MF-613.R-3 - MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE METAIS EM PARTÍCULAS EM SUSPENSÃO NO AR POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA.

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1 MF-613.R-3 - MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE METAIS EM PARTÍCULAS EM SUSPENSÃO NO AR POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA. Notas: Aprovado pela Deliberação CECA nº 3.967, de 16 de janeiro de 2001 Publicado no DOERJ de 23 de janeiro de OBJETIVO Definir o método de determinação de metais contidos em partículas em suspensão no ar, por espectrometria de absorção atômica. 2 DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA 2.1 MF MÉTODO DO AMOSTRADOR DE GRANDES VOLUMES (HI-VOL - DETERMINAÇÃO DE PARTÍCULAS EM SUSPENSÃO NO AR AMBIENTE); 2.2 MF MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE METAIS (ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA AR - ACETILENO). 3 RESUMO DA TÉCNICA Consiste na digestão a quente, em ácido nítrico 3 molar, das partículas retidas no filtro do amostrador de grandes volumes, seguida da determinação por espectrometria de absorção atômica dos metais presentes na amostra dissolvida. 4 PRINCÍPIO DO MÉTODO O método se baseia na atomização do metal a ser analisado e na subsequente absorção da luz emitida por uma lâmpada de catodo oco do metal em análise. 5 APLICABILIDADE O método é aplicável a análises de metais em partículas em suspensão no ar ambiente, coletadas em amostrador de grandes volumes. O método não é aplicável a análises de mercúrio.

2 6 INTERFERÊNCIAS 6.1 A ionização e a formação de compostos dificilmente atomizáveis são interferências comumente encontradas nas medidas de absorção atômica por chama. A ionização pode ser minimizada pela adição, às amostras e aos padrões, de substâncias mais facilmente ionizáveis do que o elemento em análise. A formação de compostos pode ser eliminada pela adição, às amostras, de substâncias que se combinem com o interferente, deixando o metal em análise livre para sua atomização. 6.2 As propriedades físicas, como viscosidade, pressão de vapor e tensão superficial das amostras e dos padrões, devem ter valores mais ou menos próximos, a fim de evitar interferências devido às diferentes velocidades de nebulização. 7 PRECISÃO E EXATIDÃO O método tem um desvio padrão relativo médio intralaboratorial de 5% a 6%, para uma faixa de 1,5 g a 15 g de chumbo/ml e um desvio padrão interlaboratorial de 7% a 9%, para a mesma faixa. 8 ALCANCE DO MÉTODO ANALÍTICO LIMITE DE DETECÇÃO, SENSIBILIDADE E FAIXA ÓTIMA DE TRABALHO METAL LIMITE DE DETECÇÃO ( g/m 3 ) SENSIBILIDADE ( g/m 3 ) FAIXA ÓTIMA DE TRABALHO ( g/m 3) COMPRIMENTO DE ONDA nm Cádmio 0,003 0,003 0,10-0,30 228,8 Chumbo 0,03 0,02 0,04-1,80 217,0 Cobre 0,006 0,006 0,02-0,90 324,8 Cromo 0,03 0,02 0,03-1,50 357,9 Ferro 0,03 0,012 0,15-3,00 248,3 Manganês 0,015 0,006 0,02-0,60 279,5 Níquel 0,015 0,009 0,04-0,90 232,0 Vanádio 0,3 0,14 0,30-6,00 318,5 Zinco 0,006 0,002 0,01-0,15 213,9 9 APARELHAGEM E MATERIAL 9.1 Espectrômetro de absorção atômica utilizando lâmpadas de catodo oco dos metais desejados e queimador adequado para chama de ar-acetileno. 9.2 Cilindro de acetileno com reguladores de pressão. 9.3 Cilindro de ar comprimido com reguladores de pressão.

3 9.4 Placa de aquecimento. 9.5 Balões volumétricos de diversos volumes. 9.6 Papel de filtro quantitativo, filtração média. 9.7 Béquer de 200 ml a 400 ml. 9.8 Funil analítico 10 REAGENTES E SOLUÇÕES 10.1 ÁGUA DESTILADA E DEIONIZADA 10.2 SOLUÇÃO DE ÁCIDO NÍTRICO 3 MOLAR Medir 192 ml de ácido nítrico concentrado (HNO 3 ) p.a e transferir cuidadosamente para um balão volume de ml contendo 700 ml de água destilada e deionizada. Esfriar e completar o volume SOLUÇÃO DE ÁCIDO NÍTRICO 0,5% Diluir 5 ml de ácido nítrico concentrado (HNO 3 ) p.a para balão volumétrico de ml e completar o volume com água destilada e deionizada PADRÃO DE REFERÊNCIA DOS SEGUINTES METAIS: Cádmio, Chumbo, Cobre, Cromo, Ferro, Manganês, Níquel, Vanádio e Zinco SOLUÇÃO-ESTOQUE Preparar padrões individuais dos metais em análise, na concentração de 1 mg/l, utilizando balões volumétricos e completando o volume com solução de ácido nítrico 0,5% SOLUÇÕES DE TRABALHO Preparar uma série de diluições a partir da solução estoque, completando o volume com solução de ácido nítrico 0,5% nas seguintes faixas de concentração: Ferro - 0,500 mg/l a 7,500 mg/l Chumbo e Níquel - 0,150 mg/l a 5,000 mg/l Cromo, Cobre e Manganês - 0,050 mg/l a 1,000 mg/l Cádmio e Zinco - 0,025 mg/l a 5,000 mg/l Vanádio 1,00 mg/l a 20,00 mg/l

4 10.7 PREPARO DAS CURVAS DE CALIBRAÇÃO PARA CADA METAL Otimizar o aparelho de espectrometria de absorção atômica, seguindo as instruções do fabricante. Aspirar cada solução de trabalho e construir a curva analítica utilizando gráfico ou regressão linear. 11 ENSAIOS 11.1 PREPARO DAS AMOSTRAS Cortar cerca de 1 cm das laterais verticais di filtro amostrado e desprezar. Em seguida cortar 1/6 do papel de filtro do amostrador de grandes volumes contendo o material particulado e de um papel de filtro não utilizado (branco). Dobrar cuidadosamente em quatro Digestão O procedimento descrito a seguir deverá ser adotado tanto para o papel de filtro contendo a amostra quanto para o branco. colocar em béquer o papel de filtro cortado e dobrado conforme o ítem anterior; adicionar 25 ml de solução de ácido nítrico 3 Molar; tampar com vidro de relógio e levar à chapa de aquecimento, até ebulição suave por 30 minutos; resfriar à temperatura ambiente; transferir o conteúdo líquido do béquer para balão volumétrico de 100 ml através de funil analítico provido de papel de filtro, observando o seguinte procedimento: a) lavar o vidro de relógio e as paredes do béquer com água deionizada; b) deixar decantar e transferir cuidadosamente o líquido sobrenadante para o balão, prensando o papel de filtro com ajuda de bastão de vidro; c) colocar no béquer contendo o papel de filtro cerca de 40 ml de água deionizada; tampar com vidro de relógio e deixar repousar por 30 minutos; transferir o líquido sobrenadante para o balão volumétrico; d) lavar o béquer com o filtro mais duas vezes, recolhendo as águas de lavagem no balão volumétrico, até cerca de 80 ml;

5 11.2 ANÁLISE e) agitar vigorosamente e deixar em repouso até que a espuma se dissipe; f) completar o volume do balão e agitar bem; deixar em repouso por 1 hora antes de proceder à análise no espectrômetro de absorção atômica Determinar no espectrômetro com a lâmpada do metal que se deseja analisar a absorvância da amostra e do branco Determinar na curva de calibração do metal a concentração (Ca) correspondente à absorvância da amostra, descontada a absorvância do branco. 12 CÁLCULO C C a x AV V ar 3 x10 onde: C = concentração do metal em partículas em suspensão no ar, em ( g/m 3) Ca = concentração da amostra, em mg/l A =6= relação entre a área total do papel de filtro (406,5 cm 2 ) e a área da fração do papel utilizada (67,66cm 2 ) V = volume da amostra dissolvida, em litros (0,1 litro) V ar = volume de ar amostrado, em m 3 (vazão da amostragem, em m 3 /min. multiplicado pelo tempo de amostragem, em min.) 10 3 = fator de conversão de mg/m 3 para g/m 3 13 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 13.1 FEDERAL REGISTER - Vol. 43, Nº 194 : Thursday, October 5, 1978; 13.2 AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard methods for the examination of water and wastewater. 16ª edição, Washington, D.C., AWWA / WPCF, 1985.

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