O nosso trabalho. Desenvolver um sistema útil e robusto para aplicação em ambiente industrial/laboratorial. Objectivo

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1 O nosso trabalho Objectivo Desenvolver um sistema útil e robusto para aplicação em ambiente industrial/laboratorial Estratégia Iniciar a investigação com um problema simples e fazer uma aproximação progressiva aos problemas reais medições goniométricas e amostra monodispersa Implementação medições goniométricas e amostra polidispersa medições com CCD/CMOS e amostra com distribuição de tamanhos contínua

2 O primeiro trabalho Simultaneous determination of the mean and standard deviation of quasi-monodisperse size distributions of microspheres by static light scattering P. N. Pinto and R. Guerra, in preparation Os fabicantes fornecem lotes de esferas monodispersos mas na verdade são quase-monodispersos n(d) n(d) σ d d 0 d 0 d Com que exactidão e precisão podemos determinar d 0 e σ usando o esquema de medição mais simples, o goniométrico?

3 Aspectos inovadores Demonstra-se que as medições goniométricas, acessíveis a qualquer laboratório, permitem exactidão e precisão em d 0 comparáveis ou melhores que outros métodos mais sofisticados. Mas isto só é possível com uma descição geométrica rigorosa. A medição de σ só tem sido feita no âmbito dos algoritmos de inversão linear e geralmente dão valores de σ artificialmente elevados para distribuições quase monodispersas. Os algoritmos do tipo χ 2 ainda não foram usados neste contexto.

4 Montagem para medições goniométricas θ

5 Fácil e difícil É fácil detectar uma pequena variação de d 0, mas difícil detectar uma variação de σ d d+ d n(d) σ d θ d 0 d 0 + d σ σ+ σ n(d) σ σ+ σ d d 0 causas: média óptica ou σ

6 O que é a média óptica Para simplificar, suponhamos que as medidas são feitas no ar θ 2 θ 1 θ 2 θ 1 Detector direcção do feixe Chegam ao mesmo ponto do detector raios dispersos em ângulos diferentes. O sinal do detector faz uma média sobre estes ângulos Partem da mesma partícula raios dispersos em ângulos diferentes. O sinal do detector faz uma média sobre estes ângulos

7 Modelo geométrico rectas (x 0,y 0 ) ga θ 1 medium 1: n 1 água L centro do goniómetro O θ (x 1,y 1 =0) θ 2 medium 2: n 2 vidro l x Snell (x 2,y 2 =l) θ 3 R medium 3: n 3 A θ largura do detector feixe laser y (x 3,y 3 ) B w

8 Modelo completo (x 0,y 0 ) monodisperso (só partículas de raio r) L x A y detector distribuição normal de tamanhos B χ

9 Resultados mapa de log(χ 2 ) medido certificado

10 Resultados função de fase

11 Resultados comparativo certificado full fit fit sem σ full fit melhorado barras de erro obtidas

12 O segundo trabalho Quantificação de componentes numa amostra polidispersa através do método dos mínimos quadrados parciais Comecemos com um exemplo típico de Quimiometria Sabemos que numa dada amostra existem N componentes diferentes (N compostos químicos) e que queremos saber a composição da amostra a partir do seu espectro de absorção. Absorvância λ

13 Exposição do problema Suponhamos que conhecemos o espectro de absorção de cada componente individualmente Abs. componente 1 Abs. componente N λ Como determinar a composição da amostra? λ ideia 1 Fazer simplesmente um sistema de equações Abs (mix, λ 1 )=c 1 Abs(comp1,λ 1 )+ +c N Abs(compN,λ 1 ) Não dá! M >>N Abs (mix, λ M )=c 1 Abs(comp1,λ M )+ +c N Abs(compN,λ M ) e mesmo escolhendo N equações os c i podem vir negativos.

14 Exposição do problema ideia 2 Aplicar um ajuste de mínimos quadrados Neste caso o nosso modelo é Abs (mix, λ)=c 1 Abs(comp1,λ)+ +c N Abs(compN,λ) e determinaríamos os coeficientes minimizando M [Abs(mix,λ i )-c 1 Abs(comp1,λ i )- -c N Abs(compN,λ i )] 2 i=1 Não dá! c i <0 Tem de se recorrer a um método diferente. O método Partial Least Squares é uma das possibilidades.

15 PLS Sabemos que numa amostra há K componentes (compostos químicos ou famílias de microesferas). Fazemos N ensaios com concentrações conhecidas. De cada ensaio resulta uma função de fase com P ângulos vector dos componentes função de fase 1 função de fase 2 (c 11,c 12,,c 1K ) (c 21,c 22,,c 2K ) função de fase N (c N1,c N2,,c NK ) θ 1 θ 2 θ 3 θ p

16 PLS O método do PLS usa estas medições como conjunto de calibração p ângulos k componentes O que queremos saber: composição da amostra k componentes n amostras e fornece uma matriz de previsão = k componentes n amostras p ângulos Medições da amostra desconhecida p ângulos

17 Resultados Experimentais Medições de calibração. A partir destas 3 medições individuais fizeram-se combinações para gerar n=10 amostras (p = 36)

18 Resultados Experimentais Fizeram-se então 3 misturas diferentes de microesferas e mediram-se as funções de fase\para as três misturas. O objectivo é determinar as concentrações de cada mistura através do PLS

19 Resultados Experimentais O resultado da aplicação do PLS amostra 2 amostra 1 amostra 3

20 Resultados Experimentais medido funções de fase obtidas com as percentagens determinadas pelo PLS

21 O terceiro trabalho Estamos neste momento a desenvolver trabalho para nos aproximarmos mais do mundo real distribuições contínuas d d d medições mais rápidas e com mais pontos array

22 Como determinar distribuições contínuas Determinação da distribuição fit χ 2 assumindo um modelo Intensidades (1 x N ângulos) I=Kq matriz de dispersão (N ângulos x M classes de tamanho) Inversão linear concentrações (1 x M classes de tamanho ) q=(k T K+γH) -1 K T I Método iterativo de Chahine

23 Simulações com o método de Chahine Em forward scattering

24 Simulações com o método de Chahine Em backscattering

25 Medições com CCD/CMOS array θ Fourier lens f Correspondência biunívoca θ pixel (em teoria!)

26 CCD vs. CMOS CMOS CCD O que é igual: Tanto as CCD como as CMOS convertem luz em electrões O que é diferente Nas CCD a conversão AD (nº de electrões counts) é feita no canto do array e a carga é transportada através do chip Nas CMOS o processo de amplificação e conversão é feito em cada chip

27 CCD vs. CMOS Uma das grandes vantagens das CMOS é que cada pixel pode ser endereçado individualmente. Podemos ter tempos de exposição diferentes em pixeis diferentes. Isto não é possível com as CCD.

28 CCD vs. CMOS CCD mais sensíveis menor ruído know-how mais maduro pixeis mais pequenos menor corrente escura ~ 100% fill factor global shutter CMOS consome muito menos potência (~100x) processo de fabrico dos CI baixo custo no blooming resposta logarítmica pode ser usada pixeis endereçados indivudualmente tempo de exposição variável na mesma imagem tamanho menor integração mais fácil num circuito são muito mais rápidas (MHz) CCD consomem muita potência processo industrial dedicado alto custo blooming CMOS parte da luz perde-se na área dos transístor mais ruído podem ter (não todas) rolling shutter distorção da imagem

29 Alguns resultados prévios perfil de um díodo laser tempos de integração utilizados

30 Alguns resultados prévios esferas de poliestireno em água, d = 7 µm

31 Conclusões Particle Sizing Distribuição quase- -monodispersa Distribuição polidispersa Distribuição contínua implementação de um método goniométrico Determinação de d determinação de σ implementação do PLS determinação das concentrações Método de Chahine Sistema óptico Medidas em amostras monodispersas Medidas em amostras contínuas

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