Determinação do grau alcoólico em cachaça e aguardente por densimetria

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1 1.0 Objetivos e alcance O MET objetiva descrever os procedimentos analíticos a serem utilizados na determinação do grau alcoólico em cachaça e aguardente e no registro de dados relacionados às análises, para que estes sejam corretamente seguidos. 1.1 Abreviações ASV- grau alcoólico C grau centígrado 2.0 Fundamentos Baseia-se na separação do álcool etílico e outros compostos voláteis das substâncias que não destilam por destilação da amostra e sua posterior quantificação de acordo com a densidade relativa do destilado a 20 C. A densidade relativa do destilado a 20 C baseia-se na relação existente entre o peso específico da amostra a 20 C em relação ao peso específico da água a 20 C usando picnômetro ou acessório hidrostático com base no princípio de Arquimedes (no qual um corpo imerso em um líquido está sujeito a uma impulsão vertical do líquido, dirigida para cima, igual ao peso do líquido deslocado - empuxo). 2.1 Características do método Este método foi validado pelo LACQSA, com base na portaria N 76 de novembro de 1986 que dispõe sobre os métodos analíticos de bebidas e vinagre do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Na validação foram determinadas as seguintes figuras de mérito: veracidade (em termos de recuperação, R%), linearidade e precisão (em termos de desvio padrão relativo, DPr%, DPR%) do método. A validação do método foi orientada pelo POP/LACQSA/BH/011 Validação de métodos analíticos, pelo Manual da Garantia da Qualidade Analítica da CGAL/2011 e pelo plano de estudo 091- Determinação do teor alcoólico em cachaça e destilados. Empregou-se um destilador químico eletrônico para obter a amostra destilada, que foi levada a balança hidrostática eletrônica para determinar o grau alcoólico real (titulo alcoométrico volúmico real) em %vol. Os parâmetros de desempenho do método obtidos no processo de validação encontram-se descritos na Tabela 1 e Tabela 2. Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 1/18

2 Tabela 1: Parâmetros de desempenho do método obtidos no processo de validação de soluções alcoólica Parâmetros de Desempenho Veracidade nas concentrações das soluções de etanol (35, 40, 50 e 60%) Recuperação média: n= 9 Precisão (RSDr) Repetitividade Valores médios n=9 Precisão (RSD R) (precisão intermediária) Valores médio n=9 Horrat R Seletividade/especificidade Critério / requisito Valor obtido Aprovação Recuperação: 80 a 110 % Solução de etanol (%) Recuperação solução de etanol 35% - Média 95% Recuperação solução de etanol 40% - Média 96% Recuperação solução de etanol 50% - Média 96% Recuperação 60 solução de etanol % - Média 96% Horwitz Solução de etanol (%) RSDr % 35 1,13 a 1, ,11 a 1, ,07 a 1, ,04 a 1, ,34 0,62 0,33 1,38 0,14 0,64 0,22 1,07 0,34 0,24 0,36 0,59 Solução de etanol (%) Horwitz Solução de etanol (%) RSD R % 35 2, , , , , , , ,65 Solução de etanol (%) Horrat Precisão adequada por Horrat <1 35 0, , , ,0031 Não se aplica Sim Sim Sim Sim Faixa ótima de trabalho 35-60% Faixa da curva de calibração 35-60% Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 2/18

3 Parâmetros de Desempenho Aplicabilidade (matriz e faixa de concentração) Limite de detecção (g/kg) Limite de quantificação (g/kg) Incerteza de medição expandida U(k=2) Critério / requisito Valor obtido Aprovação IN/SDA número 13 de 2005 Cachaça e aguardente de cana-de-açúcar Sim Não se aplica Não se aplica Resultado reportado como y± U. A incerteza expandida de medição declarada é baseada em uma incerteza padrão multiplicada pelo fator de abrangência K, que o laboratório assumiu como K=2 para praticidade interna, com uma probabilidade de abrangência de aproximadamente 95%. Conforme a Planilha 052- Rev. 00 Resultado de Determinação do grau alcoólico. Tabela 2: Parâmetros de desempenho do método obtidos no processo de validação para Cachaças Salinas nos dias 14, 15 e 18/06/2012 Parâmetros de Desempenho Critério/requisito Valor obtido Aprovação Veracidade Precisão (RSDr) Repetitividade Valores médios n=3 Precisão (RSD R ) (precisão interlaboratorial) Valores médio Não se aplica Bebida RSDr (%) Data RSDr (%) rum 0,18 aquavit 0,21 grapa 0,24 brandi 0,16 40% Horwitz 1,11 a 1,40 Bebida RSD R (%) rum 0,23 grapa 0,29 n=3 Horwitz 40% 2,22% 14/06/2012 0,14 15/06/2012 0,17 16/ ,16 RSD R= 0,27% Horrat R Precisão adequada por Horrat <1 0,0012 Sim Seletividade/ especificidade Não se aplica Faixa ótima de trabalho 35-60% Faixa da curva de calibração 35-60% Aplicabilidade (matriz e faixa de concentração) Limite de detecção IN/SDA número 13 de 2005 Cachaça e aguardente de cana-de-açúcar Não se aplica Sim Sim Sim Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 3/18

4 (g/kg) Parâmetros de Desempenho Critério/requisito Valor obtido Aprovação Limite de quantificação (g/kg) Incerteza de medição expandida U(k=2) Não se aplica Resultado reportado como y± U. A incerteza expandida de medição declarada é baseada em uma incerteza padrão multiplicada pelo fator de abrangência K, que o laboratório assumiu como K=2 para praticidade interna, com uma probabilidade de abrangência de aproximadamente 95%. Conforme a Planilha 052- Rev. 00 Resultado de Determinação do grau alcoólico. 2.2 Aplicabilidade O método validado é aplicável para determinação da percentagem (%) de álcool em volume a 20 C em cachaça e aguardente de cana de açúcar conforme os resultados obtidos na validação, Tabela 1 e 2. Atende a graduação alcoólica de 35 a 60% vol a 20 C, que atende a faixa definida na instrução normativa SDA Nº 13 (BRASIL, 2005) para cachaça de 38 a 48% vol a 20 C e aguardente 38 a 54% vol a 20 C. 3.0 Reagentes, padrões, materiais e insumos A especificação detalhada dos materiais, reagentes e solventes necessários para realização dos procedimentos descritos neste MET em particular os Materiais críticos (MC) encontram-se na planilha PLN/DLAB/PL/007 referente ao método de análise descrito. O material crítico é aquele cuja qualidade afeta o resultado analítico e está identificado pelas iniciais MC. Os reagentes, solventes e materiais necessários deverão ser solicitados à Unidade Operacional pelo preenchimento do formulário FOR/LACQSA/BH/021 Solicitação de material de consumo As quantidades das soluções necessárias para as análises deverão ser verificadas. Vidrarias e outros materiais de uso na rotina necessário à análise deverão ser solicitados à Unidade de Preparo de Material pelo preenchimento do formulário FOR/LACQSA/BH/025 Solicitação de material ao preparo. Quando for identificada a necessidade da aquisição de materiais indisponíveis em estoque devem-se observar os procedimentos descritos no documento de suporte DS/LACQSA/BH/011 - Aquisição de materiais de consumo para solicitação dos mesmos. Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 4/18

5 3.1 Vidrarias em geral balão volumétrico de 100 ml Gibertini (MC); balão volumétrico de 250, 500 e 1000 ml (MC); bécker de 100, 600 e 1000 ml; frascos reagente de vidro borossilicato, âmbar, capacidade de 250, 500 e 1000 mililitros; pipeta volumétrica ou graduada de 5 ml, preferencialmente calibrada; pipeta Pasteur; proveta graduada de 100 ml e 250 ml preferencialmente calibrada (MC). 3.2 Materiais de suporte barrilete de polipropileno, capacidade de 5 L; bastão em vidro borossilicato; bulbo de amostragem de borracha natural; cuba para recolher materiais limpos e utilizados; espátula em aço inoxidável; gelo; papel alumínio; papel toalha; pissetas de 500 ml; ponteiras descartáveis para pipetas automáticas com volumes de 1 a 10 ml. 3.3 Reagentes e soluções Os reagentes e soluções utilizadas devem ser avaliados e validados segundo a IS/LACQSA/BH/002 Preparo e controle de lotes de insumos (reagentes, solventes e soluções) que descreve os procedimentos a serem adotados no preparo e controle de lotes de insumos e deverá ser preenchido o formulário FOR/LACQSA/BH/137 Controle de reagentes, solventes e soluções para análises de bebidas. Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 5/18

6 Rotular as soluções preparadas utilizando etiqueta própria (IS/LACQSA/BH/002 Preparo e controle de lotes de insumos (reagentes, solventes e soluções), preenchendo adequadamente o lote de origem dos insumos registrados no FOR/LACQSA/BH/006 Controle de lotes e insumos para análise, descrição da solução, lote e insumos utilizados, data de preparo, data de validade, responsável/preparo, utilização, temperatura de armazenamento. Os volumes e massas propostos para preparo das soluções reagentes podem ser ajustados para atender as necessidades das análises respeitando as devidas proporções. Água tipo 1 conforme a ISO 3696:1987. Anti espumante Cloreto de sódio pa, pureza 99,0% Etanol absoluto p.a., pureza: 99,9% Sulfato de alumínio e potássio dodecahidratado grau reagente, pureza 99,5% 3.4 Preparo de reagentes e soluções A solução liquor (solução 1:1 de NaCl 1% e [KAl(SO 4 ) 2 ]) para destilação preparada em é adicionada com objetivo de aumentar a condutividade e suprimir as substâncias aromáticas. A solução de anti-espumante preparada em é adicionada para evitar a formação de espuma que seria um obstáculo para destilação normal do álcool. Estas soluções não influenciam na determinação quantitativa da análise, ou seja, não é contemplada na equação que quantifica o mensurando, são adicionadas, em excesso, apenas para viabilizar o processo, não necessitando de um rigor analítico na pesagem e medida de seus constituintes como a determinação de tolerância de processo (erro e desvio) no máximo 10%. A solução preparada em de cloreto de sódio a 5% é utilizada no procedimento de limpeza da coluna do destilador enológico Super Dee, segundo a IT/LACQSA/BH/014. Esta solução não influencia na determinação quantitativa da análise, ou seja, não é contemplada na equação que quantifica o mensurando, é utilizada no processo de limpeza da coluna do destilador enológico Super Dee não necessitando de um rigor analítico na pesagem e medida de seus constituintes como a determinação de tolerância de processo (erro e desvio) no máximo 10%. Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 6/18

7 3.4.1 Preparo de solução liquor (solução 1:1 de NaCl 1% e [KAl(SO 4 ) 2 ]) para destilação - pesar 10g de cloreto de sódio e transferir para um balão volumétrico de 1000 ml com aproximadamente 500 ml de água destilada e homogeneizar. - pesar 120g de sulfato de alumínio de potássio e transferir para o balão volumétrico de 1000 ml, que contem cloreto de sódio. - agitar até completa dissolução. - avolumar a 20 o C. - transferir para um frasco âmbar, etiquetar a solução. - preencher o formulário FOR/LACQSA/BH/ 137 Controle de reagentes, solventes e soluções para análises de bebidas Preparo de solução de anti espumante para destilação - medir 50 ml de antiespumante concentrado utilizando uma proveta graduada e transferir para um balão volumétrico de 500 ml. - adicionar água destilada e agitar até completa dissolução. - transferir para um frasco âmbar, rotular a solução e armazenar a temperatura ambiente. - preencher o formulário FOR/LACQSA/BH/137 Controle de reagentes, solventes e soluções para análises de bebidas Preparo de solução de cloreto de sódio a 5% - pesar 5g de cloreto de sódio e transferir para um balão volumétrico de 100 ml. - adicionar aproximadamente 80 ml de água destilada e agitar até completa dissolução. - completar o volume água destilada. - transferir para um frasco âmbar, rotular a solução e armazenar a temperatura ambiente. Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 7/18

8 - preencher o formulário FOR/LACQSA/BH/137 Controle de reagentes, solventes e soluções para análises de bebidas. 3.5 Preparo do controle Em cada batelada de análise será determinado o grau alcoólico de uma solução de etanol que poderá ser uma das concentrações 35, 40, 50 e 60 % a 20 ± 2 C, em duplicata. O preparo da solução de etanol deverá ser feito verificando a pureza do etanol que está disponível no laboratório e assim calculando a massa que será pesada de acordo com a concentração da solução que será preparada. Também deverá ser pesada a massa de água de acordo com a concentração da solução que será preparada. Exemplo: Preparo de uma solução de etanol com concentração de 40% Etanol com pureza de 99,99% e densidade de 0, ml de etanol 100 % pureza X ml de etanol 99,99% X= 400,04 ml que corresponderá a uma massa (m) d = m/ v m = d x v m= 400,40x 0,7905 m= 316,51 g de etanol Água tipo I = 600 ml = 600 g (densidade = 1,0) 4.0 Equipamentos Utilizar os equipamentos conforme suas respectivas instruções de trabalho (IT/LACQSA/BH/014 Destilador químico eletrônico e IT/LACQSA/BH/005 Balança hidrostática eletrônica ), observando a adequação dos instrumentos aos requisitos e especificações necessárias a execução deste procedimento. Os critérios de aceitabilidade requisitos de calibração e desempenho estão descritos nas DS/LACQSA/BH003 - Requisitos para calibração e verificação de equipamentos. Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 8/18

9 4.1 Equipamentos críticos Os equipamentos críticos são aqueles que os desempenhos afetam nos resultados analíticos, sendo necessário estarem verificados, calibrados ou qualificados e manutenidos. Deve-se proceder a verificação diária, conforme suas respectivas instruções de trabalho (IT s). - destilador enológico Super Dee Marca Gibertini; - balança hidrostática eletrônica Marca Gibertini; - termômetro calibrado com exatidão de ± 1,0 ºC. 4.2 Equipamentos de suporte - balança analítica de precisão com duas casas decimais (0,01) calibrada; - capela de exaustão; - geladeira temperaturas de 2 a 8 C. - micropipetas automática calibrada com capacidade de medição de 1 a 10mL com menor divisão de escala de 20 µl; - purificador de água purelab option Q. marca Elga. 5.0 Precauções analíticas Para os procedimentos relacionados às condições ambientais e segurança consultar o POP/LACQSA/BH/003 Ambiente e segurança. Todo o procedimento analítico deve ser realizado em local apropriado, com precauções particulares como utilização de equipamentos de proteção individual (luvas, guarda-pó e sapatos fechados), evitando qualquer contato de solventes e reagentes com a pele e/ou os olhos. Utilizar vidraria limpa, livre de detergente e resíduo. Ao final da análise, o material utilizado deverá ser lavado conforme o IP/LACQSA/BH/001 - Descontaminação e preparo de material. Toda vidraria utilizada na análise deverá ser cuidadosamente identificada. Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 9/18

10 A manipulação de solventes e/ou reagentes utilizados nas análises deve ser realizada com cuidado, considerando a natureza de cada um e as informações contidas na FISPQ - ficha de segurança de produtos químicos. Consultar o POP/LACQSA/BH/004 Gerenciamento de resíduos no laboratório. 6.0 Procedimentos O analista ou técnico deve selecionar as amostras a serem analisadas, inclusive aquelas para fins de controle intralaboratorial, em acordo com o responsável. As amostras devem ser solicitadas à URPA pelo preenchimento da ficha operacional FOR/LACQSA/BH/024 Comunicado e solicitações de amostras. Estas serão entregues acompanhadas dos respectivos Formulários FOR/LACQSA/BH/061 Registro de amostra de físico-química de bebidas de amostras e do FOR/LACQSA/BH/062 Reportagem de resultados analíticos de físico-química de bebidas. Os procedimentos referentes ao controle de qualidade intralaboratorial estabelecidos no POP/LACQSA/BH/009 - Garantia da qualidade analítica devem ser realizados com amostras controles (AC), em ensaios cegos e não cegos. O formulário FOR/LACQSA/BH/038 Acompanhamento de análises de bebidas (grau alcoólico, densidade, acidez volátil) deverá ser preenchido com os dados pertinentes. Caso sejam anexadas páginas adicionais, estas deverão ser rubricadas e numeradas ao final da análise de forma que cada página seja identificada com o número total de páginas e o número da página. A vidraria e o material utilizados nas análises deverão ser identificados, na medida do possível, evitando a troca de frascos de reagentes e amostras. Os solventes e reagentes devem ser monitorados conforme IS/LACQSA/BH/002 - Preparo e controle de lotes e insumos (reagentes, solventes e soluções). Utilizar, preferencialmente, equipamentos e materiais listados nesse MET, sendo que outros podem ser utilizados desde que sua aplicabilidade tenha sido comprovada e o seu uso devidamente registrado nas fichas de análise ou formulário. Na medição de massas ou volumes ou qualquer medida que impacte significativamente a incerteza de medição devem ser usadas, preferencialmente, vidrarias volumétricas e equipamentos de medições calibrados. Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 10/18

11 - Ao final da análise: os resíduos de análise devem ser manipulados conforme POP/LACQSA/BH/003 Ambiente e segurança. coletar o material utilizado, separando os que serão lavados pelo próprio Técnico (materiais pequenos e ou frágeis) e encaminhar o restante para a Unidade de Preparo de Material. Organizar as soluções e materiais utilizados na análise. Os técnicos devem manter a área de análise sempre limpa e organizada conforme determina POP/LACQSA/BH/003 Ambiente e segurança. 6.1 Análise A determinação do grau alcoólico deve ser feita no dia em que se abre a amostra e em duplicata. Em caso de teor superior a 50 % vol, recomenda-se diluir a amostra de 1:1. Deverá ser feita a análise da determinação do grau alcoólico em duplicata de uma solução de etanol na concentração escolhida que será utilizada como controle do processo Destilação da amostra - abrir o registro de água do destilador químico eletrônico; - ligar o equipamento na lateral e verificar se o dreno está fechado; - lavar a câmara de destilação com esguicho de água ; - medir 5 ml da solução de NaCl a 5% com uma pipeta volumétrica ou graduada e colocar na câmara de destilação; - medir ± 150 ml de água tipo 1 em uma proveta e colocar na câmara de destilação; - fazer a destilação; - descartar o destilado e lavar a câmara do destilador com água até que fique fria; Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 11/18

12 - homogeneizar a amostra que será analisada; - verificar a temperatura da amostra se está a 20 ± 2 C com auxilio de um termômetro, caso não esteja coloque em um banho de gelo para atingir esta temperatura; - fazer ambiente no balão Gibertini com a amostra que será analisada; - colocar a amostra até atingir a marca de 100 do balão Gibertini; - transferir o conteúdo do balão para a câmara de destilação; - lavar o balão da amostra com ± 30 ml água tipo 1 e colocar na câmara de destilação. Repetir esta operação mais 2 vezes; - medir 5 ml da solução de liquor com uma pipeta volumétrica ou graduada e colocar na câmara de destilação; - adicionar 6 gotas de anti-espumante na câmara de destilação; - baixar a tampa de proteção, colocar a rolha na câmara e apertar; - verificar se a proteção está fechada; - adicionar aproximadamente 5 ml de água tipo 1 no balão e prender no equipamento somente pela borda do balão; - verificar no display Mode Alcool, em seguida verificar Set 80 apertando Mode. Aperta Mode novamente e verificar no display Pronto Avvio ; - apertar à tecla A para destilação iniciar; - quando atingir o peso selecionado a balança indicará o fim da destilação (o equipamento coleta aproximadamente 95mL do destilado, parando automaticamente quando alcança o peso selecionado); - tirar a rolha de vedamento e subir a tampa de proteção; - Recolher o balão, tampar com a rolha apropriada e deixar ambientando por cerca de 20 minutos; - Aguardar ± 20 minutos e verificar se a amostra está na temperatura do inicio da destilação com auxilio de um termômetro, isto é mais próxima possível de 20 ºC ± 2 ºC, caso não esteja colocar em banho de gelo Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 12/18

13 para que alcance esta temperatura. Completar o volume do balão com água tipo 1, tampar o balão com a rolha e homogeneizar evitando a formação de bolhas; - levar a amostra destilada para balança hidrostática onde será feita a determinação do grau alcoólico; - descartar a amostra abrindo a alavanca do dreno. Lavar com esguicho de água a câmara de destilação. Fechar a alavanca, caso vá fazer nova análise; - ao terminar o trabalho fazer três destilações com água tipo 1 e abrir a garra de vedação da mangueira quando o destilador não estiver em uso, para prevenir dano na mangueira; - fechar a entrada de água do destilador químico eletrônico Determinação do grau alcoólico O manual do equipamento não estabelece condição de temperatura do ambiente de instalação da balança hidrostática, no entanto considerando a faixa de temperatura de trabalho do equipamento de 15 a 25 C e do método oficial de análise de 20 C (Brasil, 1986) recomenda-se que a temperatura da sala esteja na faixa de 20 ± 2, sendo feita a leitura da temperatura diariamente. - ligar a balança hidrostática eletrônica e aguardar aproximadamente 10 minutos para sua estabilização; - zerar a balança utilizando água tipo 1; - encher o cilindro com a amostra destilada na temperatura entre 15 e 25 C; - no menu principal pressionar 1 para selecionar ALCOHOL SRENGHT BY VOLUME, - pressionar Measure e aguardar até um breve sinal sonoro; - ler e anotar o valor de ASV; - pressionar Drain para esvaziar o cilindro; - encher o cilindro com água tipo 1 e esvaziar apertando Drain para lavar o equipamento; - terminado a leitura das amostras desligar a balança. 7.0 Resultados Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 13/18

14 O resultado lido no equipamento será levado para planilha PLN/LACQSA/BH/058 Resultado da determinação de grau alcoólico em cachaça e aguardente por densimetria que irá calcular o resultado final que não será corrigido pela recuperação e expressará o valor da incerteza para esta medida em % vol. a 20 C. 7.1 Cálculos O cálculo do resultado final de cada amostra da determinação do grau alcoólico é feito utilizando a PLN/LACQSA/BH/058 Resultado da determinação de grau alcoólico em cachaça e aguardente por densimetria representada pela equação abaixo: C GA % RI Leitura FC D FC R C RI Equação 1 RI Leitura = Resposta Instrumental da replicata de Leitura (%) FC D = fator de correção devido ao erro sistemático da diluição FC R =1; FC R = fator de correção devido ao erro sistemático da recuperação FC R =1 e C RI = correção devido à reprodutibilidade interna do laboratório C RI =0; Esta planilha permite a obtenção do resultado final corrigido pela recuperação e expressa o valor da incerteza para esta medida. Nota 01: alterações nos procedimentos descritos neste MET poderão ser efetuadas, desde que não comprometam o resultado da análise, devidamente autorizadas pelo Responsável e/ou Supervisor e registradas na ficha de acompanhamento de análise. Nota 02: desvios dos procedimentos estabelecidos neste MET somente devem ocorrer se esses desvios estiverem documentados, tecnicamente justificados e autorizados pelo RT e aceitos pelo cliente (conforme descrito na norma ABNT NBR ISO/IEC 17025: 2005, página 13, item 5.4.2). Nota 03: no caso de trabalho de ensaio não conforme, comunicar imediatamente ao RT e registrar no FOR/LACQSA/BH/071 Controle de trabalho de ensaio não conforme (TNC). 7.2 Reportagem do resultado Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 14/18

15 Os resultados da análise devem ser emitidos com três algarismos significativos em atendimento ao o manual de métodos de análises de bebidas e vinagres (Brasil, 1986) que determina a reportagem do resultado com uma casa decimal. Os resultados serão reportados como y± U. A incerteza expandida de medição declarada é baseada em uma incerteza padrão multiplicada pelo fator de abrangência K, que o laboratório assumiu como K=2 para praticidade interna, com uma probabilidade de abrangência de aproximadamente 95%. O resultado emitido não será corrigido pela recuperação, e a incerteza de medição será fornecida com no máximo dois algarismos significativos, conforme a planilha PLN/LACQSA/BH/058 Resultado da determinação de grau alcoólico em cachaça e aguardente por densimetria. Exemplo: 39,8 ± 0,6 % vol. a 20 C. Os resultados das duplicatas das amostras analisadas somente poderão ser liberados se o CV/RSDr% atender aos critérios estabelecidos para repetibilidade conforme as Tabelas 1, 2 e 4, segundo Horwitz, que estão em concordância com o relatório do plano de estudo 091. Os resultados das amostras analisadas somente poderão ser liberados se o resultado do controle intralaboratorial atender ao critério estabelecido para repetibilidade (Tabela 1 e 4) segundo Horwitz. Tabela 4: Critérios adotados para a aceitabilidade de % recuperação e repetibilidade segundo Horwitz Concentração % a 20 C Concentração (g/kg) % de recuperação* RSDr (%) Horwitz** RSDr (%) Validação*** 35 4,43 E+08 1,13 1,51 0,32 0, ,07 E+08 1,11 1,48 0,14 1, ,33 E a 105% 1,07 1,43 0,25 1, ,60 E+08 1,04 1,39 0,24 0,59 Fonte:*CEE 657/ **PLA-058 Rev00 - Resultado da Determinação de Grau alcoólico. - *** Relatório plano de estudo 091 Caso a amostra apresente um resultado de concentração menos a incerteza maior que 54 % ou menor que 38 % repetir o procedimento. Para amostra com concentração (X U) 50 % diluir a amostra. Casos os resultados dêem diferentes (considerando a incerteza) repetir a análise e avaliar o processo de análise. Inserir os dados de recuperação das soluções de etanol preparadas como controle de análise PLN/LACQSA/BH/038 Carta controle para monitoramento físico-quimico de bebidas. Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 15/18

16 Os resultados de análise em conformidade com os critérios de aceitabilidade do método (Tabela 1 e 4) deverão ser registrados no FOR/LACQSA/BH/062 Reportagem de resultados analíticos de físico-química de bebidas, que deverão ter todos os campos não utilizados fechados e após verificação deverão ser encaminhadas à URPA. 8.0 Responsabilidades As Atribuições e Responsabilidades estão definidas no POP/LACQSA/BH/001 Treinamento e capacitação, DS/LACQSA/BH/005 Descrição de função, DS/LACQSA/BH/001 Atribuições e responsabilidades. 9.0 Referências - BRASIL. Instrução Normativa n o 31, de 29 de junho de Diário Oficial da União. Brasília, 30 de junho de BRASIL. Portaria N o 76 de novembro de 1986 que dispõe sobre os métodos analíticos de bebidas e vinagre do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. - CEE. REGULAMENTO N 2870/2000 DA COMISSÃO de 19 de dezembro de Relatório do plano de estudo 091- Determinação do teor alcoólico em cachaça e destilados. MAPA- LACQSA Documentos referenciados IP/LACQSA/BH/001-Descontaminação e preparo de material IS/LACQSA/BH/002-Preparo e controle de lotes de insumos (reagentes, solventes e soluções) IT/LACQSA/BH/005-Balança hidrostática eletrônica Gibertini IT/LACQSA/BH/014-Destilador Químico Eletrônico Super Dee Gibertini POP/LACQSA/BH/001-Treinamento e capacitação POP/LACQSA/BH/002-Controle de equipamentos POP/LACQSA/BH/003-Ambiente e Segurança POP/LACQSA/BH/004-Gerenciamento de resíduos no laboratório POP/LACQSA/BH/009-Garantia da qualidade analítica POP/LACQSA/BH/011-Validação de métodos analíticos 11.0 Anexos referenciados DS/LACQSA/BH/001-Atribuições e responsabilidades DS/LACQSA/BH/005-Descrição de Função DS/LACQSA/BH/011-Aquisição de materiais de consumo FOR/LACQSA/BH/006-Controle de lotes de insumos para análise FOR/LACQSA/BH/021-Solicitação de material de consumo Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 16/18

17 FOR/LACQSA/BH/024-Comunicado de recebimento e solicitação de amostras FOR/LACQSA/BH/025-Soliciação de material ao preparo FOR/LACQSA/BH/038-Acompanhamento de análises de bebidas (grau alcoólico, densidade, acidez volátil) FOR/LACQSA/BH/061-Registro de amostras para análises fisico-químicas de bebidas FOR/LACQSA/BH/062-Reportagem de resultados analíticos de físico-química de bebidas FOR/LACQSA/BH/071-Controle de trabalho de ensaio não conforme (TNC) FOR/LACQSA/BH/137-Controle de reagentes, solventes e soluções para análises físico-químicas de bebidas PLN/DLAB/PL/007-Lista de Materiais de Consumo por Procedimento PLN/LACQSA/BH/038-Carta controle para monitoramento físico-químico de bebidas PLN/LACQSA/BH/058-Resultado da determinação de grau alcoólico em cachaça e aguardente por densimetria 12.0 Informações de registro Acompanhamento de análise de bebidas (grau alcoólico, densidade, acidez volátil) - FOR/LACQSA/BH/038 Carta controle para monitoramento físico-química de bebidas - PLN/LACQSA/BH/038 Comunicado de recebimento e solicitação de amostras (FOR/LACQSA/BH/024) Controle de lotes de insumos para análise (FOR/LACQSA/BH/006) Controle de reagentes, solventes e soluções para análises de bebidas - FOR/LACQSA/BH/137 Controle de trabalho de ensaio não conforme (TNC) (FOR/LACQSA/BH/071) Lista de Materiais de Consumo por Método de Ensaio/Procedimento Operacional Padrão/Instrução de Serviço/Instrução de Preparo/Instrumento de Medição/Plano de Estudo (PLN/DLAB/PL/007) Registro de amostra para análises físico-químicas de bebidas (FOR/LACQSA/BH/061) Reportagem de resultado analíticos de físico-química de bebidas - FOR/LACQSA/BH/062 Resultado da determinação do grau alcoólico em cachaça e aguardente por densimetria - PLN/LACQSA/BH/058 Solicitação de material ao preparo (FOR/LACQSA/BH/025) Solicitação de material de consumo (FOR/LACQSA/BH/021) 13.0 Arquivos anexados Não Aplicável 14.0 Controle de alterações Este MET foi elaborado a partir do POP 112, conforme o sistema de gestão da qualidade do LACQSA/BH vigente na época. Revisão Data Responsável Descrição 00 10/10/2012 Anelise L. Drummond /09/2013 Anelise L. Drummond - Alteração dos títulos dos itens 1, 2.1 e 2.2; - O item 3.1 Equipamentos foi dividido em Equipamentos críticos e Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 17/18

18 3.1.2 Equipamentos de suporte; - O item 3.1 foi colocado a definição de material critico e atualizados equipamentos - O item 3.2 Materiais foi dividido em Vidrarias em geral, Materiais de suporte e Materiais específicos para quantificação por CG-MS-MS; - No item 3.2 foi colocado a definição de material critico e atualizados os matérias dos sub-itens Vidrarias em geral, Materiais de suporte e Materiais específicos para quantificação por CG-MS-MS; - O item 4.4 Reagentes foi alterado o titulo para Reagentes e solventes; - Inclusão do item Preparo da solução de NaCl a 5%; - Retirada dos itens hidróxido de sódio p.a. e do preparo da solução de lavagem do flutuador; - Modificações nos tópicos Análise, Destilação da amostra e Reportagem do resultado; - Alteração do item 3.10 Reportagem de resultado incluindo decisões tomadas na análise critica 067/2013. Controle de alterações do MET/LACQSA/BH/013 Versão Data Responsável Descrição 01 12/02/2014 Anelise L. Drummond - Inserido no software DocNix módulo MaxDoc. - Alteração no procedimento de preparo do controle (item 3.5) - Alteração no item 4.0 Equipamentos -Alterações no item precauções analíticas (5.0) - Alteração do nome dos documentos (POP, MET, IT, IS, IU, FOR, PLN, etc) adequando ao sistema DocNix. Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 18/18