Aula 8 - Espectrometria de Massa com Fonte de Plasma (ICP-MS)
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- Orlando Soares Espírito Santo
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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química Tópicos em Métodos Espectroquímicos Aula 8 - Espectrometria de Massa com Fonte de Plasma (ICP-MS) Julio César Jose da Silva Juiz de Fora
2 Fundamentos da Técnica de ICP-MS Íons gasosos gerados no plasma indutivo são introduzidos no espectrômetro de massas, os quais são separados em função da razão massa/carga através do transporte sob ação de campos elétricos e magnéticos que modificam as suas trajetórias. 2
3 Fundamentos da Técnica de ICP-MS Duas diferenças básicas na geração de sinais: 1. ICP-MS: íons devem ser transferidos para o espectrômetro de massas; ICP OES: propagação de radiação; 2. Emissão de radiação: população de átomos e íons excitados; Espectro de massas: população de íons. ICP OES and ICP-MS: an evaluation and assessment of remaining problems (Olesik, Anal. Chem.,63:12A-21A,1991) 3
4 Valores Máximos Permitidos (VMP) para Água Doce água doce: VMP a (µg L -1 ) Elementos Potável Mineral Classe 1 e 2 Classe 3 Alumínio 200,0-100,0 200,0 Antimônio b 5,0 5,0 5,0 - Arsênio b 10,0 50,0 10,0 33,0 Bário b 700,0 1000,0 700,0 1000,0 Berílio ,0 100,0 Cádmio b 5,0 3,0 1,0 10,0 Chumbo b 10,0 10,0 10,0 33,0 Cobalto ,0 200,0 Cobre b 2000,0 1000,0 9,0 13,0 Cromo b 50,0 50,0 50,0 50,0 Ferro 300,0-300,0 5000,0 Manganês 100,0 2000,0 100,0 500,0 Mercúrio b 1,0 1,0 0,2 2,0 Níquel - 20,0 25,0 25,0 Radioatividade alfa global (Bq L -1 ) 0,1 d 0,1 d - - Radioatividade beta global (Bq L -1 ) 1,0 d 1,0 d - - Selênio b 1,0 50,0 10,0 50,0 Urânio ,0 20,0 Vanádio ,0 100,0 Zinco 5000,0-180,0 5000,0 4
5 ICP-MS Houk, Fassel, Flesch, Svec, Gray & Taylor Anal. Chem.,52:2283, : 1 o equipamento comercial 1992: 500 ICP-MS s 1996: 2000 ICP-MS s 2001: 4000 ICP-MS s ( ICP OES s) 5
6 ICP-MS ICP-MS: A versatile detection system for trace element and speciation analysis ( ) ( 2014: 2234 artigos que citam ICP-MS (web os science) 2015: 1085 artigos que citam ICP-MS (web os science) 6
7 ICP-MS R. Thomas, A Beginner s Guide to ICP-MS Spectroscopy,16(4):38-42,2001 Mercado atual em espectrometria atômica: 6000 equipamentos / ano; 7% ICP-MS (420 equipamentos / ano) 7
8 Qual o Atrativo do ICP-MS? ICP: fonte de íons MS: separação de íons (m/z) Sensibilidade: GFAAS Caráter multielementar: ICP OES Nova capacidade: análise isotópica 8
9 Qual o Atrativo do ICP-MS? 9
10 Abundância Isotópica 10
11 Abundância Isotópica 11
12 Abundância Isotópica 12
13 Abundância Isotópica 74 Se 0,87% 76 Se 9,02% 77 Se 7,58% 78 Se 23,52% 80 Se 49,82% 82 Se 9,19 50 V 0,24% 51 V - 99,76 50 Cr 4,31 52 Cr 83,76 53 Cr 9,55 54 Cr 2,38 Monoisotópicos 59 Co 75 As 89 Y 13
14 Complexidade Espectral: ICPAES e ICP-MS 14
15 Processo de formação do plasma E ionização < 9 ev M + é a forma predominante no plasma Elemento 1 a E ioniz. / ev K 4,34 Ca 6,11 Cr 6,77 Mn 7,43 F 17,4 I 10,4 Ar 15,7 15
16 Representação esquemática dos processos ocorrendo no plasma 16
17 Análise Quantitativa 17
18 Análise Semiquantitativa 18
19 Análise Semiquantitativa 19
20 Instrumentação 20
21 Fassel Plasma-Tocha Bobina de RF: 40 MHz Vazão principal (Plasma): 15 L min -1 Vazão de nebulização: 0,9 L min -1 Vazão auxiliar: 1,0 ml min -1 21
22 Fassel Plasma-Tocha 22
23 Sistema de Introdução da Amostra Amostras sólidas ou líquidas devem ser introduzidas no plasma de forma que elas possam ser realmente atomizadas Solução Gás de nebulização Câmara de nebulização: Seleção das gotas analiticamente úteis para serem convertidas em átomos e íons Nebulizador: Usam um fluxo gasoso em alta velocidade para criar um aerossol 23
24 Sistema de Introdução da Amostra 24
25 Sistema de Introdução da Amostra 25
26 Sistema de Introdução da Amostra 26
27 Interface ICP MS Plasma Indutivo (fonte de íons) Espectrômetro de Massas (analisador de íons) ICP-MS 27
28 Interface (Cones de Amostragem e Skimmer) Íons carregados positivamente são extraídos do plasma Cones: Platina/níquel Orifícios de passagem de íons: 1 mm Vácuo: ± 2 torr ou 0,0022 atm (entre os cones) 28
29 Interface (Cones de Amostragem e Skimmer) Skimmer Cone de Amostragem 5x10-5 Torr Pressão Atmosférica 1 Torr Velocidade das partículas 2,5 x 10 5 cm/s 29
30 Interface (Cones de amostragem e Skimmer) Sistema de Vácuo Bomba turbo Bomba mecânica 30
31 Lentes Iônicas 31
32 Separador de Massa Quadrupolar Espectrômetro de Massas Separador de íons com determinada m/z Mass range: amu Espectrômetro de massas com quadrupolo Espectro elementar de massas 32
33 Separador de Massa Quadrupolar Sistema de vácuo É necessário para evitar colisões entre íons e moléculas no espectrômetro de massas Conseqüências das colisões Alteração de trajetória Transferência de energia Reações químicas Sistema vácuo progressivo (differential pumping)
34 Interface (Cones de Amostragem e Skimmer) Sistema de três estágios 10-5 torr 10-4 torr 2 torr 34
35 Separador de Massa Quadrupolar Espectrômetro de massas com quadrupolo (QMS) 35
36 Detectores Detecção do Íon: Multiplicador de elétrons (EM) Conta e estoca o sinal total de cada m/z, criando um espectro de massas A magnitude de cada pica é proporcional a concentração 36
37 Interferências 37
38 Limitações Interferências espectrais Óxidos, hidróxidos, hidretos e espécies de dupla carga Interferências isobáricas Interferências de matriz Limitada ionização de elementos com elevada energia de ionização (halogênios) Perda de informação química (conc. Total) Instrumentação com custo relativa/e elevado 38
39 Interferências Interferências Espectrais 39
40 Interferências 40
41 Interferências 41
42 Interferências Após o skimmer ocorre um fenômeno conhecido como space charge effect que provoca a repulsão entre os íons, influenciando as suas trajetórias. Interferências não espectrais (físico-química e química) 42 Elementos leves vs Elementos pesados
43 Interferências Interferências não espectrais (físico-química e química) 43 Cones de amostragem
44 Interferências 44
45 Interferências Câmara de reação 45
46 Interferências Plasma frio 46
47 Interferências Plasma frio 47
48 Interferências 48
49 Interferências 49
50 Performance 50
51 Performance Summary of Perfomance Criteria Performance Characteristic Calibration verification standard (reference) Precision Criteria ± 10% true valor ± 20% RSD Know-addition recovery % Standard reference materials Dependent on data quality objectives Test-t (Student) CL 95% 51
52 Performance 52
53 Performance 53
54 Performance 54
55 Performance 55
56 Performance 56
57 Performance 57
58 Performance 58
59 Interfaceamento 59
60 Capacidade analítica ETV-ICP-MS (ICP + vaporização eletrotérmica) HG/CV-ICP-MS (ICP + geração de hidretos/vapor frio) LA-ICP-MS (ICP + laser ablation) FIA-ICP-MS (ICP + injeção em fluxo) IC-ICP-MS (ICP + cromatrografia de íons) HPLC-ICP-MS (ICP + cromatografia liquida) DRC-ICP-MS (ICP + cela de reação) GC-ICP-MS (ICP + cromatografia gasosa) ID-ICP-MS (diluição isotópica) TOF-ICP-MS (detecção por tempo de vôo/alta resolução) HR-ICP-MS (setor magnético/alta resolução) 60
61 Capacidade analítica LA-ICP-MS (ICP + laser ablation) 61
62 Aplicações Ambientais Metalúrgicas Biológicas Forense Combustíveis Agronômicas Etc. 62
63 Aplicação (meio ambiente) 63
64 Aplicação (Bioquímica) 64
65 Aplicação (Saúde) 65
66 Aplicação (Alimentos) 66
67 Aplicação (Combustíveis) 67
68 Aplicação (Ligas Metálicas) 68
69 Aplicação (Química Forense) 69
70 Aplicação (Química Forense) 70
71 Aplicação (Química Forense) 71
72 Aplicação (Química Forense) 72
73 Referências D.A. Skoog, FL Holler, T.A. Nieman. Principles of Instrumental Analysis. 5 th ed., A. Montasser, D. Golightly. Inductively Coupled Plasmas in Analytical Atomic Spectrometry. 2 nd ed., Brenner, Axially and radially viewed inductively coupled plasmas a critical review. Spectrochim. Acta Part B, 55 (2000) Farias, L.C. Química Analítica Instrumental - Notas de aula. UFG, Boss, C.B., Fredeen, K.J. Concepts, Intrumentation and Techinique in inductively Coupled Plasmas Atomic Emission Spectrometry. Perkin Elmer, Giné, M.F. Espectrometria de Emissão Atômica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP- AES). CPG/CENA-USP, IUPAC International Union of Pure and Applied Chemitry Nobrega, J.A. Notas de Aula. DQ-UFSCar
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