mistura de 1-butanol/diclorometano. Para tal, e antes da sua realização, foi necessário apreender alguma teoria da qual se destaca: ponto de ebulição como critério de pureza; destilação como técnica de purificação; destilação fraccionada = várias destilações simples ao longo da coluna de fraccionamento. Dados teóricos e Registo de resultados: Medição do volume destilado e leitura da temperatura em intervalos de 5 minutos: Tempo (min) Temperatura ( C ) Volume recolhido 0 17,0 0, ,0 2, ,0 7, ,5 8, ,0 10, ,0 11, ,5 12, ,5 13, ,0 14, ,0 16, ,0 18, ,0 19, ,0 20, ,0 21, ,0 21, ,5 21, ,5 21, ,5 22, ,5 23, , ,0 5, ,0 11, ,0 14, ,0 21, ,0 22, ,0 22,00

3 Factos observados durante a realisação do trabalho, e suas causas: Entre os 0 e os 4 minutos a temperatura variou dos 17 aos 39 C Aos 4 minutos e a uma temperatura de 39 C iniciou-se a destilação do diclorometano e a temperatura manteve-se estável. Entre os 60 eos65 minutos a temperatura e a velocidade da destilação começaram a baixar porque um colega, por decuido, desligou a manta de aquecimento. Aos 77 minutos detectou-se a falha e voltou-se a ligar atingindo-se novamente os 39 C aos 79 minutos. Entre os 82 e os 88 minutos a temperatura e a velocidade da destilação diminuiram temdo acabado a destilação do diclorometano aos 88 min. e á temperatura de 32 C Entre os 88 e os 97 min. a temperatura variou 85 C tendo a ebulição do 1- butanol começado aos 97min. á temperatura de 117 C. Até cerca dos 112min. a temperatura e a velocidade da destilação mativeram-se constantes. A partir dos 112 min. a temperatura e a velocidade diminuiram Aos 118 min. a velocidade era 0 e a temperatura continuava a descer. A destilação tinha terminado mas havia ainda restos de solução no balão. Pontos de ebulição teóricos: 1-butanol diclorometano 117,5 C 39,8 C

4 Grafico relacionando as três variaveis em causa: VOLUME DAS FRACÇÕES E TEMPERATURA EM FUNÇÃO DO TEMPO Temperatura (ºC) 140,00 120,00 100,00 80,00 60,00 40,00 20, , Tempo (min) Volume (ml) Series2 Series3 Series1 Legenda do gráfico: Série 1 - curva do tempo Série 2 - curva do volume destilado Série 3 - curva da temperatura Conclusão: Com a realização deste trabalho foi possível, por parte dos alunos, constatar as principais diferenças entre destilação simples e destilação fraccionada. O essencial a captar deste trabalho é que, tal como nos sólidos o ponto de fusão é um critério de pureza, também nos líquidos existe algo que pode definir a pureza, ou não, de uma substância: o ponto de ebulição. Ambos os pontos, ebulição e fusão, são características físicas das substâncias que podem funcionar como critérios de pureza para líquidos e sólidos, respectivamente. Enquanto que nos sólidos a existência de impurezas origina um abaixamento no ponto de fusão, nos líquidos o mesmo factor conduz a um aumento do ponto de ebulição. A esse aumento chamamos: elevação ebulioscópica. Além de tudo isto, convém salientar o papel da destilação como uma técnica de purificação das substâncias líquidas, analogamente à recristalização para os sólidos.

5 Falando agora deste trabalho especificamente, podemos verificar através de uma facil leitura do grafico que foram destiladas duas substâncias diferentes com pontos de ebulição bem distintos correspondendo aos dois paramares da curva de temperatura traçada no gráfico: foram elas o diclorometano (p.e. 39,8 C) e o 1-butanol (p.e. 117,5 C). Em relação ao patamar correspondente á destilação do diclorometano, podemos verificar que é bastante maior face ao do 1-butanol tendo em conta que a solução inicial tinha sido feita com proporções 1 para 1. Tal deve-se ao facto da manta de aquecimento ter sido desligada por engano por um colega de outro grupo. Tal justifica igualmente o facto de a temperatura ter descido entre os 60 e os75min. contráriamente á sua estabilização nos 39 C como seria de esperar. Seguidamente ao patamar do diclorometano surge um aumento rápido e bastante grande da temperatura durante o qual não se registou nenhuma variação significativa do volume do destilado e se trocou a proveta de recolha ( razão pela qual a curva do volume apresenta uma descontinuidade e uma quebra novamente para o valor zero ). Como tal já se esperava aumentamos o grau de aquecimento da manta para o III e nas próximidades dos 110 C baixamo-lo novamente para o II para um aquecimento mais moderado. Começada a destilação do 1-butanol atingimos um novo patamar, este muito mais alto e muito mais curto em termos de duração face ao anterior. A variação de temperatura verificada durante a destilação deve-se ao facto de pouco a pouco se ir esgotando o liquido capaz de ser evaporado fazendo baixar a temperatura registada à altura a que se encontrava o termómetro. Por fim, podemos dizer que o trabalho correu bem, não tendo havido uma grande discrepância entre os resultados traduzidos pelo gráfico e os resultados previstos. As pequenas variações entre eles podem ser facilçmente justificaveis por uma realização do trabalho em condições não ideais.