Modelagem das curvas de escoamento plástico do aço alto nitrogênio ASTM F 1586

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1 REVISTA DO CEDS Periódico do Centro de Estudos em Desenvolvimento Sustentável da UNDB N. 1 agosto/dezembro 2014 Semestral Disponível em: Modelagem das curvas de escoamento plástico do aço alto nitrogênio ASTM F 1586 Ingrid Pinheiro Rocha 1 Adelia Jane Saraiva Garrido 2 Eden Santos Silva 3 Resumo: Neste trabalho faz-se a caracterização e modelagem do comportamento plástico do aço inoxidável austenitico ISO utilizado como implantes ortopédicos. Equações constitutivas obtidas a partir dos dados experimentais são usadas para modelar as curvas e esclarecer o efeito dos mecanismos de endurecimento, amaciamento e precipitação na forma das curvas com retardo na cinética de amaciamento. Palavras-chave: Curvas de escoamento plástico. Modelagem. Recristalização dinâmica. Precipitação. Introdução Anualmente, milhões de pessoas no mundo são afetadas por problemas ósseos causados por fraturas, ou doenças degenerativas e inflamatórias nas junções 4, gerando uma demanda crescente para o desenvolvimento e aperfeiçoamento de materiais usados em implantes ortopédicos. Um dos materiais bastante utilizado como implantes ortopédicos é o aço ASTM F-138 (ISO ) que apresenta comprometimento nas 1 Graduanda do 5º período do curso de Engenharia Civil da Unidade de Ensino Superior Dom Bosco UNDB. 2 Graduanda do 5º período do curso de Engenharia Civil da Unidade de Ensino Superior Dom Bosco UNDB. 3 Professor Pós-Doctor, orientador. 4 NAVARRO, M., MICHIARDI, A. Journal of the Royal Society Interface. v.5, p , / ÖRNHAGEN, C., NILSSON, J.O., VANNEVIK, H. Journal of Biomedical Materials Research, 31, p. 97, 1996.

2 propriedades mecânicas e de corrosão na condição recozido 5. Além disso, esse material possui alto teor de Ni (>12%). Para amenizar esses problemas, ligas com alta concentração de Mn, N, Nb e menor concentração de Ni, como o aço ASTM F-1586 (ISO ), vêm sendo desenvolvidos e aplicados como biomateriais na fabricação destes implantes. Entretanto, a configuração destes novos elementos propicia à formação de partículas de segunda fase, especialmente a fase Z (NbCrN), que não está bem estabelecido a função destes precipitados no processamento termomecânico e consequentemente nas propriedades finais deste material. No caso dos aços inoxidáveis austeniticos com baixa e moderada EFE quando deformados a competição entre os mecanismos de endurecimento e amaciamento dinâmico é desigual porque suas discordâncias têm baixa mobilidade dificultando a ocorrência dos mecanismos termicamente ativados e consequentemente a DRV, podendo acumular uma alta densidade disparando a DRX. O modelo proposto por Estrin-Mercking-Bergstrom 6 tem sido largamente utilizado para caracterizar as curvas de escoamento plástico dos aços na região de recuperação dinâmica. Neste modelo a evolução da densidade de discordância (ρ), resulta de um balanço entre as discordâncias geradas durante o trabalho a quente e as discordâncias aniquiladas (rearranjo) durante o processo de recuperação dinâmica, expresso através de dois termos independentes, Eq. 1: dρ dρ = dε dε Onde o primeiro termo do lado direito representa a contribuição do encruamento e o segundo representa a recuperação dinâmica. Considerando que o termo do encruamento seja tomado independente da deformação e que a recuperação dinâmica segue uma cinética de primeira ordem (linear), a Eq. 1 + dρ dε (1) 5 MATAYA, M. C., PERKINGS, C.A., THOMPSON, S.W. Metal and meter. Trans. A, v. 27A, p. 1251, 1996./ GIORDANI, E.J., JORGE JR., A.M., BALANCIN, O. Mater. Science Forum, p. 179, ESTRIN, Y., MECKING, H., Acta Metall. 32, p. 57, 1984./ ESTRIN, Y., Journal of Materials Processing Technology. p , / ESTRIN, Y., Kluwer Academic Publications, p , 2000.

3 pode ser rescrita combinando a taxa de encruamento (θ=dσ/dε) e a relação clássica entre a tensão (σ) e a densidade de discordância (ρ), σ=αµbρ 1/2, sendo α um fator geométrico; µ é o módulo de cisalhamento; b é o vetor de Burgers, obtém-se: dρ dε = (2) h rρ Onde h está associado ao encruamento e r especifica a taxa de DRV dando um peso à densidade de discordância com reflexo na curvatura. A integração da Eq. 2 é simples considerando r e h independentes da deformação 7, obtém-se: [ σ ( σ σ ) exp( rε )] 1/ 2 σ = (3) sat sat o As tensões de início de escoamento plástico (σ o ), de saturação (σ sat ) e o parâmetro de recuperação dinâmica (r) são determinados analiticamente a partir das curvas de escoamento plástico e são expressas por relações empíricas em função das condições de deformação dado pelo parâmetro de Zener-Hollomon (Z): n σ = k Z i (4) i i Com o parâmetro de Zener-Homollon (Z) descrito por: Qdef Z = ε exp (5) RT Onde o índice i representa os principais pontos que descrevem as curvas: tensão inicial (σ o ), crítica (σ c ), pico, (σ p ) estado estacionário (σ ss ) e de saturação(σ sat ); Q def é a energia de ativação aparente para deformação a quente; R é a constante dos gases; T é a temperatura absoluta. A Eq. 3 descreve a relação tensão vs. deformação para materiais que amaciam intensamente por recuperação dinâmica, quando deformados isotermicamente, ela mostra que após um estágio de aumento da tensão com a deformação, a tensão tende para um valor hipotético de saturação (σ sat ), o qual pode ser atribuído ao equilíbrio entre as taxas de armazenamento e de 7 JONAS, et al., Acta Materialia 57 p , 2009.

4 aniquilação de discordâncias, que corresponde a dσ/dε = 0. Diferenciando a Eq. 3 seguida de algumas manipulações algébricas tem-se: σ ( dσ / dε ) 0,5rσ 0,5rσ = 2 2 sat (6) A estrutura austenítica presente durante o processamento a quente da maioria dos aços tem EFE relativamente baixa e tende a amaciar por recristalização dinâmica após certa quantidade de deformação. Este limiar de deformação é conhecido como a deformação crítica (ε c ) e corresponde ao trabalho mínimo necessário para o início da recristalização dinâmica 8. Prosseguindo a deformação, os grãos recristalizados amaciam o material. Conforme a recristalização dinâmica progride, a fração volumétrica recristalizada aumenta reduzindo a resistência mecânica; tanto o amaciamento de tensão quanto a fração volumétrica podem representar a evolução do processo. Considerando o amaciamento promovido pela deformação no estágio de recristalização dinâmica, a evolução da tensão pode ser predita segundo o formalismo de Avrami assumindo que o amaciamento é diretamente proporcional à fração recristalizada 9 : n t σ = σ sat [ σ sat σ ss] 1 exp 0,693 (7) t0,5 Onde σ sat e σ ss representam a tensão de estado estacionário com amaciamento devido apenas a recuperação dinâmica e a tensão de estado estacionário com amaciamento por recuperação e recristalização dinâmica, respectivamente. Sendo n o expoente de Avrami associado à taxa de nucleação e t 0,5 o tempo necessário para obter fração amaciada de 50% dado por: Q t = A Z q DRX 0,5. exp (8) RT 8 POLIAK, E.I., JONAS, J.J., Acta Mater. vol 44, n.1, p , / MCQUEEN, H.D., RYAN, N.D., Mat. Sci. Eng. A322, 43, POLIAK, E.I., JONAS, J.J., Acta Mater. vol 44, n.1, p , / MCQUEEN, H.D., RYAn, N.D., Mat. Sci. Eng. A322, 43, / SAKAi, T., JONAS, J.J. Acta Metallurgica. v. 32, p , 1984.

5 Onde q e A são constantes características do material associada às condições de deformação e Q DRX é a energia de ativação para a recristalização dinâmica. Vale observar que a cinética de amaciamento determinada engloba todos os mecanismos de amaciamento que atuam, tanto os efeitos da recuperação quanto de recristalização dinâmica estão computados nos valores de t 0,5. O início da recristalização dinâmica se dá quando a energia armazenada durante a deformação alcança um valor crítico identificado pela equação 10 : θ = 0 σ σ O qual corresponde a um ponto de inflexão na curva θ vs. σ. (9) 1. Procedimento experimental O aço inoxidável austenítico ISO foi produzido pela Villares Metals S/A (Brasil) e fornecido na forma de barras laminadas. Este material tem composição de 0,035C - 0,37Si - 20,3Cr - 10,6Ni - 4,04Mn - 2,47Mo - 0,29Nb - 0,36N (% massa). As curvas de escoamento plástico foram determinadas por teste de torção a quente isotérmico contínuo numa máquina horizontal no laboratório de tratamento termomecânico da UFSCar. Os corpos de prova (ɸ 9 x 10 mm) foram aquecidos por indução a uma temperatura de 1250 o C, durante 300 s para solubilização, em seguida resfriada (2 o /s) até a temperatura de ensaio permanecendo por 30 s antes de sofrer uma deformação máxima de 4,0, com taxa de deformação entre 0,01 à 10 s -1, num intervalo de temperatura de 1000 à 1200 o C. As tensões e deformações equivalentes foram calculadas através do método de Fields e Backofen a partir do torque e do ângulo de rotação medidos Resultados 2.1 Curvas de escoamento plástico 10 POLIAK, E.I., JONAS, J.J. Acta Mater. vol 44, n.1, p , JORGE Jr., A.M., O. BALANCIN. Materials Research. v. 8. N. 3, p , 2005.

6 A Figura 1 mostra as curvas de escoamento plástico para o aço inoxidável austenitico ISO deformada na faixa de 900 C à 1200 C sob taxa de deformação de 0,01 à 10 s -1, onde algumas curvas têm a forma típica de materiais que recristalizam dinamicamente. Três tipos de curvas são observadas segundo sua forma, cinética de amaciamento e as condições de deformação: (i) Curvas que romperam e não chegaram à deformação máxima aplicada (ε=4,0) com seus picos de tensão deslocados para a esquerda nas condições de baixa temperatura e alta taxa de deformação; (ii) Curvas que alcançam a condição de estado estacionário somente para grandes deformações (ε ss >4,0) com queda relativamente alta no nível de tensão, sugerindo taxas de amaciamento relativamente baixa nas condições de baixa temperatura e taxa de deformação intermediária; (iii) Curvas que alcançam o nível de tensão de estado estacionário com pouca variação de tensão entre o início de escoamento plástico, tensão de pico e estado estacionário em alta temperatura e baixa taxa de deformação. (a) (b) (c) (d) Figura 1 Curvas de escoamento plástico obtido sob diferentes condições de temperatura e taxa de deformação: (a) 10 s -1, (b) 1,0 s -1, (c) 0,5 s -1 e (d) 0,01 s - 1.

7 As tensões críticas para o início da recristalização dinâmica (σ c ), estado estacionário (σ ss ) e de saturação (σ sat ) foram determinadas por método analítico de diferenciação da curva de escoamento plástico desenvolvido pelo McQueen 12 e aperfeiçoado pelo Poliak 13, Figura 2. Figura 2 Diagrama indicando a metodologia utilizada para determinação da tensão crítica (σ c ), estado estacionário (σ ss ) e saturação (σ sat ) no experimento realizado a 1000 o C com 1,0 s Relação entre as condições de deformação e a tensão de pico O cálculo da energia de ativação aparente para deformação a quente (Q def ) foi realizado através do ajuste de equações constitutivas que relacionam valores experimentais da tensão de pico, temperatura e taxa de deformação segundo a equação proposta por Sellars & Tegart 14 usando a metodologia desenvolvida pelo Uvira & Jonas 15 : Z )] n = ε. exp( Qdef / RT ) = A[ senh( α. σ p (10) Onde ε é a taxa de deformação, σ p é a tensão de pico (MPa), energia de ativação aparente (kj/mol), R é a constante universal dos gases (8,31 J/mol.K), T a temperatura absoluta (K), Z é o parâmetro de Zener-Hollomon (s -1 ), α e A são constantes do material e n é o expoente de fluência. A Figura 3 mostra a eficiência do método aplicado e a determinação de Q def = 561 kj/mol, α =0,011 MPa -1, n=4,51 e A=1,492x10 19 s -1 com coeficiente de correlação de 0,99. A boa 12 MCQUEEn, H.D., RYAN, N.D. Mat. Sci. Eng. A322, 43, POLIAK, E.I., JONAS, J.J. Acta Mater. vol 44, n.1, p , SELLARS, C.M., MCTEGART, W.J. Acta Metall. 14 p , UVIRA, J.J., JONAS, J.J. Trans. Metall. Soc. AIME.v 242. p. 1619, 1968

8 correspondência entre os dados experimentais e os preditos indica que os principais pontos que caracterizam as curvas podem ser estimados e usados para modelagem. Figura 3 Correlação entre a tensão de pico (σ p ) e o parâmetro de Zener- Hollomon (Z). 20 ( 6,702x10 ) 0, 22 σ = (11) p 1 90,91senh Z De posse do valor da energia de ativação para deformação (Q def ) pode-se determinar a equação de estado mecânico do material, que depende somente dos valores instantâneos de temperatura, deformação e taxa de deformação e não de seu histórico 16. A tensão de escoamento plástico pode ser conhecida para diversas condições uma vez que o valor de Z é calculado a partir de valores médios. 2.3 Parametrização da curva de escoamento plástico O parâmetro de Zener-Hollomon (Z), Eq. 5, é utilizado normalmente para descrever os efeitos da temperatura e da taxa de deformação nas equações constitutivas. As curvas da Figura 4 representam as dependências das tensões inicial (σ o ), pico (σ p ), de estado estacionário (σ ss ) e da tensão de saturação (σ sat ) com o parâmetro Z, Tabela 1: Tabela 1 Dependência das tensões com o parâmetro de Zener-Hollomon (Z). 16 DEHGHAN-MANSHADI, A., HODGSON, P.D., ISIJ International. v. 47, No. 12, p , 2007.

9 Equações empíricas σ o = 2,434. Z σ ss = 0,653. Z 0,078 0,105 σ p = 0,833. Z σ sat = 0,839. Z 0,107 0,107 Figura 4 Dependência da: (a) tensão inicial (σ o ); (b) tensão de pico (σ p ); (c) tensão de estado estacionário (σ ss ) e da (d) tensão de saturação (σ sat ) com o parâmetro de Zener-Hollomon (Z). A tensão de escoamento plástico (σ) é elevada com o valor de Z cujo expoente (n i ) encontra-se dentro do intervalo de 0,07 a 0,18 reportado na literatura 17. Este baixo valor encontrado para o expoente de Z reflete a sensibilidade da tensão de escoamento plástico às condições de processamento com o encruamento ocorrendo mais lentamente, propiciando um retardo na cinética de recristalização dinâmica, sujeita a alta taxa de recuperação. Nota-se que nas condições de baixos valores de Z os níveis de tensão são superestimados e não se ajustam bem a relação de lei de potência. Estes pontos correspondem às condições de alta temperatura e baixa taxa de deformação e descrevem um balanço das condições de deformação sobre a cinética de amaciamento refletindo na forma das curvas. 2.4 Modelagem das curvas de escoamento plástico A modelagem das curvas foi determinada por equações constitutivas que para cada parâmetro fornece um valor teórico segundo a temperatura e a 17 Dehghan-Manshadi, A., Hodgson, P.D., ISIJ International. v. 47, No. 12, p , 2007./ DEHGHAN-MANSHADI, A., BARNETT, M.R., HODGSON, P.D., Materials Science and Engineering A , / CABRERA, et al., Metall. Mater. Trans. A28 p. 2233, DIAO, Z.Y., LUO, W.H., WANG, R.Z., Proceedings of Sino-Swedish Structural Materials Symposium Beijing, China, p

10 taxa de deformação que ao final permite calcular a tensão de escoamento plástico para cada valor de deformação. No entanto as equações constitutivas das deformações de pico e de estado estacionário em função de Z marcam a diferença da parte da curva onde intervêm os fenômenos de endurecimento e amaciamento. A primeira refere-se ao modelo de Estrin e Mecking, para a tensão de saturação, e a segunda mediante a equação clássica de Avrami 19. (i) Recuperação dinâmica A dependência do parâmetro r em função de Z é apresentada na Fig. 5. Vê-se que r diminui com Z, com expoente em potência de -0,059. Um valor próximo ao encontrado por Wahabi, para os aços AISI 304L e 304H de -0,066 e -0,073, respectivamente. De tal forma que a maior velocidade da DRV dá-se para baixos valores de Z. Por outro lado, para altos valores de Z, a taxa de amaciamento tende a ser constante. Figura 5 Determinação do parâmetro de recuperação dinâmica (r) para 1000 o C/ 1,0 s -1 ; Dependência do parâmetro de DRV (r) com o parâmetro de Zener - Hollomon (Z). 0,059 r = Z (12) 194,787. O parâmetro de DRV (r) especifica a curvatura até a deformação crítica sendo variável segundo as condições de deformação. Wahabi, 2002 e 18 ESTRIN, Y., MECKING, H., Acta Metall. 32, p. 57, LAASRAOUI, A., JONAS, J.J., Materials Transactions, v. 22a, p , WAHABI, M.E., CABRERA, J.M., PRADO, J.M. Materials Science and Engineering A , 2003.

11 Moreira, estudando o aço AISI 304 encontraram variações para r entre 2 e 7 por métodos mínimos quadrados. Os valores de r determinados para o aço ISO por método analítico são maiores variando entre 7 e 20, com expoente de Z de -0,035, com exceção da condição de 1000 o C com 0,01 s -1 que apresentou r de 40 fora do ajuste, indicando mecanismo de retardo à recristalização dinâmica. Nota-se claramente uma redução na velocidade do processo de DRV para altos valores de Z com o parâmetro r fortemente assistido pelo amaciamento de tensão dado pelo deslizamento de discordância pela deformação aplicada, onde os mecanismos de difusão são menos influentes e a taxa de amaciamento tende a ser constante com o valor de r tornando-se praticamente independente de Z. (ii) Recristalização dinâmica A fração amaciada dinamicamente (X s ) em um instante qualquer é descrito tomando-se a tensão de saturação (σ sat ) ou a tensão de pico (σ p ) como o valor da tensão de recuperação dinâmica em todo o estágio de recristalização. Identificando a diferença entre as tensões como Δσ i, pode-se reescrever a fração amaciada como 22 : X s σ = σ sat sat σ i σ ss = 1 exp 0,693 t t 0,5 n (13) Onde Δσ i, representa (σ sat σ i ) ou (σ p σ i ) e Δσ ss representa (σ sat σ ss ) ou (σ p σ ss ) e σ i é uma tensão arbitrária. Este procedimento foi utilizado para calcular a fração amaciada (X s ), Fig. 6. O Amaciamento dinâmico foi descrito através das curvas sigmoidal da fração amaciada (X s ) como função do tempo de deformação. Tal que há um acréscimo na taxa de amaciamento com a elevação da temperatura e taxa de deformação, sendo um fenômeno termicamente ativado. Por exemplo, na 21 JORGE Jr., A.M., O. BALANCIN. Materials Research. v. 8. N. 3, p , WAHABI, M.E., CABRERA, J.M., Prado, J.M. Materials Science and Engineering A , JONAS, et al., Acta Materialia 57 p , 2009.

12 condição de 1050 o C o tempo para 50% de amaciamento dinâmico (t 0,5 ) diminui de 164 para 0,18 s com o acréscimo na taxa de deformação de 0,01 para 10 s - 1. No caso, da taxa de deformação constante e temperatura variável tem-se que a taxa de amaciamento aumenta com a temperatura. Além disso, com o aumento da deformação a fração amaciada chega num valor máximo com a tensão alcançando um valor constante de estado estacionário. Por exemplo, na condição de 1100 o C com taxa de deformação de 10 s -1, existe uma deformação de pico (ε p ) para uma dada temperatura e taxa de deformação abaixo do qual não há amaciamento dinâmico. E o amaciamento para além desta condição ocorre rapidamente quanto maior a temperatura. Figura 6 Evolução da fração amaciada (X s ) em função do tempo do aço ISO nas quatro taxas de deformação impostas: (i) 10 s -1, (ii) 1,0 s -1, (iii) 0,5 s -1, (iv) 0,01 s -1. Determinação de t 0,5. A Fig. 7(a) mostra a evolução do t 0,5 com Z e determinação do expoente q. Em seguida com a construção do gráfico ln t 0,5 vs. 1/T determinase a energia de ativação para a recristalização dinâmica (Q DRX ). A Fig. 7(b) indica que o valor médio encontrado para Q DRX foi de 450 kj/mol. Um valor maior que o determinado para o aço C-Mn de 230 kj/mol e o aço AISI 304 com 291 kj/mol reflexo da maior resistência do material.

13 Figura 7 Tempo para 50% de amaciamento (t 0,5 ) em função do parâmetro Z; Tempo para 50% de amaciamento (t 0,5 ) vs. inverso da temperatura absoluta. A relação que melhor representa a dependência do tempo de 50% de amaciamento dinâmico com as condições de deformação foi: 1, t0,5 = 3,78doZ exp (14) RT Esta relação confirma que a cinética de amaciamento é acelerada quanto maior a temperatura, expressa pelo expoente de Z (q) que reflete a sensibilidade do amaciamento às condições de deformação. Este expoente encontra-se dentro dos limites relatado na literatura. Hodgson (1992) 23 estudando aço C-Mn encontrou q = -0,80, sendo este valor atribuído ao refinamento dos grãos DRX. JONAS (2009) [14] encontrou para um aço médio carbono, q = -0,84. Para o aço ISO a dependência de t 50 com Z apresenta uma influência menor. Este expoente de Z, q = -1,01 é menor quanto maior a energia de ativação aparente para deformação a quente (Q def ) indicando que há influência dos mecanismos de resistência sobre a cinética de amaciamento dinâmico, tais como alta taxa de encruamento, átomos de soluto e precipitados. A determinação do expoente de Avrami (n) foi realizado após rearranjo da Eq. 13, com log [ln(1/(1-x s ))] proporcional a log t, onde o valor de n é a inclinação da curva. A Fig. 8 mostra a dependência em queda do expoente de Avrami (n) com o parâmetro Zener-Hollomon (Z) (Eq. 15). O expoente de Avrami (n) apresenta valores entre 1,3-2,1 segundo as condições aplicadas. Estes valores então próximos dos encontrados por Laasraoui, Medina e Ryan para aços inoxidáveis em geral, 1 < n < Onde os diferentes valores devem à sua dependência com as condições de deformação e respostas microestruturais com alta taxa de recuperação dinâmica atrasando a nucleação e crescimento dos grãos recristalizados dinamicamente. 23 HODGSON, P.D., GIBBS, R.K. ISIJ International, v. 32, No. 12, p , LAASRAOUI, A., JONAS, J.J. ISIJ International, v. 31, p , 1991 MEDINA, S.F., HERNANDEZ, C.A. Acta mater. v.. 44, No. 1, pp , 1996.

14 Fig. 8 Dependência do expoente de Avrami (n) com o parâmetro de Zener- Hollomon (Z). 0,0053 n = 2,070. Z (15) 2.5 Comparação das curvas modeladas com as curvas experimentais Na Fig. 9 comparam-se as curvas de escoamento plástico experimentais com as modeladas. Nota-se que não existe uma boa concordância, sendo menos atenuada na condição de 0,01 s -1. Observam-se ainda algumas incompatibilidades, especialmente na primeira parte das curvas, onde nas condições de 1000 e 1050 o C com taxa de 0,01, 0,5 e 1,0 s -1 as curvas apresentam uma maior incidência na taxa de recuperação dinâmica. O deslocamento relativo das curvas para a esquerda com relação à deformação de pico tende a gerar diferenças significativas entre os valores da tensão entre as curvas experimentais reais e modeladas. Outra contribuição significativa, não descrita pelo modelo aplicado, é o efeito da presença de partículas de precipitados com acréscimo no nível de tensão modificando a forma das curvas.

15 Figura 9 Comparação entre as curvas de escoamento plásticas experimentais e modeladas: (a) 10 s -1 ; (b) 1,0 s -1 ; (c) 0,5 s -1 ; (d) 0,01 s -1. Vê-se que as curvas modeladas nas condições de baixa temperatura e baixa taxa de deformação apresentam níveis de tensão subestimados com acréscimo na curvatura (maior r) seguida de um deslocamento sistemático da deformação associada ao pico de tensão, ε p(exp) < ε p(cal). Por outro lado, nas condições de alta temperatura e baixa taxa de deformação, os níveis de tensão obtidos são maiores que os valores experimentais. Quanto à cinética de recristalização dinâmica na segunda parte da curva, nota-se que o retardo no processo conduz a valores mais baixos para o expoente de Avrami (n). Veja que as condições de 1000, 1050 e 1100 o C com taxa de deformação de 0,01 e 0,5 s -1 apresentam diferenças marcantes na forma das curvas quando comparada com as curvas modeladas. Outros fatores que podem contribuir para esta diferença é a ocorrência de fluxo localizado de deformação acarretando numa região de instabilidade plástica e também a presença de precipitados que dificultam o movimento dos contornos de grãos e atrasam a recristalização. 3. Discussão 3.1 Curvas de escoamento plástico O alto nível de tensão justifica-se pela geração e acúmulo de discordâncias e bandas de deformação quando o material é deformado a quente aumentando a resistência com redução na mobilidade das discordâncias, sendo necessária uma tensão maior para provocar maior deformação. O aço ISO apresenta moderada energia de falha de empilhamento (EFE ~ 68,7 mj/m 2 ), com os mecanismos de deformação

16 basicamente por fluência ativados termicamente e controlados por difusão e movimento de discordâncias (deslizamento cruzado e escalagem) que tornam a recuperação dinâmica menos efetiva com taxa de aniquilação e rearranjo menor que a de geração devido a baixa mobilidade das discordâncias por estarem muito afastadas entre si, reduzindo assim o processo de recuperação dinâmica que é responsável pela atenuação da curvatura. Como consequência há um acúmulo de discordâncias conduzindo ao aumento no nível de tensão para pequenas deformações, seguida de uma distribuição heterogênea que favorece a nucleação a partir da deformação crítica com efeito visível nas curvas apenas após o pico de tensão com reflexo no aspecto das curvas. Na segunda parte da curva, após o pico, o nível de tensão cai significativamente até a tensão de estado estacionário (σ ss ) que se aproxima do nível de tensão de início de escoamento plástico (σ o ). Essa queda acentuada de tensão observada é um indicativo da atuação de instabilidade plástica atuando juntamente com o amaciamento microestrutural promovido pela recristalização dinâmica. Corroborando com esta interpretação, vê-se que várias amostras deformadas em baixas temperaturas falharam antes de alcançar o estado estacionário de tensões. A relação das tensões crítica, saturação e estado estacionário com a tensão de pico é apresentado na Fig. 11. A literatura tem reportado σ c /σ p = 0,78 para aço C-Mn e σ c /σ p = 0,85 para os aços inoxidáveis. Para o aço ISO esta razão é alta, σ c /σ p = 0,94, indicando que o amaciamento promovido pela recuperação dinâmica é intenso na parte inicial da curva. Outra observação pertinente é a relação entre a tensão de início de escoamento plástico (σ o ) e a tensão de estado estacionário (σ ss ), onde algumas situações mostram comportamento atípico com σ o > σ ss, provocando o cruzamento, Fig. 3(a).

17 (a) Figura 11 Razões entre: (a) σ ss, σ o e σ p e (b) σ sat, σ c e σ p. (b) Os valores elevados nas razões médias entre os níveis de tensão justificam-se pelos altos níveis de tensões necessárias para ocorrência da recristalização dinâmica associados ao deslocamento para a esquerda das curvas imposto por maiores valores da taxa de encruamento, causando assim uma ascensão marcada pela alta energia de ativação para deformação retardando o início da recristalização dinâmica. O valor de energia de ativação aparente para a deformação a quente (Q def ) calculado é alto quando comparado com outros aços inoxidáveis austeniticos, cujos valores variam no intervalo de kj/mol. A alta resistência imposta e o alto valor de Q def é atribuída à energia de falha de empilhamento (EFE) como modos diferentes de deformação, presença de átomos de solutos em solução sólida (Nb, N, Mo), partículas de precipitados (fase Z, NbCrN) e condições de deformação que dificultam a ativação dos mecanismos de deformação, afetando significativamente o limite de escoamento plástico com aumenta na eficiência dos contornos de grãos como obstáculos a mobilidade de discordâncias. O efeito das condições de processamento sobre as tensões considerando a energia de ativação (Q def ), expresso pelo parâmetro de Zener- Hollomon (Z) evidencia duas tendências características dado pelo ajuste de potência, Fig. 4. Primeiro, nas condições de baixo Z (Z ~ ), condição de fluência, há um crescimento atenuado da tensão com Z, onde os pontos que estão fora do ajuste são afetados pelo endurecimento por deformação e também por precipitação. Segundo, nas condições de alto Z (Z ~ ) tem-se um aumento na taxa de elevação da tensão. O baixo valor do expoente de Z (n=0,10) frente à tensão reflete a sensibilidade do aço ISO às condições de deformação com a elevação da taxa de encruamento ocorrendo mais lentamente, propiciando um retardo no amaciamento dinâmico. As diferentes inclinações evidenciam que a cinética de amaciamento dinâmico apresenta comportamentos distintos, mostrando que a taxa encruamento é variável, e estão em bom acordo com os valores experimentais encontrados na

18 literatura para aços inoxidáveis austeníticos. Minami (1996) 25 e Dehghan (2008) 26, estudando o aço AISI 304 encontraram valores para o expoente de Z de 0,09 e 0,13 com energia de ativação de 375 kj/ mol e 400 kj/mol, respectivamente. O acréscimo no valor de r com diminuição da tensão de pico (σ p ), e do parâmetro Z, é fisicamente razoável visto que a velocidade do processo de DRV tende a aumentar com o acréscimo na temperatura e redução na taxa de deformação com o material atingindo a tensão de saturação rapidamente e os mecanismos de amaciamento iniciando a deformações muito pequenas, onde as deformações são mais complexas e ocorrem por escalagem com a mobilidade das discordâncias não dependendo apenas da deformação aplicada, mas também dos valores de Z. Assim, menores taxas de recuperação favorece o acúmulo de discordâncias, aumentando a relação σ c /σ p e, consequentemente, exigindo maiores tensões para iniciar a recristalização dinâmica. Este comportamento se reflete no aspecto das curvas, cuja tensão de pico resulta de um balanço de encruamento e amaciamento dinâmico que diminui a taxa de encruamento por aumentar a taxa de aniquilação de discordâncias. Assim um valor de r mais baixo com alto Z está associado às curvas com níveis de tensão de pico subestimados pelas equações constitutivas com deslocamento para a esquerda por modificar a capacidade das discordâncias de se moverem e reorganizarem. Por isso o parâmetro r depende do encruamento e dos obstáculos que se opõe ao movimento das discordâncias, como os precipitados que podem retardar a formação de novos grãos dificultando o amaciamento. Por outro lado, para valores de r alto com baixo Z tem-se a superestimação da tensão de pico, com exceção da condição de 1000 o C com taxa de deformação de 0,01 s -1 que apresenta um valor de r fora de tendência. Aspecto mecânico do aço ISO : o parâmetro de encruamento (h), recuperação dinâmica (r), expoente de Avrami (n) e tempo de 50% de 25 MINANi, K., SICILIANO Jr., F., MACCAGNO, T.M., JONAS, J.J. ISIJ International, v. 36, No. 12, p , DEHGHAN-MANSHADI, A., BARNETT, M.R., HODGSON, P.D. Materials Science and Engineering A , 2008.

19 amaciamento dinâmico (t 0,5 ). Na primeira parte das curvas, até o pico de tensão, onde os fenômenos de encruamento e recuperação dinâmica são predominantes tem-se que os parâmetros h e r apresentam comportamentos inversos quanto às condições de deformação, com valor de r maior para baixo Z sendo aos mecanismos de deformação fortemente ativados. Após o pico de tensão, os parâmetros n e t 0,5 regem a forma das curvas através da cinética de recristalização dinâmica, onde os maiores valores de n e menores valores para t 0,5 estão associados a uma cinética de amaciamento dinâmico acelerada com baixo Z, com taxa de nucleação relativamente alta, devido a grande densidade de contornos de grão favorecida por um grande número de sítios de recristalização. Conclusões - As curvas de escoamento plástico do aço ISO apresentam características de materiais que recristalizam dinamicamente, com níveis elevados de tensão (σ c / σ p = 0,94), indicando que o início e o progresso da recristalização são retardados pela alta taxa de encruamento e recuperação dinâmica favorecida com a redução na temperatura e aumenta da taxa de deformação com deslocamento das curvas; - Os dados experimentais para o aço ISO são ajustáveis pela função do seno hiperbólico com as constantes n, α e Q def, determinadas satisfatoriamente cujos valores são: 4,5, 0,011 s -1 e 561 kj/mol. O método aplicado mostrou-se adequado e possibilitou a formulação de equações constitutivas a partir do parâmetro Zener-Holllomon (Z) predizendo a cinética de recristalização; - A modelagem da primeira parte das curvas por meio de equações constitutivas (h, r) evidenciam que os mecanismos de endurecimento atrasam a cinética de amaciamento principalmente nas condições de baixa taxa de deformação. Onde os parâmetros h e r refletem a competitividade do encruamento e recuperação dinâmica influenciando na forma do início das curvas com dependência das condições de deformação (valores de Z). Para

20 altos valores de Z os mecanismos de difusão são menos influentes e a taxa de amaciamento tende a ser menor. Referências Bibliográficas CABRERA, J.M., OMAR, A.A., JONAS, J.J., PRADO, J.M. Metall. Mater. Trans. A28 p. 2233, DEHGHAN-MANSHADI, A., BARNETT, M.R., HODGSON, P.D. Materials Science and Engineering A , DIAO, Z.Y., LUO, W.H., WANG, R.Z. Proceedings of Sino-Swedish Structural Materials Symposium Beijing, China, p ESTRIN, Y. Journal of Materials Processing Technology. p , ESTRIN, Y. Kluwer Academic Publications, p , ESTRIN, Y. Kluwer Academic Publications, p , GIORDANI, E.J., JORGE JR., A.M., BALANCIN, O. Mater. Science Forum, p. 179, HODGSON, P.D., GIBBS, R.K. ISIJ International, v. 32, No. 12, p , HUMPHREYS, F.J., HATHERLY, M. Pergamon Press, Oxford, INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Implants for Surgery. Part 9: Wrought high nitrogen stainless steel, JONAS, J.J., QUELENNEc, X., JIANG, L., MARTIn, E. Acta Materialia 57 p , JORGE JR., A.M., BALANCIN, O. Materials Research. v. 8. N. 3, p , KOCKS, U.F., MECKING, H. Progress in Materials Science 48, p , LAASRAOUI, A., JONAS, J.J. Materials Transactions, v. 22a, p , 1991.

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