1. DETERMINAÇÃO DE UMIDADE PELO MÉTODO DO AQUECIMENTO DIRETO- TÉCNICA GRAVIMÉTRICA COM EMPREGO DO CALOR

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1 UNIVERSIDADE DE CUIABÁ - UNIC FACULDADE DE NUTRIÇÃO DISCIPLINA: BROMATOLOGIA 2º/ 4 O PROFA. IVETE ARAKAKI FUJII. DETERMINAÇÃO DE UMIDADE PELO MÉTODO DO AQUECIMENTO DIRETO- TÉCNICA GRAVIMÉTRICA COM EMPREGO DO CALOR A determinação de umidade é uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimentos. A umidade de um alimento está relacionada com sua estabilidade e composição, e pode afetar a estocagem, embalagem e processamento. A água pode estar no alimento em duas formas: livre ou combinada (ligada). Em geral, a determinação de umidade, que parece um método simples, tornase complicada em função da exatidão e precisão dos resultados. As dificuldades encontradas, geralmente, são as seguintes: separação incompleta da água do produto, decomposição do produto e perda de substancias voláteis. Método gravimétrico a 05ºC É o método comumente utilizado em diversos laboratórios. Este método baseia-se na quantificação do peso, devido à perda de água por evaporação, que é determinado por dessecação direta em estufa a 05 C. Neste método o ar quente da estufa é absorvido por uma camada muito fina do alimento e é então conduzido para o interior por condução. Como a condutividade térmica dos alimentos é geralmente baixa, costuma levar muito tempo para o calor atingir as porções mais internas do alimento. Por isso, este método tem duração de cerca de 3h. A exatidão desse método é influenciada por vários fatores: - Controle tempo x temperatura de secagem: Deve-se ter cuidado com esse binômio, pois altas temperaturas por longo tempo ou o inverso pode acarretar em erros ao final da análise.

2 - Tamanho das partículas e espessura da amostra: Quanto mais triturada for à amostra, maior será a superfície de absorção e maior será a retirada da umidade, dando veracidade aos resultados, devendo ser bem homogeneizada para melhor representatividade do produto; - A cápsula devera estar a mais de 24h em estufa: Deve-se atentar para a umidade da cápsula, pois esta em tempo não adequado em estufa pode mascarar os resultados finais. Pesagem da amostra: Deve ser a mais precisa possível e rápida, visando a menor absorção de umidade do meio ambiente. Considerações importantes: - Pinça metálica: deve ser sempre utilizada ao transportar a cápsula do dessecador para a balança e dessa para a estufa, evitando a transferência de umidade e gordura das mãos do manipulador - Sílica gel: possui a função de absorção de umidade. Verificar se estão contidas no dessecador e na balança. Quanto mais transparentes (incolor) a sílica estiver, significa presença de umidade elevada. ALGUMAS LIMITAÇÕES DESSE MÉTODO Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com alto teor de gordura devem ser secos em estufa a vácuo numa temperatura não excedendo a 70 ºC, porque os açucares podem sofrer processo de caramelização. Também amostras com alto teor de substâncias voláteis, como condimentos, porque vai ocorrer volatilização destas substâncias, com perda de peso na amostra, que será computada como perda de água. Fundamento: baseia-se na perda da umidade e substancias voláteis a 05ºC. Materiais Cadinho de porcelana previamente aquecido em estufa a 05C e tarado. Dessecador com CaCl 2 anidro Espátula Balança semi-analítica Estufa a 05ºC Pinça para cadinho Procedimento:

3 Pesar exatamente em torno de 5g da amostra no cadinho previamente tarado; Anotar o peso; Lavar à estufa a 05ºC e deixar 5 horas; Levar ao dessecador para esfriar e pesar; Repetir as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante ou peso mínimo, isto é, a diferença entre duas pesagens consecutivas deve ser no mínimo de 0,00g. ANOTAR OS DADOS NA TABELA ABAIXO ESTUFA ESTUFA 2 ÁGUA % MÉDIA Cálculo Determinar a % de umidade (p/p) P ÁGUA = P CAD + amostra(g) P CAD + A SECA (g) % umidade = P ÁGUA x 00 P (g) 2- RESÍDUO MINERAL FIXO OU CINZAS- MÉTODO GRAVIMÉTRICO A determinação do conteúdo de cinzas é de grande valor em alimentos por várias razões. Como por exemplo temos: a presença de grande quantidades de cinzas em produtos como açúcar, amido, gelatina, ácidos de origem vegetal, pectinas, etc, não é desejável. As cinzas tanto de origem vegetal como animal é o ponto de partida para análise de minerais específicos. Estes minerais são analisados tanto para fins nutricionais como também de segurança. Por exemplo: resíduos metabólicos provenientes de pesticidas, estanho provenientes da corrosão de latas, etc. Fundamento : O princípio do método fundamenta-se na perda de peso que ocorre quando o produto é incinerado a 500ºC-550ºC, com destruição da matéria orgânica, sem apreciável decomposição dos constituintes do resíduo mineral ou perda por volatilização. A incineração deve ser feita até que as cinzas fiquem brancas ou

4 ligeiramente acinzentadas. Em caso contrário esfriar, adicionar duas gotas de ácido nítrico, P.A. e incinerar novamente. Há casos,porém, em que se apresenta vermelha ou avermelhada, verde ou esverdeada, devido ao excesso de certos elementos presentes. De qualquer modo a cinza não deve apresentar pontos de carvão. Alimentos ricos em fósforos após a carbonização da amostra há formação de uma massa quase vítrea, envolvendo o carvão, devese colocar sobre o material frio uma gota de água destilada ou ácido nítrico. Alimentos muito gordurosos deve-se utilizar preferencialmente amostra seca e desengordurada, caso contrário a carbonização deve ser lenta, uma vez que há quase sempre formação de espuma. Materiais necessários Cadinho de porcelana previamente aquecido em forno Mufla a 550ºC e tarado Dessecador com CaCl 2 anidro Espátula Balança semi-analítica Mufla a 550ºC Pinça para cadinho Triangulo de porcelana Tripé bico de Bunsen Procedimento Pesar o cadinho previamente preparado Pesar exatamente em torno de 3g da amostra no cadinho Anotar o peso Incinerar em forno Mufla inicialmente a 50ºC e a cada 20 minutos aumentar mais 50ºC até atingir 550º Deixar incinerar até obter cinzas brancas Esfriar em dessecador e pesar. ANOTAR OS DADOS DA ANÁLISE NA TABELA ABAIXO Nº (g) + (g) MUFLA 2 MUFLA CINZAS % MÉDIA

5 Cálculo Determine a % de cinzas p/p. % Cinzas = P CINZAS x 00 P (g) P CINZAS (g)= P CAD + cinzas(g) P CAD (g) EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO DO APRENDIZADO. Qual a importância da determinação da umidade em alimentos? 2. Quais as principais dificuldades em se realizar a análise da umidade e que podem incorrer em erros analíticos? 3. Qual o método adotado para se realizar as análises de umidade e em que se baseiam? 4. Como se deve realizar a análise de determinação da umidade em produtos com teor elevado em açúcares ou lipídios?

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