Sensor de Imagem Química para Detecção e Análise de Gases. 1/5

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1 Sensor de Imagem Química para Detecção e Análise de Gases "Diante do desafio de monitorar a emissão de gases em aplicações como controle ambiental, atmosferas potencialmente explosivas ou nocivas à saúde um dispositivo MOS (Metal-Óxido-Semicondutor) com filmes metálicos catalíticos foi desenvolvido." - Daniela S. Santos, O desafio: Automatizar um sistema de análise e detecção de diferentes espécies gasosas. Este sistema precisa escanear a superfície do sensor MOS, adquirir os sinais de fotocorrente modificados em presença do gás e construir uma imagem química representativa da mistura gasosa no menor tempo possível. A solução: Utilizar o controle PID do software LabVIEW para controlar a posição do feixe de luz (laser) e calcular as integrais positivas e negativas da fotocorrente, construir também uma matriz numérica correspondente aos diferentes pontos da varredura e gerar a imagem olfativa do gás em questão. O software estará ligado aos sensores e atuadores da planta por meio de uma placa de aquisição de dados NI PCI Autor(es): Daniela S. Santos - Filipe B. Magalhães - Keth R. Matos - Mauro S. Braga - Walter J. Salcedo - Sensor de Imagem Química para Detecção e Análise de Gases Daniela S. Santos e Filipe B. Magalhães são alunos do curso de Mestrado em Engenharia Elétrica da Escola Politécnica da USP, Keth R. M. Matos é mestre em Engenharia Elétrica pela USP, Mauro S. Braga é aluno do curso de Doutorado da Engenharia Elétrica da Escola Politécnica da USP e Walter J. Salcedo é Professor Livre Docente da Universidade de São Paulo e orientador do grupo. Laboratório de Microeletrônica da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo. Produtos Utilizados Placa de Aquisição de Dados NI PCI 6221 Software LabVIEW versão 2009 Resumo Diante do desafio de monitorar a emissão de gases em aplicações como controle ambiental, atmosferas potencialmente explosivas ou nocivas à saúde um dispositivo MOS (Metal-Óxido-Semicondutor) com filmes metálicos catalíticos foi desenvolvido, mostrando grande potencial para aplicações em instrumentação analítica na detecção de gases possibilitando a implementação de um sistema de nariz eletrônico, utilizando apenas um único sensor, com boa relação custo benefício. O sistema permite a formação de uma matriz de filmes sensíveis distribuídos em uma superfície e assim substituir complexas redes de sensores na detecção de diferentes gases. O projeto contou com o desenvolvimento de uma ferramenta computacional capaz de controlar e monitorar todo o sistema de detecção de gases, utilizando uma placa de aquisição de dados NI PCI 6221 e o software LabVIEW Por meio da SLPT ( Scanned Light Pulse Technique) empregada possibilitou a geração de uma espécie de impressão digital do gás. Nesta aplicação, um feixe de luz (laser) pulsado escanea a superfície do sensor por meio de posicionadores X-Y. Para cada ponto da superfície foi gerado um sinal de fotocorrente correspondente a um valor numérico dependente da natureza do gás e das características catalíticas do filme metálico. Em seguida, estes valores foram gravados em uma matriz bidimensional. Cada termo desta matriz correspondeu a um pixel da imagem, e o padrão de cor deste pixel foi definido de acordo com o valor numérico armazenado, e assim, as imagens químicas representativas dos gases foram construídas. Um VI dedicado possibilitou o controle PID do posicionador X-Y enquanto outro VI calculava as integrais positivas e negativas da corrente fotogerada, proveniente do sensor MOS. A ferramenta computacional desenvolvida permitiu a obtenção das imagens e a geração de padrões correspondentes a diferentes concentrações e tipos de gases. Introdução e Fundamentos Teóricos Os sensores de imagem química são sistemas quimicamente sensíveis baseados em semicondutor que podem gerar uma imagem bidimensional permitindo visualizar a distribuição de espécies químicas em contato com a superfície sensível. A obtenção de resultados de sistemas de análise por imagens químicas utiliza as mais variadas formas de automação, como por exemplo, a varredura mecânica para dispositivos discretos. Um exemplo de sensor que utiliza um posicionador X Y para varredura da superfície do dispositivo sensível é o sensor MOS implementado através da SLPT [1]. As propriedades elétricas das estruturas MOS e sua interação com meios gasosos, quando a eles expostas, têm sido objeto de estudos desde a década de 1970 [2], sendo aprimorados até os dias atuais para a melhoria dos resultados analíticos e das técnicas de detecção de hidrogênio, amônia, hidrocarbonetos, álcoois, monóxido de carbono, entre outros [2, 3 e 4]. Materiais e métodos Para os ensaios de levantamento de padrões, foi utilizado um capacitor MOS com duas portas metálicas na forma de uma elipse bipartida, compostas de paládio e ouro. Foi utilizada uma lâmina de silício tipo P circular de 50,8 mm de diâmetro, com uma camada de 100 nm de óxido (SiO2) sobre o semicondutor e sobre esse, os filmes metálicos, como mostra a Figura 1. Na parte inferior do substrato existe ainda uma camada de alumínio para contato elétrico entre o substrato e o circuito externo. Os ensaios foram feitos com o dispositivo no interior de uma câmara de aço inox e teflon com uma janela de vidro polido para entrada da luz. A temperatura da amostra foi mantida constante em 90ºC e a vazão da mistura gasosa a uma taxa de 100 ml/min. Figura 1 - Estrutura MOS com portas metálicas de paládio e ouro e sua mudança de capacitância em presença de amônia. 1/5

2 Resultados e Discussões Para o estudo do perfil de resposta espacial dos dispositivos aos gases de H2 e NH3, a amostra foi submetida à varredura do laser para extração dos valores de um parâmetro u proporcional à quantidade de portadores da fotocorrente. No mesmo instante, esses valores, convertidos em unidades arbitrárias ( u.a. ), foram armazenados em uma matriz de 32x32 pontos para a geração dos gráficos de sensibilidades e dos padrões de imagens químicas representativas às atmosferas as quais o sensor foi exposto. Os dados de foto corrente dos pontos de incidência de cada linha da matriz possibilitam descrever as diferenças na distribuição de u em cada região do sensor. Medindo u a uma tensão de polarização constante de +0,5 V, pode ser obtido um perfil espacial de foto corrente para atmosfera de N2. Este perfil levantado, a partir de então, é utilizado como referência para resposta do dispositivo. Dessa forma, os resultados obtidos em medições com outras atmosferas são comparados a ele. As respostas do sensor submetido aos diferentes gases neste ensaio são apresentadas nas Figuras 3 e 5. Figura 3 - Amplitude da foto corrente ao longo de uma linha de escaneamento para o sensor, mantido a uma temperatura de 90ºC, sob exposição a um fluxo contínuo de 100 ml/min de 5000 ppm de H2 em N2 (linha verde), 5000 ppm de NH3 em N2 (linha vermelha) e N2 puro. Figura 4 - Região de varredura dos pontos de incidência do laser sobre o sensor e a sequência de etapas do processo de geração de imagem. Figura 5 - Imagens químicas obtidas pelo sensor no formato elipse para N2 (à esquerda), 5000 ppm NH3 em N2 (ao centro), 5000 ppm H2 em N2 (à direita) operando a 90ºC, os gases são fornecidos a um fluxo de 100ml/min. A escala em RGB codifica a amplitude de u aos gases ensaiados. Na Figura 3 pôde-se observar que a resposta do sensor apresenta maior sensibilidade na região de paládio, mostrando uma intensificação da resposta nas bordas dos eletrodos de porta. A Figura 4 mostra a região de varredura do dispositivo MOS para obtenção de resposta em forma de imagens químicas. As imagens de foto corrente induzida foram construídas utilizando-se o parâmetro u definido no procedimento experimental. A Figura 5 apresenta as imagens obtidas nos ensaios em atmosfera de N2, NH3 e H2. O filme de paládio mostrou, em todos os ensaios, um efeito sensor significativo que não se observa quanto no filme de ouro, que praticamente não apresentou alterações nos resultados de foto corrente para as condições citadas. As imagens de resposta do sensor mostram diferentes padrões como resposta aos diferentes gases analisados. Conclusões O sistema automatizado desenvolvido permitiu a obtenção das imagens químicas geradas a partir do sensor MOS. Tais imagens constituíram padrões que possibilitam classificar plenamente os gases de N2, H2 e NH3. O processo anteriormente precisava de cerca de duas horas e meia para ser concluído, com a automação desenvolvida em ambiente LabVIEW e com a placa de aquisição de dados NI PCI 6221, o mesmo processo é executado em apenas quatro minutos. Desta forma, concluímos que o projeto é viável na aplicação de sistemas de narizes eletrônicos com excelente relação custo-benefício, pois é capaz de substituir complexas redes de sensores de gás por oferecer centenas de sinais analógicos sintetizados em uma imagem química. Referências Bibliográficas [1] FILIPPINI, D.; LUNDSTRÖM, I. Gap-gate field effect gas sensing device for chemical image generation. Applied Physics Letters, v. 84, n. 15, p , Apr [2] LUNDSTRÖM, I. et al. Twenty-five years of field effect gas sensor research in Linköping. Sensors and Actuators B, v. 121, p , Nov [3] FILIPPINI, D.; GUNNARSSON, J.; LUNDSTRÖM, I. Chemical image generation with a grid-gate device. Journal of Applied Physics, v. 96, n 12, p , Dec [4] FILIPPINI, D.; LUNDSTRÖM, I. Distinctive photocurrent chemical images on bare SiO2 between continuous metal gates. Sensors and Actuators B, v. 95, p , /5

3 Fig 1: Estrutura MOS com portas metálicas de paládio e ouro e sua mudança de capacitância em presença de amônia Fig 2: Diagrama de blocos do arranjo experimental da técnica de escaneamento por luz pulsada. 3/5

4 Fig 3 4/5

5 Fig 4 Fig 5 Informações legais Esse estudo de caso (esse "estudo de caso") foi desenvolvido por um cliente da National Instruments ("NI"). ESSE ESTUDO DE CASO É FORNECIDO "COMO ESTÁ", SEM GARANTIAS DE QUALQUER NATUREZA E SUJEITO A DETERMINADAS RESTRIÇÕES, COMO ESTABELECIDO DE FORMA MAIS ESPECÍFICA NOS TERMOS DE USO DA NI.COM ( (http://ni.com/legal/termsofuse/unitedstates/us/)). 5/5

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