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1 Automação de um Sistema Amperométrico de Análise por Injeção de Fluxo Auto-calibrável "Utilizando as soluções de controle e automação apresentadas pela National Instruments, como o LabView e a interface USB 6009, foi possível tornar automático um sistema de FIA de baixo custo, que permite realizar medições eletroquímicas. " - Juliana L. Cardoso, Escola Politécnica da USP O desafio: Tornar um sistema de análise por injeção em fluxo automático para identificar e medir picos de corrente decorrente da passagem de soluções químicas por um sensor eletroquímico. Gerar curvas de calibração das concentrações em tempo real e on-line, com os valores dos picos, possibilitando a auto-calibração do sistema de medição. A solução: Controlar as válvulas do sistema FIA através da USB Medir a corrente relativa a cada analito com um potenciostato que se comunica ao computador através da porta serial. Implementar um VI capaz de identificar os picos de corrente dos valores obtidos e montar a curva de calibração da concentração. Autor(es): Juliana L. Cardoso - Escola Politécnica da USP Fernando L. de Almeida - Escola Politécnica da USP Zaira M. da Rocha - Escola Politécnica da USP Massaki de O. Igarashi - Escola Politécnica da USP Introdução Os sistemas de análise por injeção em fluxo (FIA, do inglês, Flow-Injection Analysis) automáticos encontrados no mercado apresentam alto custo (a partir de US$12.450,00), além de pouca ou nenhuma flexibilidade quanto à técnica de análise, geralmente fotométrica. Nenhum sistema comercial apresenta opções de detecção amperométrica. Em virtude dessa dificuldade, foi desenvolvido um sistema FIA automático de baixo custo (aproximadamente R$800,00) baseado na detecção amperométrica, com materiais facilmente encontrados no mercado e com total flexibilidade quanto à técnica de análise empregada. Para promover a automação do sistema utilizou-se um dispositivo DAQ, controlado via USB por um instrumento virtual. O VI também monitora o resultado da análise eletroquímica, possibilitando sua auto-calibração on-line. O painel frontal do VI é organizado com Tab control, que permite facilmente visualizar o controle e os resultados obtidos. Sistema FIA automático Um sistema FIA automático é baseado no emprego da técnica de multicomutação, na qual válvulas independentes, controladas por computador, selecionam as soluções a serem transportadas por meio de diversos tubos que compõem o sistema FIA. Deste modo, é possível comutar (redirecionar) os fluxos e empregar diversos procedimentos analíticos de forma totalmente automática. Neste trabalho, foram utilizadas 4 válvulas solenóides de 3 vias (NResearch), controladas pelo port0 da DAQ USB 6009 e acionadas por um circuito composto de relês e transistores. As soluções de carregamento e análise são bombeadas por de um compressor de ar de 30 L, enquanto que a solução de limpeza flui devido à pressão atmosférica. Após a passagem pelo sensor, as soluções são descartadas. O diagrama esquemático do sistema FIA é mostrado na Figura 1. No VI, o controle das válvulas permite definir, para as válvulas da solução, quais serão usadas, a ordem de utilização e o tempo que permanecem abertas. Já para a válvula de limpeza, é possível definir o tempo que permanece aberta, após o uso de cada válvula de solução. O acionamento das válvulas é sinalizado por indicadores tipo LED e o ciclo de utilizações é mostrado com numeric controls. Detecção eletroquímica: Amperometria A técnica de amperometria tem como objetivo a quantificação de íons em solução pelo processo de oxirredução. Com isso, através de uma curva de calibração da corrente versus a concentração, torna-se possível quantificar os íons presentes em uma solução de concentração desconhecida. O potenciostato baixo custo desenvolvido e utilizado neste trabalho, é baseado no uso de um microcontrolador PIC. Em termos gerais, o circuito eletrônico gera uma forma de onda predefinida pelo usuário que é aplicada entre o eletrodo de trabalho e o eletrodo de referência. Devido a este potencial aplicado, reações de oxirredução ocorrem na superfície do eletrodo de trabalho, gerando (na presença de um determinado analito) uma corrente que é medida, condicionada e filtrada pelo microcontrolador. O sinal de corrente é finalmente enviado para o PC através da porta serial e mostrado no instrumento virtual. O usuário tem completo controle do processo, visto que o VI desenvolvido permite a transmissão das informações de potencial a ser aplicado, amostragem e tempo total do experimento. A resposta do potenciostato obtida via interface serial, é imediatamente exibida em um XY graph. Ao final da execução, os valores medidos e os valores dos parâmetros da técnica utilizada são salvos em um arquivo.txt. Auto-calibração do sistema FIA A análise amperométrica permite definir uma relação direta entre a corrente medida e a concentração da solução que está sendo analisada. Esse método possibilita identificar a concentração de soluções desconhecidas, a partir de uma curva de calibração. No VI, foi acrescentado um recurso para a identificação dos picos de corrente, em tempo real, exibido na Figura 3. A identificação dos picos é feita a partir da definição da linha-base do sinal e da taxa de aquisição em que está sendo feita a medida. Um pico em FIA não é identificado pelo seu valor máximo, mais sim pelo valor médio, uma vez que configurações diferentes no sistema FIA alteram a altura máxima do pico. A corrente média de um conjunto de picos identificados é atribuída à concentração especificada pelo usuário, indicados no array of controls Calibrated Concentrations, gerando a curva de calibração. Os pontos da curva são posteriormente submetidos à regressão linear para obter uma equação que relaciona a corrente medida com a concentração, exibidos no XY graph Calibration Curve. Quando uma amostra de concentração desconhecida é medida, realiza-se o cálculo da concentração com a equação da regressão linear, e o resultado é exibido graficamente na tela pelo Graph Identified Concentrations. Aplicações As análises por injeção em fluxo com detecção amperométrica apresentam um número crescente de aplicações no controle de processos industriais, análises ambientais e clínicas, devido às inúmeras vantagens que apresentam em relação aos métodos clássicos de manipulação de soluções. Algumas destas vantagens são: menor tempo de análise, maior frequência de amostragem e grande economia de reagentes - que leva a uma significativa redução dos custos de análise - e do acúmulo de resíduos tóxicos. Com o instrumento virtual desenvolvido, foi possível a construção de curvas de calibração para as técnicas de detecção aplicadas. Um exemplo de aplicação desse sistema é para a detecção de ácido ascórbico, ácido úrico e paracetamol, de forma sequencial, é exibido na Figura 4. Conclusões Utilizando as soluções de controle e automação apresentadas pela National Instruments, como o LabView e a interface USB 6009, foi possível tornar 1/5

2 Utilizando as soluções de controle e automação apresentadas pela National Instruments, como o LabView e a interface USB 6009, foi possível tornar automático um sistema de FIA de baixo custo, que permite realizar medições eletroquímicas. Esse sistema apresenta-se flexível quanto à técnica de medição, uma vez que facilmente permite a troca do equipamento eletroquímico por outro, mantendo o controle do sistema FIA no instrumento virtual apresentado. Outro aspecto interessante do VI de controle é a possibilidade de auto-calibração do sistema, através da identificação automática dos picos de corrente medidos, que facilmente permite ao usuário obter análises quantitativas de suas amostras. Informações do autor: Juliana L. Cardoso Escola Politécnica da USP Brasil Sistema FIA, incluindo válvulas solenóides, circuito de controle das válvulas, soluções de análise, solução de limpeza e de carregamento, compressor, sensor e DAQ USB /5

3 VI de controle do sistema de FIA automático, onde são mostrados os controles da comunicação serial com o potenciostato. 3/5

4 VI de controle do sistema de FIA automático, onde são mostrados os resultados das medidas, a curva de calibração e a identificação da concentração de soluções de teste. Resposta à detecção de ácido ascórbico, ácido úrico e paracetamol, em seqüência, no sistema FIA automático. 4/5

5 Informações legais Esse estudo de caso (esse "estudo de caso") foi desenvolvido por um cliente da National Instruments ("NI"). ESSE ESTUDO DE CASO É FORNECIDO "COMO ESTÁ", SEM GARANTIAS DE QUALQUER NATUREZA E SUJEITO A DETERMINADAS RESTRIÇÕES, COMO ESTABELECIDO DE FORMA MAIS ESPECÍFICA NOS TERMOS DE USO DA NI.COM ( ( 5/5

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