Técnicas Modernas em Espectrometria de Massas

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1 XXVI SEMANA DA QUÍMICA III JORNADA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA Técnicas Modernas em Espectrometria de Massas Prof. Luiz Alberto (Beto)

2 Objetivo O principal objetivo deste curso é apresentar e discutir, os recentes avanços na Espectrometria de Massas, mostrando a amplitude das diferentes técnicas e suas principais áreas de aplicação

3 Conteúdo Histórico e Fundamentos da espectrometria de massas. Instrumentação. Sistemas de vácuo, introdução da amostra, fontes de íons, analisadores, detectores, sistemas de dados. Espectrometria de massas com mais de um analisador e sistemas híbridos. Sistemas em tandem (MS n ). Aplicação e desenvolvimento de métodos analíticos.

4 Bibliografia 1- J.Throck Watson and O. David Sparkman, Introduction to Mass Spectrometry" 4a. Edição, Wiley, James Barker, "Mass Spectrometry" 1999, Wiley. 3- M. E. Rose, R. A. W. Johnstone "Mass Spectrometry for Chemists and Biochemists" Cambridge University Press, E. De Hoffmann et. al. Mass Spectrometry: Principles and Applications, Wiley, G. Siuzdak "Mass Spectrometry for Biotechnology" Academic Press, F. W. MCLafferty and Frantisek Turecek "Interpretation of Mass Spectra" 4a. Edição, University Science Books, Budzikiewicz, Djerassi, Williams "Mass Spectrometry of Organic Compounds" Niessen, W.M.A. and van der Greef, J. "Liquid Chromatography - mass spectrometry". Marcel Dekker, New York (1992).

5 A Espectrometria de Massas e sua Interdisciplinaridade Meio Ambiente e Ciências dos Materiais (1955) Medicina Biologia e Ciências Farmaceuticas (1990) Química (1945) Física (1910)

6 The father of MS and the first mass spectrometrist to win the Nobel Prize. Pure species and mixtures JJ Thomson's 'Plum Pudding Model' of the atom, a sphere of positive charge containing electrons

7 Histórico Descobrimento dos íons positivos por Goldstein Wien (Prêmio Nobel de 1911) analizou íons positivos por deflecção magnética Kaufmann analisou raios catódicos usando campos eletromagnéticos paralelos J. J. Thomson que descobriu duas massas diferentes do Neônio (20 e 22) Thomson também fez a primeira observação de dissociações de íons moleculares no curso da colisão de gases (CID) Dempster desenvolveu o primeiro espectrômetro de massas com setor magnético com formato de 180 o em direção ao foco Aston estudante de Thomson desenvolveu o primeiro espectrômetro com Conrad aplicou pela primeira vez espectrometria de massas em química orgânica. A primeira separação isotópica foi feita por Smyle, Rumbaugh e West Cameron descobriu a medida de tempo de vôo de íons como princípio de análise (TOF) Paul (Prêmio Nobel de 1989) desenvolveu o analisador quadrupolar que usa campos elétricos para focalizar e separar íons Primeiro acoplamento de cromatografia gasosa com um espectrômetro de massas Munson e Field descobriram a ionização química Malcom Dole, idealizou pela primeira vez a ionização por eletrospray Cooks, desenvolveu o Tandem MS/MS ou espectrometria de massas seqüencial de duplo estágio Yost e Enke desenvolveram Primeiro Triplo quadrupolo Comisarow e Marshall adaptaram um ano depois os métodos de transformada de Fourier à ICRMS e construíram o FTMS Barber, desenvolveu o FAB Blakely, Desenvolvimento do Termospray Henkamp e Karas, desenvolveram a técnica de MALDI-MS Fenn desenvolveu o Eletrospray ligado ao espectrômetro de massas

8

9

10 Mass Spectrometry Moves across the Disciplines Lipídeos Proteínas Peptídeos Polímeros Drogas e Metabólitos DNA / RNA Açúcares Copyright F. C. Gozzo

11 A Espectrometria de Massas e sua Aplicaçõ ções Polímeros Química Inorgânica Análise Ambiental Química de Alimentos Estruturas e Reatividade Técnicas Acopladas Análises Clínicas Carboidratos Genética Síntese Orgânica Toxicologia e Metabolismo Produtos Naturais Proteinas e Peptideos %

12 Componentes do Espectrômetro de Massas Ionização Separação dos íons Detecção dos íons Fonte de íons Analisadores Detectores Inlet Sist. Sist. Dados Dados Arquivo e Manipulação dos dados Introdução da amostra Ion Abundance (%) m/z Saída de dados Espectro de Massas

13

14 Introdução da amostra LC- Cromatografia líquida CE- Eletroforese capilar GC- Cromatografia gasosa MIMS- Introdução via membrana soluções termoestáveis Compostos voláteis Inserção direta Amostras sólidas

15 GC- Cromatografia gasosa (Compostos voláteis e termoestáveis)

16 LC-MS Coluna Analítica Split (Opcional) Bomba de LC e Sistema de injeção Probe Lixo, PDA ou coletor de frações

17 Sistema de cromatografia liquida

18 MIMS- Introdução via membrana Membrana de silicone

19 Eletroforese Capilar

20 Fontes de Ionização a- EI (Electron Ionization ) b- CI ( Chemical Ionization ) c- APCI ( Atmospheric Pressure Chemical Ionization ) d- ESI ( Electrospray Ionization ) - DESI ( Desorption Electrospray - DART (Direct Analysis in real Time ) - ASAP (Atmospheric-pressure Solid Analysis Probe) - DeSSI (Desorption Sonic Spray Ionization) e- MALDI ( Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization ) f- APPI ( Atmospheric Pressure Photo-Ionization )

21 Analisadores Magnéticos-Eletrostáticos BE Quadrupolos Q Íon-Traps 3D e Íon-Traps Lineares Q-IT Tempos de Vôo TOF Ressonância Ciclotônica de Íons FT-MS 6- Orbitraps

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