ME-27 MÉTODOS DE ENSAIO DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FULGOR PELO APARELHO TAG FECHADO

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1 ME-27 MÉTODOS DE ENSAIO DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FULGOR PELO APARELHO TAG FECHADO DOCUMENTO DE CIRCULAÇÃO EXTERNA 1

2 ÍNDICE PÁG. 1. INTRODUÇÃO OBJETIVO S E NORMAS COMPLEMENTARES DEFINIÇÃO APARELHAGEM PREPARAÇÃO DA AMOSTRA EXECUÇÃO DO ENSAIO PREPARAÇÃO DA APARELHAGEM ENSAIO CORREÇÃO PARA A PRESSÃO BAROMÉTRICA PRECISÃO DOS RESULTADOS DESCRIÇÃO DO APARELHO TAG VERIFICAÇÃO DAS CONDIÇÕES E OPERAÇÕES DO APARELHO TAG FECHADO

3 1. INTRODUÇÃO Este método de ensaio adotado pela Secretaria de Serviços Públicos da Prefeitura do Recife tem por base a norma NBR 7974, da ABNT. 2. OBJETIVO Este método fixa o procedimento para determinação de ponto de fulgor de derivados de petróleo com ponto de fulgor inferior a 79 C, não sendo aplicado aos óleos combustíveis. O método baseia-se, em linhas gerais, na colocação de amostra em cuba de ensaio, submetendo-a, com o obturador fechado, a um aquecimento lento e constante. Uma pequena chama é introduzida na cuba a intervalos regulares, sob condições especificadas, até a ocorrência do lampejo. 3. S E NORMAS COMPLEMENTARES Na aplicação deste método, é necessário consultar: ASTM D-1015 Determinação do ponto de congelamento de hidrocarbonetos de elevada pureza. NBR-7125 Ensaio para destilação de solventes e diluentes. ES-P11 Diretrizes Executivas de Serviços, da PCR Concreto betuminoso usinado a quente. ME-26 Métodos de Ensaio, da PCR Determinação do ponto de fulgor pelo Vaso Aberto Cleveland. 3

4 4. DEFINIÇÃO O ponto de fulgor é a menor temperatura em que ocorre um lampejo provocado pela inflamação dos vapores da amostra pela passagem de uma pequena chama, não devendo ser confundido com um halo azulado que às vezes circunda a chama. 5. APARELHAGEM a) Aparelho Tag Fechado Deverá ser construído conforme indicações da Figura 1 e descrição detalhada contida no item 9. O item 11 apresenta instruções quanto à comprovação das condições de operação do aparelho. b) Termômetros Serão usados termômetros abrangendo as faixas de 20 a 50 C e de 5 a 110 C, escolhidos de acordo com o Quadro 1. Quadro 1 Termômetros a serem utilizados Para medir a temperatura do banho, usar-se-á qualquer termômetro, desde que abranja a faixa adequada de temperaturas. Os dois termômetros usados no ensaio poderão ser do mesmo tipo. 4

5 6. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA Deverão ser tomadas todas as precauções necessárias para evitar a perda de frações voláteis, pois, do contrário, os resultados serão erroneamente altos. O recipiente que contém a amostra não deverá ser aberto desnecessariamente. É essencial que a temperatura da amostra seja mantida, no mínimo, 11 C abaixo do presumível ponto de fulgor durante as transferências do recipiente que contém para a proveta, e desta para a cuba de ensaio. As amostras contidas em recipientes que apresentem vazamentos devem ser desprezadas. 7. EXECUÇÃO DO ENSAIO 7.1 PREPARAÇÃO DA APARELHAGEM O aparelho deve ser colocado sobre uma mesa bem nivelada e firme, em local livre de correntes de ar e suficientemente escuro a fim de permitir observar facilmente o aparecimento do lampejo. Deverá ser utilizado gás para a chama de ensaio. Não havendo gás, deverá ser usado no recipiente apropriado um pavio embebido em óleo. 7.2 ENSAIO Deverão ser respeitadas as seguintes etapas: a) Para ponto de fulgor igual ou superior a 13 C, o banho deverá ser preenchido com água até transbordar; para ponto de fulgor mais baixo, deverá ser usada como banho uma mistura de água e glicol estilênico ou qualquer outro líquido de baixa viscosidade e baixo ponto de congelamento. Tal recomendação se dá, em virtude da possível dificuldade de manter constante a elevação de temperatura prescrita para o ensaio, devido à formação de gelo no obturador, podendo implicar em resultados inseguros para 5

6 amostras com ponto de fulgor abaixo de 0 C. A dificuldade causada pela formação de gelo no obturador pode ser diminuída lubrificando cuidadosamente a sua guia com um silicone para alto vácuo. A temperatura do líquido do banho, no momento da introdução da amostra na cuba de ensaio, deve ser, no mínimo, 11 C abaixo do presumível ponto de fulgor da amostra. O líquido do banho não deve ser resfriado por contato direto com gelo seco. A cuba de ensaio deve ser colocada em sua posição no banho; b) A amostra e a proveta devem ser resfriadas previamente, de maneira que a temperatura no momento da tomada de volume seja 16 ± 5,5 C ou, no mínimo, 11 C inferior ao presumível ponto de fulgor, adotando-se o critério que indicar a menor temperatura. Devem ser tomadas precauções para evitar que a parede da cuba acima do nível de 50 ml seja molhada. As bolhas de ar na superfície do líquido devem ser eliminadas, limpando-se a parte interna da tampa com um tecido seco ou um papel absorvente e colocando-se na seqüência a tampa com o termômetro; c) A chama de ensaio deve ser acesa, ajustada ao tamanho da esfera colocada na tampa para comparação. O aquecimento do banho deve ser regulado, de modo que a temperatura da amostra se eleve na razão de 0,5 C por 30 ± 3 segundos; d) Quando a temperatura da amostra na cuba de ensaio estiver 5,5 C abaixo do presumível ponto de fulgor, o obturador existente na tampa deve ser operado de maneira a introduzir a chama no espaço de vapor da cuba, retirando-a imediatamente. Esta operação deve durar 1 segundo e ser realizada sem movimentos bruscos; e) A aplicação da chama deve ser repetida depois de cada 0,5 C de aumento da temperatura da amostra, terminando-se o ensaio e removendo-se a fonte de calor quando for observado um lampejo no interior da cuba. A temperatura correspondente a este instante deve ser anotada como o ponto de fulgor da amostra; 6

7 f) A tampa deve ser retirada, limpando-se o bulbo do termômetro e removendo-se a cuba de amostra, para seu esvaziamento e limpeza; g) Se entre a primeira introdução da chama da cuba e a ocorrência do ponto de fulgor a elevação da temperatura da amostra não estiver na faixa de 0,5 C por 30 ± 3 segundos, ou se o ponto de fulgor determinado diferir do ponto de fulgor presumível por uma quantidade maior do que a prevista no item 9.a), o resultado deve ser desprezado, repetindo-se o ensaio em uma nova porção de amostra. 8. CORREÇÃO PARA A PRESSÃO BAROMÉTRICA A pressão barométrica deve ser anotada quando da realização do ensaio. Se a pressão for diferente de 760 mm de Hg, o ponto de fulgor deve ser corrigido pela fórmula a seguir, apresentando-se o resultado em número inteiro. Ponto de fulgor corrigido = ( )P 760 0,03 t + onde: t = temperatura observada, em C P = pressão barométrica, em mm de Hg 9. PRECISÃO DOS RESULTADOS Para se julgar a aceitabilidade dos resultados, com 95% de nível de confiança, deverá ser considerado: a) Repetibilidade 7

8 Resultados em duplicata obtidos por um mesmo operador serão considerados suspeitos se diferirem por mais do que 1,0 C. b) Reprodutibilidade O resultado obtido por um laboratório será considerado suspeito se diferir do de outro por valores superiores aos apresentados no Quadro 2. Quadro 2 Critério de reprodutibilidade 10. DESCRIÇÃO DO APARELHO TAG O aparelho TAG fechado consiste de cuba, tampa com chama de ensaio e banho líquido, respeitando os seguintes requisitos: a) Cuba Cuba de latão ou outro metal não ferroso de condutividade térmica equivalente, de acordo com as dimensões especificadas no Quadro 3, devendo pesar 68 ± 1 g. b) Tampa A tampa compreende um círculo de metal não ferroso com a borda sendo projetada para baixo cerca de 15,9 mm, um obturador, um dispositivo que simultaneamente abre o obturador e abaixa o bico da chama e uma luva, na qual o termômetro da cuba é fixado 8

9 por meio de uma anilha (ver figura 4). A figura 2 mostra um diagrama da superfície superior da tampa, com as dimensões e posições dos três orifícios que são abertos e fechados pelo obturador, e com o tamanho e posição da abertura do termômetro da cuba. Quadro 3 Dimensões da cuba A borda da tampa deve assentar na borda do banho líquido com uma tolerância não superior a 0,05 mm, devendo ser ajustada de forma a pressionar a tampa firmemente sobre o topo da cuba quando esta última estiver no lugar. Quando esta condição não for conseguida, a posição vertical da cuba no banho deverá ser assegurada pela colocação de um anel de metal sob o flange da cuba (ver Figura 5). O obturador deve possuir tamanho e forma para cobrir as três aberturas da tampa quando na posição fechada, e as descobrir completamente na posição aberta. O bico do dispositivo de exposição da chama deve estar de acordo com as dimensões dadas no Quadro 3. O dispositivo deve ser construído de modo que, abrindo-se o obturador, o bico da chama de ensaio fique posicionado em um ponto situado aproximadamente 2 mm à direita da abertura central da cuba. Isto trará a chama de ensaio ao centro aproximado da abertura. A superfície inferior da tampa deve se situar ao nível do centro do orifício do bico da chama de ensaio, quando o dispositivo de exposição da chama estiver completamente abaixado. 9

10 A luva para a anilha do termômetro da cuba deve ser colocada em ângulo tal que permita a colocação do termômetro com seu bulbo aproximadamente no centro horizontal da cuba, a uma profundidade especificada no Quadro 3. c) Banho líquido Deverá estar de acordo com as dimensões mínimas mostradas na Figura 3. Deverá ser de folha de latão, de cobre ou outro metal não sujeito à corrosão, com espessura aproximada de 0,8 mm. Poderá ser revestido de material isolante para facilitar o controle de temperatura. d) Aquecedor Deverá ser de qualquer tipo capaz de controlar a temperatura exigida no item 7.2.c. No caso de ser empregado um aquecedor elétrico externo, recomenda-se que seja controlado por um transformador de voltagem variável. e) Suporte do banho Para aquecimento elétrico, qualquer tipo de suporte pode ser usado. Para aquecimento a álcool ou gás, torna-se necessário um suporte, como mostra a Figura 1, para proteger a chama das correntes de ar, a menos que o ensaio possa ser feito em local livre de corrente de ar. 10

11 11. VERIFICAÇÃO DAS CONDIÇÕES E OPERAÇÕES DO APARELHO TAG FECHADO Deverá ser feita a verificação das condições do aparelho TAG Fechado, de acordo com: a) Material Usar-se-á p-xileno, de acordo com as seguintes especificações: Densidade 20/4 C...0,856 mín. 0,862 máx. Faixa de destilação: 2 C máximo, do ponto inicial ao ponto seco, quando ensaiado pelo método de ensaio para a destilação de solventes e diluentes (NBR-7125 da ABNT). A faixa deve incluir o ponto de ebulição do p-xileno puro, que é de 138,35 C. Ponto de congelamento: 11,23 C, mín. (95% pureza molar) conforme especificação do método ASTM D-1015 para a determinação de ponto de congelamento de hidrocarbonetos de elevada pureza. b) Procedimento Deverá ser determinado o ponto de fulgor do p-xileno, seguindo-se os procedimentos indicados nos itens 5 a 8. Quando o aparelho está operando adequadamente, obtém-se um valor entre 26,5 e 28,0 C para o ponto de fulgor. 11

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