ANÁLISE DE METAIS PARA AMBIOS ENGENHARIA E PROCESSOS
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- Washington Quintão Lisboa
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1 CAPÍTULO V ANEXO V-2/3 AMOSTRAS DE SEDIMENTOS ANÁLISE DE METAIS PARA AMBIOS ENGENHARIA E PROCESSOS Data de recebimento das amostras: 25/03/03 Data de emissão do relatório: 08/04/03 118
2 ANALYTICAL SOLUTIONS Certificado de Análise Todos resultados analíticos aqui apresentados foram obtidos de acordo com Standard Methods for Examination the Water and Wastewater (1998, 20 th ed., Washington D.C.). Quaisquer desvios destes procedimentos são descritos ao longo do texto. Relatório redigido por Glauco F. de Sousa e Silva CRQ 4 a Região Relatório revisado por Ana Paula Ahualli CRQ 4 a Região
3 1. Objetivos Determinação de metais em amostras de sedimento por Espectrometria de Absorção Atômica (AAS) e Espectrometria de Emissão com Plasma de Argônio induzido (ICP-OES). 2. Lista de Amostras Referência AS 0208S S S S S S S S S S S S S S S S S S018 Referência do Projeto AMOSTRA: Sed T 01 DATA: 16/03/03 HORA 07h20 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 01 DATA: 16/03/03 HORA 07h20 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 02 DATA: 16/03/03 HORA 07h50 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 02 DATA: 16/03/03 HORA 07h50 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 03 DATA: 16/03/03 HORA 08h10 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 03 DATA: 16/03/03 HORA 08h10 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 04 DATA: 16/03/03 HORA 08h30 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 04 DATA: 16/03/03 HORA 08h30 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 05 DATA: 16/03/03 HORA 08h40 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 05 DATA: 16/03/03 HORA 08h50 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 06 DATA: 16/03/03 HORA 09h00 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 06 DATA: 16/03/03 HORA 09h00 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 07 DATA: 16/03/03 HORA 09h20 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 07 DATA: 16/03/03 HORA 09h20 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 08 DATA: 16/03/03 HORA 09h50 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 08 DATA: 16/03/03 HORA 09h50 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 09 DATA: 16/03/03 HORA 10h00 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 09 DATA: 16/03/03 HORA 10h00 / PROJETO: SANTO AMARO 120
4 0208S S S S S S S S S S S S S S S S034 AMOSTRA: Sed T 10 DATA: 16/03/03 HORA 10h40 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 10 DATA: 16/03/03 HORA 10h40 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 11 DATA: 16/03/03 HORA 11h10 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 11 DATA: 16/03/03 HORA 11h10 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 12 DATA: 16/03/03 HORA 11h30 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 12 DATA: 16/03/03 HORA 11h30 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 13 DATA: 16/03/03 HORA 11h40 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 13 DATA: 16/03/03 HORA 11h40 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 14 DATA: 16/03/03 HORA 12h00 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 14 DATA: 16/03/03 HORA 12h00 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 15 DATA: 16/03/03 HORA 13h00 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 15 DATA: 16/03/03 HORA 13h00 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 16 DATA: 17/03/03 HORA 09h00 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 16 DATA: 17/03/03 HORA 09h00 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed T 17 DATA: 17/03/03 HORA 09h25 / PROJETO: SANTO AMARO AMOSTRA: Sed F 17 DATA: 17/03/03 HORA 09h25 / PROJETO: SANTO AMARO 121
5 3. Procedimentos Analíticos Mercúrio (EPA 7471 A) A amostra foi digerida em meio ácido e permanganato de potássio em um Banho-Maria a uma temperatura de aproximadamente 50 C, a solução resultante foi analisada utilizando-se técnica de Espectrometria de Absorção Atômica- equipamento marca GBC, modelo Avanta PMC e preparadas por Gerador de Hidretos vapor frio, equipamento marca GBC modelo HG Arsênio (EPA 7061 A) As amostras foram digeridas em meio ácido sob aquecimento, e a solução resultante foi analisada utilizando-se técnica de Espectrometria de Absorção Atômica. O equipamento utilizado para as análises foi o Espectrômetro de Absorção Atômica marca GBC, modelo Avanta PMC e preparadas por Gerador de Hidretos, equipamento marca GBC modelo HG Demais Metais (EPA 3050 B digestão / 6010 B leitura) As amostras para análise de metais foram digeridas em meio ácido sob aquecimento, e a solução resultante foi analisada utilizando-se a técnica de Espectrometria de Emissão Atômica com Plasma de Argônio Induzido ICP-OES. O equipamento utilizado para as análises foi o Espectrômetro de Emissão Atômica com Plasma de Argônio Induzido marca Perkin Elmer, modelo Optima 2000edition (1998). 122
6 Resultados Limite de detecção 208S S S S004 Arsênio 0,50 Não Detectado Não Detectado Não Detectado Não Detectado Chumbo 0,50 29,8 45,6 45,3 143 Cobre 0,50 15,7 34,4 31,9 38,8 Níquel 0,40 12,3 21,1 17,7 23,3 Zinco 0,05 57, ,6 297 Limite de detecção 208S S S S008 Arsênio 0,50 Não Detectado Não Detectado Não Detectado Não Detectado Chumbo 0,50 30,7 30,5 23,6 16,7 Cobre 0,50 21,2 20,0 27,8 15,7 Níquel 0,40 17,2 15,3 14,3 7,47 Zinco 0,05 69,3 71,8 52,0 34,9 123
7 Limite de detecção 208S S S S012 Arsênio 0,50 Não Detectado 0,583 0,655 Não Detectado Chumbo 0,50 15,3 11,9 4,78 4,80 Cobre 0,50 30,8 37,9 49,1 19,2 Níquel 0,40 22,8 28,1 27,3 18,0 Zinco 0,05 38,7 48,9 39,7 34,5 Limite de detecção 208S S S S016 Arsênio 0,50 0,680 Não Detectado 0,759 0,661 Cádmio 0,20 0,561 0,788 0,452 1,16 Chumbo 0,50 34,4 20,5 12,2 11,6 Cobre 0,50 47,3 24,7 15,7 23,1 Níquel 0,40 25,1 17,0 14,2 10,4 Zinco 0, ,0 28,4 24,8 Limite de detecção 208S S S S020 Arsênio 0,50 Não Detectado 0,685 1,42 Não Detectado Cádmio 0,20 0,505 0,396 Não Detectado Não Detectado Chumbo 0,50 25,4 47,8 32,4 34,0 Cobre 0,50 24,9 49,1 55,6 45,4 Níquel 0,40 14,0 31,9 28,7 38,9 Zinco 0,05 47,5 92,2 76,7 88,6 124
8 Limite de detecção 208S S S S024 Arsênio 0,50 1,11 Não Detectado 0,759 0,661 Chumbo 0,50 30,7 32,5 28,2 27,4 Cobre 0,50 43,3 37,9 40,5 44,3 Mercúrio 0,05 0,490 Não Detectado 0,582 0,302 Níquel 0,40 27,1 26,5 30,0 28,0 Zinco 0,05 90,9 66,2 73,6 62,6 Limite de detecção 208S S S S028 Arsênio 0,50 Não Detectado Não Detectado Não Detectado Não Detectado Chumbo 0,50 26,3 33,1 24,8 23,0 Cobre 0,50 34,7 41,6 33,1 36,2 Níquel 0,40 26,9 32,3 19,0 24,7 Zinco 0,05 52,9 85,9 54,8 59,1 Limite de detecção 208S S S S032 Arsênio 0,50 Não Detectado Não Detectado Não Detectado Não Detectado Chumbo 0,50 30,8 36,4 12,4 6,87 Cobre 0,50 38,8 52,2 13,6 12,9 Mercúrio 0,05 Não Detectado 0,199 Não Detectado Não Detectado Níquel 0,40 30,6 26,2 11,7 12,0 Zinco 0,05 81,4 68,6 27,2 26,6 125
9 Limite de detecção 208S S034 Antimônio 0,50 Não Detectado Não Detectado Arsênio 0,50 Não Detectado 0,509 Cádmio 0,20 Não Detectado Não Detectado Chumbo 0,50 7,64 22,6 Cobre 0,50 8,09 10,6 Mercúrio 0,05 Não Detectado Não Detectado Níquel 0,40 5,84 7,84 Zinco 0,05 10,3 72,5 4. Padrões de Controle Concentrações teóricas Concentrações obtidas % Recuperação (mg/l) (mg/l) Antimônio 0,2 0,180 90,5 Arsênio 0,050 0, Cádmio 0,2 0, Chumbo 0,2 0,181 98,0 Cobre 0,2 0, Mercúrio 0,010 0, Níquel 0,2 0, Zinco 0,2 0,212 99,5 NOTA: Faixa de recuperação aceitável segundo critérios estabelecidos QA/QC- 70 a 120 % 126
10 5. Resultados do Branco de Análise S Antimônio Arsênio Cádmio Chumbo Cobre Mercúrio Níquel Zinco Branco (mg/l) 127
ANÁLISE DE METAIS PARA AMBIOS ENGENHARIA E PROCESSOS
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